色譜氣體分析的方法及原理

① 氣相色譜法原理

氣相色譜法(GC)原理是利用物質的吸附能力、溶解度、親和力、陰滯作用等物理性質的不同，對混合物中各組分進行分離、分析的方法。
氣相色譜系統由盛在管柱內的吸附劑或惰性固體上塗著液體的固定相和不斷通過管柱的氣體的流動相組成。將欲分離、分析的樣品從管柱一端加入後，由於固定相對樣品中各組分吸附或溶解能力不同，即各組分在固定相和流動相之間的分配系數有差別，當組分在兩相中反復多次進行分配並隨移動相向前移動時，各組分沿管柱運動的速度就不同，分配系數小的組分被固定相滯留的時間短，能較快地從色譜柱末端流出。以各組分從柱末端流出的濃度 c對進樣後的時間t作圖，得到的圖稱為色譜圖。當色譜過程為沖洗法方式時，組分在進樣後至其最大濃度流出色譜柱時所需的保留時間tR，與組分通過色譜柱空間的時間tM，及組分在柱中被滯留的調整保留時間t'R之間的關系是：式中t'R與tM的比值表示組分在固定相比在移動相中滯留時間長多少倍，稱為容量因子k。
從色譜圖還可以看到從柱後流出的色譜峰不是矩形，而是一條近似高斯分布的曲線，這是由於組分在色譜柱中移動時，存在著渦流擴散、縱向擴散和傳質阻力等因素，因而造成區域擴張。在色譜柱內固定相有兩種存放方式，一種是柱內盛放顆粒狀吸附劑，或盛放塗敷有固定液的惰性固體顆粒〔載體或稱擔體〕；另一種是把固定液塗敷或化學交聯於毛細管柱的內壁。用前一種方法制備的色譜柱稱為填充色譜柱，後一種方法制備的色譜柱稱為毛細管色譜柱（或稱開管柱）。
氣相色譜法（gas chromatography 簡稱GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個相，一個相是流動相，另一個相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。
氣相色譜法由於所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用塗有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。
按色譜分離原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬於吸附色譜，氣液色譜屬於分配色譜。
按色譜操作形式來分，氣相色譜屬於柱色譜，根據所使用的色譜柱粗細不同，可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中，管內徑為2～6毫米。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接塗在內徑只有0.1～0.5毫米的玻璃或金屬毛細管的內壁上，填充毛細管柱是近幾年才發展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然後加熱拉製成毛細管，一般內徑為0.25～0.5毫米。
在實際工作中，氣相色譜法是以氣液色譜為主。

氣相色譜法中可以使用的檢測器有很多種，最常用的有火焰電離檢測器（FID）與熱導檢測器（TCD）。這兩種檢測器都對很多種分析成分有靈敏的響應，同時可以測定一個很大的范圍內的濃度。TCD從本質上來說是通用性的，可以用於檢測除了載氣之外的任何物質（只要它們的熱導性能在檢測器檢測的溫度下與載氣不同），而FID則主要對烴類響應靈敏。FID對烴類的檢測比TCD更靈敏，但卻不能用來檢測水。兩種檢測器都很強大。由於TCD的檢測是非破壞性的，它可以與破壞性的FID串聯使用（連接在FID之前），從而對同一分析物給出兩個相互補充的分析信息。

有一些氣相色譜儀與質譜儀相連接而以質譜儀作為它的檢測器，這種組合的儀器稱為氣相色譜-質譜聯用（GC-MS，簡稱氣質聯用），有一些氣質聯用儀還與核磁共振波譜儀相連接，後者作為輔助的檢測器，這種儀器稱為氣相色譜-質譜-核磁共振聯用（GC-MS-NMR）。有一些GC-MS-NMR儀器還與紅外光譜儀相連接，後者作為輔助的檢測器，這種組合叫做氣相色譜-質譜-核磁共振-紅外聯用（GC-MS-NMR-IR）。但是必須指出，這種情況是很少見的，大部分的分析物用單純的氣質聯用儀就可以解決問題。

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③ 簡要說明氣相色譜分析的基本原理。

氣相色譜分析的基本原理：
氣相色譜分析是使混合物中各組分在兩相間進行分配，其中一相是不動的（固定相）,另一相（流動相）攜帶混合物流過此固定相，與固定相發生作用，在同一推動力下，不同組分在固定相中滯留的時間不同，依次從固定相中流出，又稱色層法或者層析法。，組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然後進入檢測器進行檢測。

氣相色譜法（gas chromatography 簡稱GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個相，一個相是流動相，另一個相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。
氣相色譜法由於所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用塗有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。
按色譜分離原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬於吸附色譜，氣液色譜屬於分配色譜。
按色譜操作形式來分，氣相色譜屬於柱色譜，根據所使用的色譜柱粗細不同，可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中，管內徑為2～6毫米。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接塗在內徑只有0.1～0.5毫米的玻璃或金屬毛細管的內壁上，填充毛細管柱是近幾年才發展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然後加熱拉製成毛細管，一般內徑為0.25～0.5毫米。
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