過二硫酸分析方法

⑴ 化學分析法

100mg試樣，用酸分解，氫溴酸除銻，鹼熔後製成鹽酸溶液，測定銅、鉛、鋅、錳、銀、硅、鐵、鋁、鈦、鈣和鎂。銻、硫、砷和錫單獨取樣測定。其分析流程見圖69.4。

圖69.4 輝銻礦化學分析法分析流程圖

試劑

銻標准溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL稱取599mg高純Sb₂O₃於200mL燒杯中，加入10mLH₂SO₄後置於電熱板上加熱溶解，稍冷，加入適量(1+1)H₂SO₄，轉入500mL容量瓶中，用(1+1)H₂SO₄稀釋至刻度，搖勻。

溴酸鉀標准溶液c(KBrO₃)=0.005mol/L稱取0.85g分析純溴酸鉀溶於1000mL水中，搖勻。用銻標准溶液標定其濃度。

碘化鉀洗液將2mL850g/LKI溶液與98mL(3+1)HCl混合。

砷混合顯色劑在50mL2.5mol/LH₂SO₄溶液中，依次加30mL25g/L抗壞血酸溶液、15mL5og/L鉬酸銨溶液和5mL54g/L酒石酸銻鉀溶液，搖勻。用時現配。

苯基熒光酮乙醇溶液(0.3g/L)稱取75mg苯基熒光酮於200mL燒杯中，加1mL(1+1)H₂SO₄及適量乙醇溶解，過濾於250mL棕色容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。

分析步驟

(1)分析溶液的制備

稱取100mg(精確至0.01mg)試樣於石墨坩堝中，用少許水潤濕，加5mLHCl，搖動，加蓋表面皿後置於電熱板上加熱分解，蒸發至干。再加入3mLHCl，加熱至干後，加5mLHBr、5滴(1+1)H₂SO₄，加熱至冒白煙。再加HBr蒸干，重復幾次，直至銻被除凈，蒸干。殘渣中加入0.5gNaOH及0.1gNa₂O₂熔融，取出。冷卻後，將坩堝放入塑料杯中，加入30mL沸水浸取，洗出坩堝，加熱微沸幾分鍾(或加入幾滴0.2g/L鋨酸鈉溶液加熱除去過氧化氫)。冷卻後，轉入已盛有7mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。若不需要測定SiO₂，則可以將試樣在燒杯中直接酸溶，不必要採用鹼熔方法。

(2)銅、鉛、鋅、錳、銀的測定

將溶液(A)直接用原子吸收光譜法測定。

(3)硅的測定

移取5.0mL溶液(A)於25mL容量瓶中，用硅鉬藍光度法測定。

(4)全鐵的測定

移取5.0mL溶液(A)於25mL容量瓶中，用1，10-鄰二氮菲光度法測定;或用溶液(A)直接進行原子吸收光譜法測定。

(5)鋁的測定

移取5.0mL溶液(A)，用鉻天青S-溴化十六烷基吡啶光度法測定。

(6)鈦的測定

移取5.0mL溶液(A)於20mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法測定。

(7)鈣和鎂的測定

移取10.0mL溶液(A)於25mL容量瓶中，准確加入2mL100g/LSrCl₂溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收光譜法測定。

(8)砷的測定

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於50mL燒杯中，用幾滴水潤濕，加入1mLHNO₃、3mLH₂SO₄，搖動，加蓋表面皿後置於電熱板上加熱分解。蒸發至冒白煙，稍冷，用少許水沖洗燒杯壁，再加熱至冒白煙，取下。冷卻後，轉入60mL分液漏斗中，用水沖洗干凈表面皿和燒杯壁，控制體積為10mL。加入1mL500g/L檸檬酸，滴加三氯化鈦溶液至紫色並過量5滴，再加2mLKI、10mL苯萃取2min。棄去水相，分別用10mL、5mL水反萃取兩次，每次2min。水相放入25mL比色管中，加入0.5mL10g/L碘溶液，置於80℃的水浴中加熱5min，除去殘余苯。取下，趁熱加4mL砷混合顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min後，以試劑空白液為參比，在波長730nm處，用3cm比色皿測量吸光度。

校準曲線0～25μgAs。

(9)錫的測定

稱取50mg(精確至0.01mg)試樣於石墨坩堝中，加入1gNaOH及0.2gNa₂O₂，攪勻。放入高溫爐中在600℃熔融15min，取出。冷卻後，將坩堝放入200mL燒杯中，加入5mL200g/L酒石酸溶液、20mL沸水浸取，洗出坩堝，溶液用(1+1)H₂SO₄酸化後移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

