『壹』 紕沖寲紜兼爣鍑嗙墿璐ㄩ渶瑕佺儤鍚
涓嶉渶瑕侊紝紕沖寲紜間竴鑸浠ョ〖閰搞佺〖鐮傛垨鑰呯〖閰愪負鍘熸枡錛屽湪鐢靛姬鐐変腑涓庣⒊鍘熸枡娣峰悎錛屽姞鐑鍒2100鈩冧互涓婅繘琛岀敓浜с傜〖閰愭垨鑰呯〖閰革紝鍦ㄦ帴榪500鈩冩椂寮濮嬬啍鍖栧苟寮濮嬫尌鍙戱紝鍦1200鈩冧互涓婁笌紕沖弽搴旂敓鎴愪簩姘у寲浜岀〖錛屼簩姘у寲浜岀〖涔熷叿鏈夋尌鍙戞с傜儹鍔涘﹁＄畻琛ㄦ槑錛岀〖閰愬湪1550鈩冩墠鑳藉熶笌紕沖弽搴旂敓鎴愮⒊鍖栫〖錛屼絾鏄璇ユ俯搴︿笅閫熷害寰堟參錛屾墍浠ヤ竴鑸瑕佸湪2100鈩冧互涓婂弽搴旀墠姣旇緝鍧椼
『貳』 生物樣品中有機物和無機物的預處理方法各是什麼應怎樣測定
浸泡，過濾，透析，超濾，層析……
需要看你的生物樣品室菌，病毒，蛋白，核酸，單一物質，混合物質等等信息
需要知道有機物，無機物的大致組成和性質，具體有機物無機物的組成和性質分析，看看前面的 蒼兲ら醉ゞ123 網友的回復就差不多了。
『叄』 碳同位素測定
沉積有機質、石油與天然氣碳同位素分析方法
自然界中，生物的發育與沉積有機質是既有關聯又相互區別的兩個過程。現代科學早已證實，生物是生油母質的最基本來源，但並不能直接形成石油與天然氣，生成油氣的母質是死亡後的生物殘體經沉積作用埋藏於地下沉積物中的有機質。
沉積有機質又可分為兩大類: ① 不溶於有機溶劑和強酸等溶劑的有機碳，即岩石中除去碳酸鹽、石墨中的碳以外的碳; ② 可溶於有機溶劑的有機質———氯仿瀝青 「A」。
用沉積有機質的碳、氫同位素組成特點判斷生烴母質類型、熱演化的成熟度、有機質的來源，進行油氣與烴源岩的對比等已成為有機地球化學、同位素油氣地球化學研究中的重要組成部分。
在進行沉積有機質、石油等物質的碳穩定同位素分析之前，須將沉積有機質按照 《沉積岩中乾酪根分離方法 (GB/T 19144—2003》抽提獲得乾酪根、飽和烴、芳香烴、瀝青質等，然後才可進行碳同位素分析流程。石油的碳同位素分析可直接進行，但石油內飽和烴、芳香烴、膠質、瀝青質等組分的碳同位素分析也需經地球化學方法抽提、制備才可進行。
沉積有機質的碳同位素分析經過一個多世紀的發展，盡管有許多不同的有機質分離方法，但進行同位素分析的主要步驟依然未變。
目前碳同位素測量方法普遍採用氧化法。該方法設備簡單，操作方便，應用非常廣泛，其優點為: ① 靈敏度高，試樣用量小 (對沉積有機質的試樣量要求僅為 1mg) ;② 精度和准確度高。
方法提要
首先將有機質氧化分解 (燃燒過程) ，然後排去其中的干擾物質，最後將純化的 CO2氣體送至同位素質譜儀檢測。
儀器和裝置
氣體質譜計 (MAT -251EM、MAT -252、MAT -253) 。
瑪瑙研缽。
鉑金坩堝。
真空機械泵。
電離真空計。
熱偶真空計。
可調變壓器。
制樣裝置 有機質同位素分析制樣裝置的更新換代較快，其基本原理大致相同，見圖87.9。
圖87.9 有機質碳同位素分析裝置示意圖
通用分析裝置主要由三部分組成，燃燒管、還原管和氣體凈化管，管內充填各種化學試劑。
燃燒管(800℃)由石英製成，溫度須低於850℃，管內充填劑如圖87.10所示。燃燒管的功能在於利用其中的各種化學充填劑加速將生成的CO轉化為CO2。
圖87.10 燃燒管內充填劑
還原管(250℃，不超過450℃)由石英玻璃製成。有機質經過燃燒後，除了CO2、水和氮氧化物之外，其他雜質氣體已在燃燒管內同時被吸收(圖87.11)。
圖87.11 還原管內的充填物
試劑和材料
