① 氣相色譜法定性分析有哪些方法
那就有好多,最常用的是:
1.質譜儀定性。(如果有質譜儀的話)
2.保留時間對比。但保留時間相同,並不一定就是同種物質。此時可用雙柱定性確證,若換了根不同極性的柱子,疑似組分的標樣與樣品的保留時間還是非常接近,那可以確認定性了。
3.純物質加入法,在樣品中加入待測的純物質,進樣,與前一個譜圖對比,你會發現一個峰變高了,而其他峰變低了,那這個組分就是待測物質。
還有很多,不是很常用的,不一一寫了。
② 氣相色譜分析方法有哪些定量方法
面積歸一化法、內標法、外標法。
面積歸一化法優點是簡便、准確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
目前使用外標法較多。外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液(或直接購買不同濃度標准溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法,由標准曲線查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進樣准確,操作條件穩定,分析樣品和標准曲線條件必須一致。
內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。
內標法是在准確稱取一定量的試樣中,加入一定的標准物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質,物質與被測物質相近,能溶於樣品中,但不能於樣品發生反應。此法比較費事,一般不使用於快速分析。
③ 如何建立氣相色譜分析方法
色譜分析常用的定量方法:歸一化法、內標法和內加(增量)內標法、外標法。
1、面積歸一化法優點是簡便、准確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液(或直接購買不同濃度標准溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法,由標准曲線查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進樣准確,操作條件穩定,分析樣品和標准曲線條件必須一致。
3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中,加入一定的標准物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質,物質與被測物質相近,能溶於樣品中,但不能於樣品發生反應。此法比較費事,一般不使用於快速分析。
④ 氣相色譜分析法的原理
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣),當樣品由微量注射器「注樣」或氣體進樣器進樣進入汽化室後,被載氣攜帶進入填充色譜柱或毛細管色譜柱。由於樣品中各組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間吸附力或溶解度的差異(即保留作用不同),在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復多次分配並在柱中得到分離,隨後順序通過柱後檢測器依次被檢測出來,並轉換為電信號送至色譜數據處理系統繪出色譜圖給出定量、定性分析結果
⑤ 掌握氣相色譜分析的幾種定量方法,了解各自的優缺點
氣相色譜分析的定量方法:歸一法
各組分都能在色譜柱上得以分離並被檢測,流出色譜圖。
內標法
沒有合適的標准物質或方法定量時採用
外標法
適合單個或少數幾個組分的定量
⑥ 氣相色譜分析的基本原理是什麼
GC(氣相色譜)主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。
待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由於載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由於載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分後流出。
當組分流出色譜柱後,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大並記錄下來時,就是氣相色譜圖了。
氣相色譜分析應用
氣相色譜分析是重要的儀器分析手段之一,它具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、對復雜的多組分混合物定性與定量分析結果准確,容易自動化、高選擇性等特點。
日益廣泛地應用於石油、精細化工、醫葯、生化、電力、白酒、礦山、環境科學等各個領域,成為工農業生產、科研、教學等部門不可缺少的重要分離、分析工具。
⑦ 氣相色譜法是一種什麼的分析方法
應該是一種測定樣品中某物質含量的分析方法,可以定性也可以定量測定。把樣品注射到進樣器里,儀器自動檢測會在電腦上顯示一條曲線,不同物質會出不同的「峰」,對照標准圖樣就能知道這些峰代表什麼物質吧·網路里也有介紹,太多了。
⑧ 氣相色譜的方法
頂空進樣法是氣相色譜特有的一種進樣方法。適用於揮發性大的組分分析。測定時,精密稱取標准溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置於容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min,使殘留溶劑揮發達到飽和,再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1 ml)。進樣,重復進樣3次,按溶劑直接進樣法進行計算與處理。
頂空進樣法使待測物揮發後進樣,可免去樣品萃取、濃集等步驟,還可避免供試品種非揮發組分對柱色譜的污染,但要求待測物具有足夠的揮發性。
頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。可以把頂空分析看作是一種氣相萃取方法,即用氣體做「溶劑」來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體里,不可避免地會有一些共萃取物的干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而其做溶劑可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低。這也是頂空氣相被廣泛採用的一個原因。
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣體部分進行分析,大大減少了樣品本身可能對分析的干擾或污染。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是最為簡便的。其次,是可以使氣化後進樣,頂空分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合於各種樣品。第三,頂空分析的靈敏度能夠滿足法規的要求。第四,頂空進樣可相對的減少用於溶解樣品的沸點較高的溶劑的進樣量,縮短分析時間,但對溶劑的純度要求較高,尤其不能含有低沸點的雜質,否則會嚴重干擾測定。最後,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完全能夠進行准確的定量分析。 根據取樣和進樣方式的不同,頂空分析有動態和靜態之分。所謂靜態頂空就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達到平衡。然後取氣相部分帶入GC分析。所以靜態頂空GC又稱為平衡頂空GC,或叫做一次氣相萃取。如果再取第二次樣,結果就會不同於第一次取樣的分析結果,因為第一次取樣後樣品組分已經發生了變化。與此不同的是連續氣相萃取,即多次取樣,直到樣品中揮發性組分完全萃取出來。這就是所謂的動態頂空GC。常用的方法是在樣品中連續通入惰性氣體,如氦氣,揮發性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然後通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,最後再將樣品解析進入GC進行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集分析方法。
⑨ 氣相色譜定量分析方法有哪些
氣相色譜定量檢測一般就兩種,一個是外標法,一個是內標法,對於沒有標准物質的,就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標和內標網路上有很多介紹,這里跟你講一下對於沒有標准物質的中間體該怎麼通過氣相色譜定量。
1.首先,要通過重結晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產物;
2.然後烘乾至恆重,注意要把結晶水也烘掉;
3.烘乾以後,根據產物合成、純化過程投加的各種物料,用氣相色譜測殘留溶劑,盡可能測全、測准;
4.測煅燒殘渣:800℃在馬弗爐里燒半個小時以上,測一下煅燒殘渣,這些可能是夾雜在產物中的無機鹽;
5.測水分,用溶劑把產物溶解掉,用微量水分測定方法測定產物中的水分,注意要扣除溶劑的空白值;
6.氣相色譜檢測產物:先通過調節分流比、汽化溫度、柱溫等,確認產物峰上沒有毛刺或者坎肩峰;調檢測條件,選一個峰形最好的條件,面積歸一法定量;
7.計算:先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘渣和水分的含量,再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準的定量方法了,面積百分含量越高的且其他殘留越低的,定量越准。
⑩ 氣相色譜有哪幾種定量分析方法
面積歸一化法
校準面積歸一化法
內標法
外標法
標准加入法