這個不是一個固定的數值,一般來說濃度保證比定量限要高,比過載值要低的范圍就可以。
比如,你的色譜圖峰高2000左右過載,也就是色譜峰平頭。含量峰高在100-1000都可以接受。
其他的就是看你配樣是否方便了。比如,如果你同時也在做有關物質,有關物質的樣品濃度可以直接作為含量濃度。或者稀釋十倍作為含量濃度。只要精確就行。
② 設計兩種方法測定溶液鋁離子的含量(一種化學分析方法,一種儀器分析方法)
配位滴定:利用鋁與EDTA的配位反應進行滴定分析,因鋁與EDTA的反應速率比較緩慢,而且鋁對指示劑有封蔽作用,因此鋁的測定一般用EDTA作為標准溶液,返滴定法或置換滴定法測定。
儀器分析法:利作鋁離子與有機試劑如桑色素組成能發熒光的配合物,通過檢測配合物的熒光強度以來測定鋁離子的含量。原子吸收分光光度法.
③ 鍍金液金含量分析方法及步驟
鍍液中金的含量的測定有兩種方法。
(1)重量法 重量法是用硫酸及過氧化氫分解氰化物,金被還原成金屬狀態析出,經分離後以重量法測定。所用試劑為硫酸和30%的過氧化氫。分析的步驟如下所述。
①用移滴管吸取鍍液lOml於250ml的燒杯中。②加入硫酸lOml和30%的過氧化氫5ml。
③在通風櫃內加熱至冒三氧化硫白煙,繼續冒3~5min。
④靜置冷卻,加水lOOml,煮沸2min,以無灰濾紙將沉澱過濾,以熱水洗凈。
⑤將沉澱與濾紙一起移置於已知重量的坩堝中,乾燥、灰化,以600℃灼燒0.5h,在乾燥器中冷卻後稱重。
(2)碘量法用鹽酸破壞氰化物,加王水使金全部溶解並轉化為三氯化金,與碘化鉀作用析出定量的游離碘,再用標准硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘,以測定金的含量。
所用試劑:鹽酸(相對密度l.19)、1:3鹽酸溶液、王水(3體積濃鹽酸與l體積濃硝酸)、10%碘化鉀溶液、1%澱粉溶液、標准0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液。
分析方法如下所述。
①用移液管取鍍金液2ml於300ml錐形瓶中。
②加入20ml濃鹽酸在電爐上蒸發至干(在通風櫃內進行)。
③加入王水5~7ml,在70~80℃溫度下徐徐蒸發到漿狀,但絕不要蒸干。
④再以80ml熱水溶解並洗瓶壁,冷卻後加入l:3的鹽酸10ml和10%的碘化鉀10ml,置於暗處2min。
⑤加5ml澱粉指示劑,用0.025mol/L硫代硫酸鈉滴定至藍色消失為終點。
計算:含金量=49.2NV
式中 N—標准硫代硫酸鈉的當量濃度;
V—耗用標准硫代硫酸鈉的容積,ml;
採用本法需要注意不要將金鹽蒸干,以免分解而生成不溶性沉澱。如果有不溶性分解物出現,需要加入少量鹽酸和硝酸溶解後再重新蒸發。
④ 硝酸含量的分析方法
方法簡介最常用的鹼標准溶液是氫氧化鈉,有時也用氫氧化鉀或氫氧化鋇,標定它們的基準物質是鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O6或草酸H2C2O4·2H2O: OH﹣+HC8H4O6﹣→C8H4O6²﹣+H2O 如果酸、鹼不太弱,就可以在水溶液中用酸、鹼標准溶液滴定.離解常數[1]Ka和Kb是酸和鹼的強度標志.當酸或鹼的濃度為0.1Μ,而且Ka或Kb大於10-7時,就可以准確地滴定,一般可准確至0.2%(見滴定誤差).多元酸或多元鹼是分步離解的,如果相鄰的離解常數相差較大,即大於104,就可以進行分步滴定,這種情況下准確度不高,誤差約為1%. 