沉積有機質碳同位素分析是一項「模塊化」的分析技術，所用試劑已大多隨分析儀器配置，此處僅做簡單介紹。
去離子水。
無水乙醇。
乾冰。
液氮。
乙醇-液氮冷凍液由無水乙醇與液氮配製。
鋼瓶氧氣(工業純)。
鋼瓶氦氣(分析純)。
NBS-19國際標准物質(方解石)。
GBW004405國家標准物質(炭黑)。
四氟乙烯墊圈。
分析步驟
(1)沉積有機質、石油等制樣
有機質在過量的氧氣中燃燒，分解成為CO2和水:R(有機質)+O2→CO2+H2O
除了CH4一類簡單的氣體有機化合物之外，一般的燃燒過程都同時包含有機物的蒸發、分解和氧化，即在燃燒系統中要有足夠的氧氣和充分的時間使有機質反應。
除了氧氣之外，燃燒系統中還應加入氧化劑。常用的氧化劑為氧化銅，在700℃以上氧化銅會分解出氧氣，達到950℃時氧化銅就會結塊，使氧化活性降低。氧化銅可以反復使用，但需要用氧氣經常活化。在傳統的有機質同位素制樣儀器中，採用的是氧化鎂-鎢酸銀-氧化鋯的復合物。
燃燒系統中常用的催化劑為鉑、鈀等貴金屬，但由於其對燃燒過程中氧氣的進氣速度要求較高(<5mL/min)，所以常常與其他氧化劑配合使用。
a.除去干擾雜質。沉積有機質在與氧氣燃燒的過程中，會產生許多干擾碳同位素檢測的雜質，必須除去。
a)硫化物。在乾酪根、石油及煤中，存在著大量的含硫化合物，燃燒後形成各種硫的氧化物。所以應在燃燒系統中充填銀網、銀絲等銀基化合物，使硫的氧化物生成硫酸銀固體，從而達到分離的目的。
b)氮的氧化物。氮也廣泛存在於沉積有機質中，與氧氣燃燒時生成NO、NO2或N2O等氣體。NO的溶點為-161℃，在液氮溫度(-190℃)下依然可存在相對大的蒸汽壓，因此不會被液氮冷阱封存，可由泵系統抽去;NO2的溶點為-9.3℃，所以與N2O3(NO·NO2)和CO2都被冷凍在液氮冷阱里，凍結以後又可能與CO2一起被收集在試樣瓶里，會嚴重干擾試樣CO2的質譜檢測。可在燃燒系統中加入金屬銅與之反應，即可除去生成的氮氣。
c)鹵素。有機質中的鹵素化合物在燃燒時生成氣體，在銀或銀化物表面形成鹵化物，易於除去。氟化物不易分解，又會引起同位素分餾，用氧化鎂可以有效地除去燃燒過程中產生的氟。
d)其他雜質。用加熱至1000℃的高溫可以除去有機質中鹼金屬與鹼土金屬在燃燒過程中形成的碳酸鹽;燃燒中形成的碳化硼則需要升溫至1300℃才可分解，有機質中的磷在燃燒時所形成的氧化物可用鎢酸除去。
b.助燃氣體與載氣凈化。當分析中使用純度不高的助燃氧氣和載氣(氦氣)時，必須除去其中可能包含的有機質、CO2和水。目前多採用銀網在625℃條件下除去有機物，用鹼石棉和氫氧化鋰(商品名為Colorcarb，含有顯色劑)除去CO2，用高氯酸鉀吸附分析過程中產生的水分。吸附水分後的Mg(ClO4)2·6H2O易結塊，應定時更換。
c.分析流程與要求。將純化的沉積有機質試樣裝於鉑金坩堝內，然後放入燃燒推桿的凹槽中，用氦氣沖刷管內的空氣;用磁鐵將試樣(燃燒推桿)推至800℃的高溫燃燒區;關閉加熱爐後分析裝置將自動導入氦氣，被氦氣流帶出的CO2氣體冷凍在圖87.9的冷阱E內，抽去He與N2，將純化的CO2氣體轉移至樣品瓶後送質譜儀測量。
沉積有機質組分的燃燒時間大致為1～5s，乾酪根試樣為60～180s，石油試樣為20～30s;煤炭試樣為120～300s，即可完全分解。整個分析流程約需10～15min。
(2)天然氣的分析流程