移取10.0mL試液於60mL分液漏斗中，加1滴1g/L對硝基酚，調至無色。加氫碘酸使其濃度為3mol/L，再加10mL苯萃取2min。棄去水相，分別用5mL、2mL0.5mol/LH₂SO₄反萃取兩次，每次1min。水相放入25mL比色管中，置於70℃的水浴中加熱7min，除去殘余苯。滴加50g/L抗壞血酸至溶液呈無色，加1滴1g/L2，4-二硝基酚，調至無色。加4mL2.5mol/LH₂SO₄，再加2mL50g/L抗壞血酸溶液、1mL20g/L酒石酸、1mL2.5g/L草酸溶液，搖勻。加入3mL50g/LOP溶液，准確加3mL0.3g/L苯基熒光酮溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。30min後用試劑空白作參比，用1cm比色皿，於波長520nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgSn。

(10)銻的測定

稱取20mg(精確至0.01mg)試樣於150mL錐形瓶內，加5mLH₂SO₄，加蓋表面皿後置於電熱板上加熱6min。趁熱加入一小塊濾紙，繼續加熱至溶液呈無色或淡黃色。稍冷，用少許水沖洗錐形瓶內壁並加入20mL水，加熱煮沸除去SO₂。取下，稍冷後加入20mLHCl，用水稀釋至120mL，置於電熱板上加熱至80℃，取下。加入3滴1g/L甲基橙指示劑，用0.005mol/LKBrO₃標准溶液滴定至紅色消失為終點。砷同時被滴定，應從合量中扣除。

(11)硫的測定

稱取50mg(精確至0.01mg)試樣，用硫酸鋇重量法測定。

⑵ 化學定量分析的分析過程

定量分析的任務是測定物質中某種或某組分的含量。通常包括以下幾個步驟。
· 取樣：分析試樣具有代表性;
· 試樣分解和分析試液的制備;
· 分離及測定
· 分析結果的計算及評價
（1） 取樣：根據分析對象是氣體、液體、或固體，採用不同的取樣方法。在取樣過程中，最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。
試樣制備：
試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分後才能得到符合分析要求的試樣。
破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎後要使樣品全部通過篩孔。
縮分是使粉碎後的試樣量逐步減少，採用四分法。將過篩後的試樣混勻，堆為錐形後壓為圓餅形狀，通過中心分成四等份，棄去對角的兩份。是否需要繼續縮分，可按下述公式進行計算。
mQ（kg）：試樣的最小質量；
k：縮分常數的經驗值，試樣均勻度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之間。
d（mm ）：試樣的最大粒度直徑。
· 采樣與縮分試樣量計算示例
· 例：採集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10 mm， k =0.2 kg/mm2, 則應採集多少試樣？
· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)
· 例： 有一樣品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6號篩過篩, 問應縮分幾次？
· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)
縮分1次剩餘試樣為20 ´ 0.5 = 10 (kg)，
縮分3次剩餘試樣為20 ´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，
故縮分3次。
從分析成本考慮，樣品量盡量少，從分析誤差考慮，不能少於臨界值 mQ ≥ kd 2
（2）試樣分解和分析試液的制備
定量化學分析一般採用濕法分析，通常要求將乾燥好的試樣分解後轉移入溶液中，然後進行分離及測定。
試樣分解和分析試液的制備要求：試樣分解完全； 待測物質不損失；避免引入干擾雜質。
根據試樣性質的不同，分解的方法亦不同。
溶解法→無機試樣
熔融法 →無機試樣
微波消解法→無機試樣
灰化法 →有機試樣
Ⅰ 溶解法：水、酸、鹼或混合酸作為溶劑。一般順序為：
H2O→HCl→HNO3→鹼溶法→王水
還有硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸等。
Ⅱ 熔融法
將試樣與固體熔劑混勻後置於特定材料製成的坩堝中，在高溫下熔融，分解試樣，再用水或酸浸取融塊。
K2S2O7及KHSO4為酸性熔劑，用石英或鉑坩堝。Na2CO3，NaOH，Na2O2為鹼性熔劑，用鐵、銀或剛玉坩堝。
Ⅲ 灰化法（有機試樣）
乾式消化法：試樣置於馬弗爐或氧瓶燃燒中，高溫分解或燃燒，有機物燃燒後留下的無機殘渣以酸提取後制備成分析試液。它具有試樣分解完全、操作簡便、快速，適用於小量的試樣的分析等優點。
濕式消化法：硝酸和硫酸混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解，優點簡便、快速。
（3）分離及測定
根據待測組分的性質、含量和對分析結果准確度的要求，選擇合適的分析方法。根據方法的靈敏度、選擇性及適用范圍等來正確選擇適合的分析方法。
當試樣共存組分對待測組分的測定有干擾時，常用掩蔽劑消除干擾，而無合適的掩蔽方法時，必須進行分離。
（4）分析結果的計算及評價
根據分析過程中有關反應的計量關系及分析測量所得數據，計算試樣中待測組分的含量。對於測定結果及誤差分布情況，應用統計學方法進行評價。
二、 定量分析結果的表示
⑴ 待測組分的化學表示形式
以待測組分實際存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的組分表示
電解質溶液的分析結果，以離子含量表示
三、 待測組分的含量表示方法
固體試樣：常用質量分數表示 wB=mB/ms （%）
含量很低時，μg/g（或10-6），ng/g(10-9)，pg/g（10-12）
液體試樣：
物質的量濃度：單位mol/L。
質量摩爾濃度：單位mol/kg。
質量分數：待測組分的質量除以試液的質量，量綱為1。
體積分數：待測組分的體積除以試液的體積，量綱為1。
摩爾分數：待測組分的物質的量除以試液的物質的量，量綱為1。
質量濃度：以mg/L, μg/L, μg/mL，n g/mL, p g/mL。
氣體試樣：常量或微量組分的含量，通常以體積分數表示。
基礎化學中經常用到的定量分析儀器有：高效液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計、常用玻璃儀器（燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等）、天平等。此外，由於行業不同，應用的分析儀器截然不同，如在生物行業中會用到PCR。

