❶ 化學定性分析砷化物檢定方法
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方法原理
將試樣處理後注入氫化物發生器在原子化器中形成基態原子對特徵電磁輻射產生吸收，將測定的試樣吸光度與標准溶液的吸光度進行比較，確定試樣中被測元素的含量。
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試劑
4.1
硝酸:（HNO3）GR
GB626-89
4.2
鹽酸:
（HCL）GR
GB622-89
4.3
鹽酸:（HCL）10%
(V/V)
4.4
氫氧化鈉(NaOH)GR
GB/T
629-1997
4.5
氫氧化鈉溶液（100g/L）
4.6
碘化鉀:
GR
GB1272-88
4.7
硼氫化鉀：GR
≥99%
4.8
載氣：氮氣
99%
4.9
三氧化二砷:
As2O3
GR
GB673-84
4.10
砷標准儲備溶液1:
按GB/T
602-2002
稱取0.132g於硫酸乾燥器中乾燥至恆重的4.9三氧化二砷（As2O3）溫熱溶於1.2mL4.3氫氧化鈉溶液（100g/L）移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液含砷100ug/mL
4.11
砷標准儲備溶液2:
吸取1.00mL4.7
砷標准儲備溶液1放入100mL的容量瓶中，加入0.8g4.4
碘化鉀:
GR
GB1272-88
用4.2
鹽酸:（HCL）10%
(V/V)，定容至100mL,倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，放涼，加入0.5g抗壞血酸。此溶液含砷1ug/mL。放置在棕色瓶中密封避光保存，可用6個月，再用時不用價態還原。
4.12
砷標准系列的配置：
准備好5個100mL的容量瓶，分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL砷標准儲備溶液2，用4.2
鹽酸:（HCL）10%
(V/V)
定容至100mL,此溶液分別是0、10、20、30、40ng/mL砷標准系列溶液。根據原子吸收分光光度計型號不同，性能不同，靈敏度不同，在做系列標准時要根據具體情況來配置標准系列。
4.13
載液:
鹽酸（HCL）1%
(V/V)
4.14
空白液：鹽酸:（HCL）10%
(V/V)
4.15
硼氫化鉀溶液：
稱取3g4.6
硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g4.4
氫氧化鈉(NaOH)GR
GB/T
629-1997，加蒸餾水定容至200mL。保存使用期7天
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儀器
常用實驗室儀器
原子吸收分光光度計；
氫化物發生器；
As空心陰極燈；
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分析步驟
6.1
稱取試樣0.1000克左右於250ml燒杯中，加10ml4.2
HCL、5ml4.1
HNO3加熱蒸至近干，加10ml4.2
HCL，冷卻後定容至100mL，過濾，濾液加入0.8g4.4
碘化鉀:
GR
GB1272-88加熱至微沸，放涼，加入0.5g抗壞血酸。此為樣品母液，測定時需稀釋至標准曲線范圍之內。
6.2
按氫化物發生器要求連接好原子吸收分光光度計及載氣4.8氮氣
6.3
設置儀器分析參數，分別測定標準的吸光度和樣品的吸光度；
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結果計算
砷的濃度按下式計算：
C（%）=A1×C1×V×10-4A2×G
式中：C—試樣中砷的濃度，%；
A1—樣品的吸光度；
C1—標准曲線上查得的砷的濃度，ug/L；
V—試樣體積，ml；
A2—標準的吸光度；
G—試樣的質量，g；
測量後儀器將自動生成結果。
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精密度准確度
本方法的重復性統計結果如下：
元素
試驗數目
樣品配製含量（%）
平均測定值（%）
絕對誤差（%）
標准偏差（%）
As
11
0.0080
0.0075
0.0005
0.000125
試驗結果
n
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
%
0.0072
0.0074
0.0075
0.0076
0.0074
0.0076
0.0075
0.0076
0.0076
0.0074
0.0075