雖然人類對天然氣的同位素分析已有較長歷史，但分離C1～C5以及天然氣中所含的CO2的同位素分析技術及在氣態烴(天然氣)勘探中的應用是到20世紀80年代才見報道(James A T，etal.，1980)。
目前大多採用氣相色譜分離和燃燒分離技術。
氣體試樣進入色譜儀後，被載氣(He)帶入色譜柱，試樣的各組分在色譜柱中的保留時間不同，每一組分都有相對應的色譜峰，其峰高或面積的大小與相應組分的濃度成正比。
從色譜柱流出的不同輕烴組分逐一被導入CuO爐中，然後被氧化形成的CO2(氣體試樣中的CO2組分不必經過CuO爐)，被液氮冷阱收集後送質譜儀檢測。
國內外不同實驗室的氣態烴分析儀器各不相同，但基本原理相同。
具體分析步驟為:①採用高純氦(99.99%)作為載氣，用(210℃)PorapaK-Q色譜柱分離混合氣體，可以控制制樣過程中本底CO2的量達到最小值(約1～3μL)。②優選色譜操作條件(柱溫、程序升溫速率、載氣流速等)，使CH4、CO2、C2H8、iC4+nC4、iC5+nC5等組分出峰時間差6min左右。③CuO爐溫恆定為800℃(可根據不同裝置有小幅度變動)。④調制-30～-50℃的酒精+液氮冷阱，以備除去系統內的水分。⑤制樣裝置用機械泵抽真空至1.59Pa。⑥注入待分析的氣體試樣。一個分析流程需45～100min。
(3)質譜測量
經純化並收集於樣品管中的CO2氣體在多接收氣體同位素質譜計(如MAT-251EM，MAT-252或MAT-253)上分析碳同位素組成。採用雙樣比較方法直接測定樣品相對參考氣的碳同位素組成。碳有13C和12C兩種天然穩定同位素，其豐度大致為1.11%和98.89%(Holden等，1983)。同時收集質量數為45(12C)、44(13C)兩種離子，測定δ13C、δ18O值(在有機質碳同位素分析中，該值為燃燒時來自分析所用氧的同位素組成，不具科學研究意義)。測定時加速電壓為10kV，磁場強度為5587T，使用的工作標准為GBW004405，由試樣與標准物質(或參考氣)不少於6次比較測量數據計算測定結果的平均值及其標准偏差。
試樣相對碳同位素國際標准PDB的δ13C按下式計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
本方法的准確度由與標准物質分析結果對比得出，對δ13C，一般好於±0.1‰。
(4)GC-C-MS在線碳同位素質譜分析
氣相色譜(GasChromatography)-氧化燃燒爐介面(Combustioninterface)-質譜儀(MassSpectrometer)———GC-C-MS是20世紀80年代末期研製並在90年代完善的可實現在線同位素分析的新型質譜儀(圖87.12)。
圖87.12 GC-C-MS在線同位素質譜分析原理圖(以Finnigan-MAT公司產品為例)
GC-C-MS技術能夠實現氣相色譜分離-試樣制備(將烴類與脂肪酸等制備成CO2氣體)-質譜檢測的在線聯機，用於分析微量(約10-3g量級)試樣中數個至上百個化合物分子(包括生物標志化合物)的碳同位素組成。從理論上講，該技術具有分析C7以上的每個烴類化合物分子(質譜峰)碳同位素組成的能力，被稱為「單體烴碳同位素組成分析」(Indivial hydrocarbon carbon isotopic composition analysis)。該技術的推出，意味著液態石油烴(及脂肪酸類等)的碳同位素研究進入分子級水平，將在油氣勘探研究中開辟一個嶄新的領域。