⑶ 釩鉬黃比色法測磷，用H2SO4—H2O2消煮法怎麼調溫度會的求解啊！

一、植株全氮的測定
1.方法原理
植株樣品用濃硫酸加雙氧水消煮，使有機氮轉化為銨鹽。銨鹽經鹼化後形成氨，經蒸餾將氨吸收到硼酸溶液中。以甲基紅—溴甲酚綠為指示劑，用標准酸滴定，測定植株中的全氮含量（不包括全部硝態氮）。
2.分析步驟
2.1 試樣溶液制備
稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置於50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然後加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻並放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250℃消煮（溫度穩定後計時，時間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙後再升高溫度至400℃，當溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h），稍冷後加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷後，重復加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復3-5次，每次添加的H2O2的量應逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮後（應該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩餘的H2O2。將消煮管取下，冷卻。並用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清後供氮的測定。
2.2 空白試驗
除不加試樣外，試劑用量和操作與測定試樣時相同。
2.3 測定
2.31蒸餾前將配製好的氫氧化鈉（4.3），硫酸標准液（4.6），混合指示劑（4.5），對定氮儀進行充分預熱，進行空蒸鎦清洗管道，直至讀數穩定。
2.32 吸取上述待測液10.00mL（含NH4—N約1mg），注入凱氏定氮儀蒸餾管中，參數設置後，對待測液進行測定，其中加鹼時間應設為3S。
二、植物全磷的測定
1.方法原理
物樣品經硫酸-過氧化氫消煮使各種形態的磷轉變成正磷酸。待測液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸,其吸光度與磷濃度成正比,可在波長400～490nm處用吸光光度法測定。磷濃度較高時選用較長的波長,較低時選用較短波長。
2.分析步驟
2.1試樣溶液制備
稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置於50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然後加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻並放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250℃消煮（溫度穩定後計時，時間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙後再升高溫度至400℃，當溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h），稍冷後加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷後，重復加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復3-5次，每次添加的H2O2的量應逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮後（應該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩餘的H2O2。將消煮管取下，冷卻。並用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清後供磷的測定。
2.2 空白溶液制備
除不加試樣外，應用的試劑和操作步驟同2.1。
2.3 標准曲線繪制
吸取磷標准溶液（4.7）0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL分別置於8個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示劑（4.6），用氫氧化鈉溶液（4.5）和硫酸（4.8）調節溶液呈微黃色，加10mL釩鉬酸銨溶液（4.4）搖勻，用水定容。此溶液磷含量為0, 1.00, 2.50 , 5.00, 7.50, 10.00, 12.50，15.00 mg/L的標准溶液系列。在室溫15℃以上條件下放置20min後（最長不超過4h），在分光光度計波長440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調節儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據磷濃度和吸光度繪制標准曲線或求出直線回歸方程。
2.4 准確吸取定容,過濾或澄清後的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右，
與標准系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。
三、植物全鉀的測定
1.方法原理
植株樣品經硝酸、高氯酸消煮後，消化液中的鉀用火焰分光光度計測定。火焰分光光度法是利用火焰做激發源，使鉀原子激發。根據激發出能量的大小測定鉀素的含量。
2.分析步驟
2.1試樣溶液制備
稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置於50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然後加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻並放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250℃消煮（溫度穩定後計時，時間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙後再升高溫度至400℃，當溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h），稍冷後加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷後，重復加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復3-5次，每次添加的H2O2的量應逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮後（應該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩餘的H2O2。將消煮管取下，冷卻。並用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清後供鉀的測定。
2.2空白溶液制備
除不加試樣外，應用的試劑和操作步驟同2.1。
2.3 標准曲線繪制
准確吸取鉀標准溶液（4.3）0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml, 分別放入50mL容量瓶中, 加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，(使標准溶液中的離子成分和待測液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K標准系列溶液。在火焰光度計上，以濃度最高的標准溶液定火焰光度計檢流計的滿度(一般只定到90),以空白溶液調節儀器零點，然後從稀到濃依次進行測定,記錄檢流計讀數,以檢流計讀數為縱坐標,鉀濃度為橫坐標繪制校準曲線或求直線回歸方程。
2.4 測定
吸取定容後的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中,用水定容，直接在火焰光度計上測定,讀取檢流計讀數，每5個樣品必須用鉀標准溶液校正儀器。