鹽酸滴定碳酸鈉分兩步進行: CO3²﹣+H﹢→HCO3﹣ HCO3﹣+H﹢→CO2↑+H2O 相應的滴定曲線上有兩個等當點,因此可用鹽酸來測定混合物中碳酸鈉和碳酸氫鈉的含量,先以酚酞(最好用甲酚紅-百里酚藍混合指示劑)為指示劑,用鹽酸滴定碳酸鈉至碳酸氫鈉,再加入甲基橙指示劑,繼續用鹽酸滴定碳酸氫鈉為二氧化碳,由前後消耗的鹽酸的體積差可計算出碳酸氫鈉的含量. 某些有機酸或有機鹼太弱,或者它們在水中的溶解度小,因而無法確定終點時,可選擇有機溶劑為介質,情況就大為改善.這就是在非水介質中進行的酸鹼滴定(見非水滴定). 有的非酸或非鹼物質經過適當處理可以轉化為酸或鹼.然後也可以用酸鹼滴定法測定之.例如,測定有機物的含氨量時,先用濃硫酸處理有機物,生成NH嬃,再加濃鹼並蒸出NH3,經吸收後就可以用酸鹼滴定法測定,這就是克氏定氮法.又如測定海水或廢水中總鹽量時,將含硝酸鉀、氯化鈉的水流經陽離子交換柱後變成硝酸和鹽酸,就可以用標准鹼溶液滴定. [編輯本段]酸鹼滴定法的基本原理 1.強酸強鹼的滴定 強酸和強鹼相互滴定的滴定反應為: 以NaOH液(0.1000mol/L)滴定20.00ml HCl液(0.1000mol/L)為例,滴定曲線如下圖: 滴定開始前 pH=1.00 滴入NaO液19.98ml時 pH=4.30 化學計量點時 pH=7.00 滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70 從滴定曲線可以看出: (1)根據滴定突躍選擇指示劑.滴定曲線顯示,滴定突躍(在計量點附近突變的pH值范圍)范圍很大,為4.30~9.70,凡是變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內的指示劑都可以用來指示終點,所以酸性指示劑(甲基橙、甲基紅)和鹼性指示劑(酚酞)都可以用來指示強鹼滴定強酸的滴定終點. (2)選擇滴定液的濃度.濃度大,突躍范圍寬,指示劑選擇范圍廣;但是,濃度太大,稱樣量也要加大,所以一般使用0.1mol/L濃度的滴度液. 2.強鹼滴定弱酸 滴定反應為: 以NaOH液(0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸(HAc,0.1000mol/L)為例,滴定曲線如下圖: 滴定開始前 pH=2.88 滴入NaOH 液19.98ml時 pH=7.75 化學計量點時 pH=8.73 滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70 從滴定曲線可以看出: (1)只能選擇鹼性指示劑(酚酞或百里酚酞等),不能選用酸性范圍內變色的指示劑(如甲基橙、甲基紅等).因為突躍范圍較小,pH值在7.75~9.70之間;計量點在鹼性區. (2)弱酸被准確滴定的判決是C?Ka>10-8.因為Ka愈大,突躍范圍愈大.而Ka<10-8時,已沒有明顯突躍,無法用指示劑來確定終點;另外,酸的濃度愈大,突躍范圍也愈大. 3.強酸滴定弱鹼 滴定反應為: 以HCl液(0.1000mol/L)滴定20.00mlNH3?H2O液(0.1000mol/L)為例,滴定曲線如下圖: 滴定開始前 pH=11.12 滴入HCl 液19.98ml時 pH=6.24 化學計量點時 pH=5.27 滴入HCl液20.02ml時 pH=4.30 從滴定曲線可以看出: 1)只能選擇酸性指示劑(甲基橙或溴甲酚綠),不能選用鹼性范圍內變色的指示劑(酚酞). (2)弱鹼被准確滴定的判決是C?Kb>10-8.