GC-C-MS在線碳同位素分析技術較復雜，需要一些特殊的技術條件。
a.試樣。飽和烴或原油可直接進樣分析。進樣量視原油的性質而定，油質輕則進樣量少，反之應加大進樣量，常規的進樣量為0.2～1.0μL。飽和烴試樣須用化學純正己烷溶解後方可進樣。對於輕烴含量很低的重質原油，也可採用飽和蒸汽進樣。微量試樣可用特殊方式進樣(張文正，關德師，1997):將石英毛細管柱的前端繞一個「8」字形，放入液氮冷阱中，進樣時，色譜儀不放空，試樣氣化後從氣化室進入柱子，在柱子前端富集，15～20min以後，調大至40～60mL/min，保持5min(以氣化室無剩餘試樣為准)後，取下液氮冷阱，色譜儀及其他各部分按正常分析程序啟動運行。此法還可以用於C2以上氣態重烴的直接富集。
b.氣相色譜。採用25m(若採用50m柱則可以用於氣體試樣中單體烴的分離)石英毛細管色譜柱，內烴0.25mm固定相OV-1，氣化室溫度300℃(飽和烴，以Finnigan-MAT252為例，下同)，原油分析時可升至320℃，起始柱箱溫度70℃，保持5min，程序升溫2℃/min，nC18後改為3℃/min，最終柱箱溫度320℃。
c.氧化爐介面。爐溫可設置在800～940℃，用氮氣作載氣，還原爐爐溫設定為600℃。
d.分析流程。啟動GC-C-MS在線分析程序，檢測、貯存分析過程中CO2質量數(44)、(45)、(46)離子流信號與相應的(44)、(45)、(46)/(44)同位素比值，經計算機數據處理獲得所有檢測到的CO2質譜峰的δ13數值。
e.質譜峰的確定。在整個在線試樣分析過程中，電位儀記錄CO2m/z44(或45、46)離子流質譜圖。該譜圖與相應色譜條件下獲得的色譜圖十分相似，因而標定了色譜圖中各個峰的名稱之後，就可以確定質譜圖中各峰的名稱。
f.分析結果與數據評價。良好的色譜分離是提高復雜混合物的單個化合物碳同位素分析精度的必要前提與關鍵。
色譜分離良好，質譜峰與峰之間無干擾(或干擾很小)，分析精度良好，平行分析誤差一般小於±0.5‰，分析數據可靠。在常規分析中，1～6，8，9，10，12，15，17，19，23，24，27，28，29，32～34號質譜峰屬於這類峰。
色譜分離相對較差，質譜峰之間有干擾，則平行分析誤差一般小於±1‰。這種分析數據僅具參考價值，多為第7、11、14、18及20～22號峰。還有一種雖然與相鄰的質譜峰之間分離得較好，但受到了化合物混合影響的混合峰，多為7、25、26、30、31號峰;這類峰的碳同位素組成特徵在油源對比中也具有一定的意義。
注意事項
沉積有機質的碳同位素分析的關鍵技術是前處理，只有準確地獲得了具有代表性的、高純度的待測試樣，才能合理反映地質信息，進行油氣地質與勘探的應用，這也是目前石油地質界在同位素地球化學領域著力研究的目標。
參考文獻
沉積岩中乾酪根分離方法(GB/T19144—2003)［S］.2003.北京:中國標准出版社
王大銳.2000.油氣穩定同位素地球化學.北京:石油工業出版社
魏菊英，王關玉.1988.同位素地球化學.北京:地質出版社
張文正，關德師.1997.液態烴分子系列碳同位素地球化學.北京:石油工業出版社
鄭淑慧，鄭斯成，莫志超.1986.穩定同位素地球化學分析.北京:北京大學出版社
朱柄泉，等.1998.地球科學中同位素體系理論與應用.北京:科學出版社
EmeryD，RobinsonA，等.王鐵冠，王大銳，金振奎等譯.1999.無機地球化學在石油地質學上的應用.
