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土壤用什麼方法灰化

發布時間:2024-06-16 07:02:54

① 土壤金屬消解

消解是指把被檢測物全部(可溶的不可溶的全有)提取出來。不是消除掉。
土壤里的金屬一般都會變為可溶態的,即是離子態。根據金屬不同,方法不同。土壤消解的方法很多,有微波消解,密封容器消解,電熱板消解,電熔融,乾式灰化等。
但是最後都是通過原子吸收光譜測定含量的。
蛋白質是可以被消解的。通常我們採用恆溫消解儀進行蛋白質消解

② 土壤重金屬檢測,在樣品消解時可採用電熱板消解或微波消解,兩者有什麼不同

土壤濕法消解過程中需要注意的細節問題嚴平川1前言由於土壤結構的復雜性,要檢測土壤的成分,特別是其中重金屬元素的含量,必須進行消解。目前常用的消解方法有濕法、干灰化法和微波消解三種。國家標准(GB/T17138~17141-1997)(下文簡稱國標方法)使用的方法是濕法消解,主要用於測定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金屬元素的含量。下面針對國標方法採用的濕法消解土壤的過程中容易出現影響檢測質量、操作安全等細節問題,提出個人的觀點,希望和同行交流經驗。2土壤成分與加酸的目的土壤一般由無機物(已經風化成沙、淤泥、黏土的小顆粒岩石)、有機物(分解的植物、動物遺體和肥料統稱為腐殖質)、水和空氣組成。用於檢測的土壤樣品一般只含有無機和有機成分。國標採用的消解方法就是用各種酸在高溫環境下破壞復雜的土壤結構,最後製成澄清、透明、適於儀器檢測的水溶液。首先加「王水」(鹽酸和硝酸按照3:1的比例配製)和氫氟酸破壞土壤的晶格結構,使嵌在其中的重金屬元素析出。氫氟酸的作用主要是破壞氧化硅的晶格結構,發生化學反應:SiO2(s)+4HF(aq)→SiF4(g)+2H2O(l),反應生成的SiF4有毒,具有腐蝕性、刺激性,可致人體灼傷。然後加高氯酸,破壞土壤中的有機質成分,使原本富集於動植物體內後形成的土壤腐殖質中的重金屬元素析出。3加酸的時間控制國標方法中提到「用水濕潤後加入10ml鹽酸,於通風櫥內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,當蒸發至約剩3ml時,取下稍冷,然後加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸,加蓋後於電熱板上中溫加熱1h左右,然後開蓋,繼續加熱除硅。用水沖洗坩堝蓋和內壁,並加入1ml硝酸溶液溫熱溶解殘渣。將溶液轉移至25ml容量瓶中,冷卻後定容,搖勻備測。」有的技術文獻提到用「王水」消解,即先用鹽酸和硝酸按照比例配製「王水」,然後一次性加入;或者先加入鹽酸,緊接著按照比例加入硝酸。筆者認為後一方法加酸時間控制消解效果更好。國標方法中加入硝酸後,緊接著加入氫氟酸和高氯酸,筆者認為不妥。首先,三酸相繼加入會發生反應:HNO3+HClO4---->NO2+(硝基正離子)+H2O+ClO4-,硝酸在高氯酸中得到質子而顯示鹼性,會降低硝酸消解的作用。其次,高氯酸與硝酸中含有的低價態氮氧化物反應,降低了高氯酸的消解效果。在實驗中,我們經常會因為硝酸驅趕不盡而加入高氯酸,生成大量的棕黃色煙霧,即NO2氣體。所以,加入高氯酸的最佳時間應該是在硝酸加入後消解約10~20分鍾後,硝酸煙霧揮發殆盡。最後加入硝酸溶液進行溫熱,目的是溶解土壤消解後生成的大量無機鹽結晶物。筆者認為加熱時間應該更長些,讓溶液煮沸,使其中的硝酸揮發掉,然後定容。4加酸量的控制國標方法中提到,稱取土樣於聚四氟乙烯坩堝中,用水濕潤。用水均勻濕潤的目的是把坩堝壁上的土壤洗到坩堝底部,既避免加硝酸時將土壤「沖起」,又防止加酸後沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發生「爆沸」。在保證將土壤全部濕潤的前提下,加水量越少越好,水加多了相當於把酸稀釋了,不能保證消解效果,還會延長消解時間。

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