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滴定分析法方法驗證報告

發布時間:2024-06-25 10:08:23

❶ 檢驗檢測新方法確認的內容包括哪些

方法確認具體來講包括了標准方法的證實和非標方法的確認兩個方面。
我們先來看看方法確認和方法證實的目的是什麼

非標准方法確認目的:
該非標准方法能否合理、合法使用;

標准方法證實目的:
實驗室是否有能力按標准方法開展檢測、校準活動。

接下來我們看看標准方法證實和非標方法的確認應該如何做:

標准方法證實:
從人、機、料、法、環、測幾個方面去證實實驗室有能力滿足標准方法的要求,有能力開展檢測、校準活動。

證實的內容要從七方面去做:
(1) 對執行新標准所需的人力資源的評價,即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力;必要時應進行人員培訓,經考核後上崗;

(2) 對現有設備適用性的評價,諸如是否具有所需的標准、參考物質,必要時應予補充。

(3) 對設施和環境條件的評價,必要時進行驗證。

(4) 對物品制備,包括前處理、存放、輔助試劑等各環節是否滿足標准要求的評價。

(5) 對作業指導書、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標准要求的評價。

(6) 對新舊標准進行比較,尤其是差異分析與比對的評價。

(7) 按標准要求進行完整模擬檢測,出具完整結果報告。

標准方法證實應有相關的文件規定及其證實的記錄,標准方法變更後應重新證實。

非標准方法確認:

一個非標方法的確認,在文件中要包括以下內容:

a) 方法適當的標識;
b) 方法所適用的范圍;
c) 檢測或校準樣品是什麼類型,以及對樣品的描述;
d) 被測參數的范圍;
e) 方法對儀器、設備的要求,包括儀器設備關鍵技術性能的要求;
f) 需要用到的的標准物質;
g) 方法對環境條件的要求,對環境穩定周期的要求;
h) 操作步驟,包括:
—樣品的標志、處置、運輸、存儲和准備;
—檢測、校準工作開始前需要進行的檢查;
—檢查設備工作是否正常,需要時,使用前之前對設備進行校準和調整;
—結果的記錄方法;
—安全注意事項;
i) 結果接受(或拒絕)的准則、要求;
j) 需記錄的分析數據;
k) 不確定度評定。

非標方法的技術確認,需要從五個方面確認:

(1)使用參考標准或標准物質進行比較;
(2)與其他方法所得的結果進行比較;
(3)實驗室間比對;
(4)對影響結果的因素作系統性評審;
(5)根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解,對所得結果不確定度進行的評定。
技術確認要盡可能全面,並需有確認記錄。

❷ 如何做水質情況分析

你可以在中國水質網上找一找你所需要的答案,上面很全面,希望對你有所幫助。
http://www.water800.com/jspx/jspx.htm

要分析結果真實可靠,首先自然需要所分析的樣品具有代表性。在分析之前,如何采樣得到具有代表性的樣品,是一個不可掉以輕心的問題。

一、如何獲得一個具有分析意義的典型樣品

獲得一個有代表性的樣品是任何分析中非常重要的一部分,在取樣過程中的過失和誤差在以後的分析中是不可能校正的。樣本的來源不同,取樣的方法也會有所不同。因為樣品量的大小(sample size)和不均勻性(inhomogeneity)的不同。有的情況下采樣可能是一個難題。

在不均勻的大環境中取樣,許多情況下不得不多次采樣。任何在特定環境、區域和時間所採的單一的樣品,雖然它們在局部有代表性,但對於整個樣本母體可能就不具有代表性。

如果我們需要對一個化工廠對大氣污染的影響作一個研究,隨著上、下風這樣的因素上的不同和采樣點三維的位置不同,取樣可能會有所偏差。如果樣本母體含有溶液和懸浮物,所采樣品可能是不均一的。被分析物也可能以不同的濃度分布在不同的兩相中。要想獲得有典型價值的樣品,多點取樣是必需的。應該根據可操作的采樣方案進行采樣,有可能的話應對這些方案根據統計學加以驗證。

在職業衛生研究中,取樣計劃通常必須既要考慮一個工人暴露在有毒化合物的瞬間高峰值(peak transient value),也要考慮一個常規工作日中的加權平均值(weighted average)。

這兩種分析對應的采樣頻率有非常大的區別:前一種情況下需在短期中作重復的采樣(re—petitive sampling),另一種需要作累積的采樣(accumulative sampling)。植物樣品本質上是不均勻的,並且其形式不適於直接拿去作儀器分析。對它們去作采樣可能要做烘乾、切斷、 粉碎、擠壓、混合或者篩選韻工作,以減小樣品的不均勻性和樣品的體積。對於所得到的乾燥、細碎、流動性的粉末樣品,可以重新混合制備一個均勻的二次取樣的樣品。為了使最終的分析數據可靠並且有意義,采樣過程應嚴格按照計劃認真細心地進行,有可能的話這些采樣方案應盡可能通過統計學的驗證。這些采樣方案應該包括在向管理和審批部門(比如葯監局)呈交的申報材料中,或者作為符合上述部門各項規定建立起來的草案的一部分。

如果發生了樣品的污染、對樣品進行粗枝大葉的採集和處理,以及樣品在儲存過程中發生變化等問題時,和分析過程中出錯一樣,所得的分析結果也都不可能反映真實的情況。在微量分析的水平,幾乎被分析物接觸的任何錶面都可能變成污染源。從采樣到分析樣品的時間里,樣品發生遇光分解(photo—decomposition)、吸附(adsorption)、揮發損失(vaporization loss)、受熱分解(thermal decomposition)、被細菌侵蝕(microbial action)、發生化學反應等等都可能使最終的分析結果無效。留作以後分析用的樣品應該避光,盛放在玻璃容器中在低溫下保存,來盡可能地抑制發生以上所述的變化,也可能要求採用加入防腐劑、抗氧化劑和調節樣品的pH值等方法。組織和食物樣品在浸泡時可能會釋放酶,導致所儲存樣品的化學組成發生變化。因此這些樣品最好是整個放在液氮中冷凍儲存,在分析前再對樣品解凍後,再作處理、測定。樣品中被分析物和基質的特性都影響分析者所應採取的措施,以保持到分析的時候為止樣品的真實完整。

❸ 食鹽的化學分析方法...

成分主要是NaCl 和 KIO3 首先將其配成溶液 1 鈉離子: 鉑絲蘸去溶液在酒精燈上烤 若火焰為黃色 則有鈉離子(原理是焰色反應 鉀離子在焰色反應中是紫色 看不出來 不影響) 2 氯離子 用硝酸銀 產生白色沉澱 3 碘元素 主要以碘酸根形式存在 可以找個還原性離子(如亞硫酸根) 將其還原成I2 再加澱粉 若變藍就說明含碘 第一次回答問題 是根據我所了解的說的 希望有所幫助

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