北京:石油工業出版社
本節編寫人:王大銳(中國石油勘探開發研究院科技文獻中心)。
『肆』 改善切削加工性的方法
在切削加工中，通常出現的刀具磨損包括如下兩種形態：（1）由於機械作用而出現的磨損，如崩刃或磨粒磨損等；（2）由於熱及化學作用而出現的磨損，如粘結、擴散、腐蝕等磨損，以及由切削刃軟化、溶融而產生的破斷、熱疲勞、熱龜裂等。切削難加工材料時，在很短時間內即出現上述刀具磨損，這是由於被加工材料中存在較多促使刀具磨損的因素。例如，多數難加工材料均具有熱傳導率較低的特點，切削時產生的熱量很難擴散，致使刀具刃尖溫度很高，切削刃受熱影響極為明顯。這種影響的結果會使刀具材料中的粘結劑在高溫下粘結強度下降，WC（碳化鎢）等粒子易於分離出去，從而加速了刀具磨損。
另外，難加工材料中的成分和刀具材料中的某些成分在切削高溫條件下產生反應，出現成分析出、脫落，或生成其他化合物，這將加速形成崩刃等刀具磨損現象。在切削高硬度、高韌性被加工材料時，切削刃的溫度很高，也會出現與切削難加工材料時類似的刀具磨損。如切削高硬度鋼時，與切削一般鋼材相比，切削力更大，刀具剛性不足將會引起崩刃等現象，使刀具壽命不穩定，而且會縮短刀具壽命，尤其是加工生成短切屑的工件材料時，會在切削刃附近產生月牙窪磨損，往往在短時間內即出現刀具破損。在切削超耐熱合金時，由於材料的高溫硬度很高，切削時的應力大量集中在刃尖處，這將導致切削刃產生塑性變形；同時，由於加工硬化而引起的邊界磨損也比較嚴重。
【難加工材料在切削加工中應注意的問題】
切削加工大致分為車削、銑削及以中心齒為主的切削（鑽頭、立銑刀的端面切削等），這些切削加工的切削熱對刃尖的影響也各不相同。車削是一種連續切削，刃尖承受的切削力無明顯變化，切削熱連續作用於切削刃上；銑削則是一種間斷切削，切削力是斷續作用於刃尖，切削時將發生振動，刃尖所受的熱影響，是切削時的加熱和非切削時的冷卻交替進行，總的受熱量比車削時少。
銑削時的切削熱是一種斷續加熱現象，刀齒在非切削時即被冷卻，這將有利於刀具壽命的延長。日本理化研究所對車削和銑削的刀具壽命作了對比試驗，銑削所用刀具為球頭立銑刀，車削為一般車刀，兩者在相同的被加工材料和切削條件（由於切削方式不同，切削深度、進給量、切削速度等只能做到大體一致）及同一環境條件下進行切削對比試驗，結果表明，銑削加工對延長刀具壽命更為有利。利用帶有中心刃（即切削速度=0m/min的部位）的鑽頭、球頭立銑刀等刀具進行切削時，經常出現靠近中心刃處工具壽命低下的情況，但仍比車削加工時強。在切削難加工材料時，切削刃受熱影響較大，常常會降低刀具壽命，切削方式如為銑削，則刀具壽命會相對長一些。但難加工材料不能自始至終全部採用銑削加工，中間總會有需要進行車削或鑽削加工的時候，因此，應針對不同切削方式，採取相應的技術措施，提高加工效率。
『伍』 astm c791與gb/t7999等效嗎
astm c791是美國的行業標准，gb/t7999是我們迅褲國家的國家標准，沒有等效關系。
ASTM C791 核級碳化硼的化學、質譜儀和光譜畝緩簡化學分析試哪銷驗方法
GB/T 7999 鋁及鋁合金光電直讀發射光譜分析方法