⑤ 葯物中測定某物質含量的常用方法有那些(3種以上)
方法的驗證: 訂入質量標準的含量測定法不同於一般質量考察的方法,須經過嚴格的方法學驗證,不同原理的測定法具有不同的驗證內容及要求:
(1)容量分析法的驗證:①精密度:用原料葯精製品考察方法精密度,平行試驗5個樣本的RSD≤0.2%;②准確度:以測定原料精製品(含量>99.5%)的回收率(測定值與理論值的比值)計算,應在99.7%~100.3%之間(n=5,RSD≤0.1%);③滴定終點確定的依據:包括滴定曲線的繪制,如用指示劑法確定終點,應用電位法校準終點顏色,提供指示劑顏色與電位變化情況的對比結果;④耐用性:考察測定條件(供試液穩定性、樣品提取次數、時間等)有微小變動時,測定結果不受影響的承受程度,如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明。
(2)HPLC法的驗證:①精密度:RSD≤2%(n=5);②准確度:用於制劑時,要考察輔料的影響,將一定量葯物加到按處方比例配製的輔料中(為標示量的80%~120%)製成高、中、低三個劑量,混合均勻後,每個劑量取三份樣品,按擬定方法測定回收率,應在98%~102%之間(n=9, RSD≤2%)。③線性范圍:用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液(n=5~7),用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理,線性方程的相關系數r≥0.999,截距應趨於零,並提供線性關系圖;④專屬性:輔料、有關物質或降解產物峰對主葯峰應無干擾;⑤耐用性:考察測定條件(供試液穩定性、流動相組成和pH值、不同品牌或批號的同類色譜柱、柱溫、流速、樣品提取次數、時間等)有微小變動時,測定結果不受影響的承受程度,如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明;⑥靈敏度:作為常量分析法,此項可不作主要要求。
(3)UV法的驗證:①精密度:RSD≤1%(n=5);②准確度:方法同HPLC法,回收率應在98%~102%之間(n=9, RSD≤2%),同時要求輔料、有關物質或降解產物在測定波長處無吸收。③線性范圍:用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液(n=5~7,吸收度A在0.2~0.7間),用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理,線性方程的相關系數r應≥0.999,截距應趨於零,並提供線性關系圖;④耐用性:考察測定條件(供試液穩定性、樣品提取次數、時間、比色法中顯色劑用量、反應溫度、時間、pH值等)有微小變動時,測定結果不受影響的承受程度,如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明;⑤靈敏度:作為常量分析法,此項可不作主要要求。
吸收度A在0.2~0.8間其線形關系好,利用標准品建立標准曲線後,受測溶液做適當的稀釋,使其吸收度在0.2~0.8,如果太小或太大,都將影響測定的准確性的。
⑥ 化學成分含量檢測有什麼方法
化學成分含量檢測方法:各類鐵基合金材料(不銹鋼、結構鋼、碳素鋼、合金鋼、鑄鐵等)、銅合金、鋁合金、錫合金、鎂合金、鎳合金、鋅合金等。
高分子材料:塑料、橡膠、油墨、塗料、膠黏劑、塑膠等。
成分檢測方法:
重量法、滴定法、電位電解、紅外碳/硫分析、火花直讀光譜分析、原子吸收光譜分析、熱重分析(TGA)、高效液相色譜分析(HPLC)、紫外分光光度計(UV-Vis)、傅立葉變換紅外光譜分析(FTIR)、裂解/氣相色譜/質譜聯用分析(PY-GC-MS)、掃描電子顯微鏡/X射線能譜分析(SEM/EDS)、電感耦合等離子體原子發射光譜分析(ICP-OES)。
成分檢測標准方法:
GB/T 17432-2012 變形鋁及鋁合金化學成分分析取樣方法
GB/T 20123-2006 鋼鐵 總碳硫含量的測定 高頻感應爐燃燒後紅外吸收法(常規方法)
GB/T 223.1-1981 鋼鐵及合金中碳量的測定
GB/T 4336-2002 碳素鋼和中低合金鋼 火花源原子發射光譜分析法(常規法)
GB/T 7764-2001 橡膠鑒定紅外光譜法 GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
DIN 53383-2-1983 塑料檢驗.通過爐內老化檢驗高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化穩定性.羰基含量的紅外光譜測定
JIS K 0117:2000 紅外光譜分析方法通則 YBB0026 2004 包裝材料紅外光譜測定法
⑦ 葯品含量測定有哪些化學分析方法
葯品含量測定的化學分析方法
包括重量分析法、酸鹼滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、碘量法。
⑧ 檢測物質含量的方法有哪些
從精確度來分,有定性和定量,定性一般只能粗略測出材料的成份,常用的設備有紅外光譜儀,XRF等,定量又分物理方法和化學方法,物理方法常用也是XRF,可以精確到PPM,不過這個需要材料是均一穩定的物質准確度才高,否則可能會誤判,化學方法是通過添加一些化學葯品,使樣品溶解或破壞,最終以游離態的方式存在,再以高精密的設備進行分析,測定其含量,常用設備有ICP,GC,GC-MS等,可以精確到PPM,PPT級。
⑨ 汽油中硅含量分析方法
我單位今年購置了一台北京安科慧生生產的單波長X射線熒光光譜儀MERAK-LE,也是用於檢測汽油中的硅,1ppm以上重復性都可以,同時還可以硫、氯的含量,相當不錯!超贊!
具體可以看他們的網站網頁鏈接,有詳細信息介紹。