『壹』 實驗研究法的實驗研究方法在相關學科研究中的應用情況
實驗研究方法在自然科學中的應用歷史較長,並大大推動了其發展,在社會科學中的應用時間相對較短。但近幾十年來,實驗方法在社會科學各學科中的應用發展很快。 心理學是管理學的基礎之一,實驗研究方法在心理學中的應用具有很長的歷史。將實驗方法引入心理學,引發了心理學的革命。1879年,馮特在萊比錫大學創建世界上第一個心理學實驗室,運用當時所能達到的技術,使用與生理學等自然科學相同的實驗方法,對人類心理進行較為精細的系統分析。這標志著心理學的重要分支――實驗心理學的誕生,也標志著心理學走向科學之路。
此前關於人類心理的論述和研究,可以追溯到希臘的哲學著作,其中有的論述已頗具體系。但是無論他們論述得如何精細,如何嚴密,他們所採用的方法都是內省思辯的方法。這樣結果就像兩小兒辯曰一樣,彼此誰也說服不了哪一方。因為當時的心理學思想是孕育在哲學思想中的,有人稱之為「安樂椅中的心理學」,意指當時心理學思想是哲學家們坐在安樂椅里苦思冥想中產生出來的,這種狀態一直持續到19世紀中葉。
德國古典哲學的創始人康德曾斷言,心理學不可能成為科學。這種說法雖然不正確,但卻並非無稽之談。因為心理或者說是意識是看不見摸不著的,又具有極大的個體差異性、群體差異性,以及多種維度、層次,學說之間相互辯論,縱使勝負有定,但是誰也沒有想到過通過做實驗的方法來證明自己的觀點。科學之所以區別與哲學,一個重要的特性是具有嚴密的實證性。一門科學之所以為人們所承認,是因為它在人們面前是可以被證明是正確的。為了證明一個學說的正確性,必須進行比較系統精確的實驗。心理學若要從「安樂椅」式的哲學邏輯思辯中掙脫出來,則必須具有實證性的科學特性。
著名的實驗心理史學家E·G·波林寫道:「把實驗法應用於心理問題是心理研究史上無可比擬的偉大傑出事件」。心理史學家D·舒爾茨曾說:「現代心理學與它的智慧的先驅者的重要區別,不在於所提問題的種類.而在於探索答案所用的方法」。在馮特之前,赫爾巴特已首次宣稱心理學是一門獨立的科學,卻沒有成功,因為他沒有在心理學中應用實驗方法。另有一些從事生理學研究的人雖然使用了實驗的方法,如米勒、韋伯、費希納等,但沒有把該方法引入到心理學的研究中。1874年馮特在蘇黎世大學任哲學教授時,開始轉向心理學和哲學的研究,1875年馮特到萊比錫大學任教,從事心理學方面的研究,並繼承了米勒等人的實驗研究方法,創建了第一個心理實驗室。從此「科學的」和「實驗的」這兩個詞便成為「心理學」的核心含義。因此,從這個角度講,馮特將心理學變成一門實證科學。
自從馮特創立第一個心理學實驗室以來,心理學得到空前速度的發展。1883年,僅在馮特創立實驗室4年之後,郝爾在美國建立了美國第一個心理學實驗室;從1888年到1895年,在美國興起了遍及全美的建立心理學實驗室的潮流。19世紀末到 20世紀初,各種學派雨後春筍般冒出來,各式各樣心理學風起雲涌。但無論各種學派觀點如何對立,以實驗方法為代表的實證思想一直被拋棄,大多數心理流派,無論其觀點多麼變化無常,都將實驗法作為證明自己觀點的工具。
現代心理學中的實驗方法有兩種:一種是自然實驗法,不講求嚴格的變數控制;另一種是實驗室實驗法,要求在實驗室內嚴格控制各種變數和遵守操作規程。通常所說的心理學實驗主要是指實驗室實驗法
總之,實驗法促使心理學從哲學中分化出來,成為一門獨立的學科。實驗法促進了心理學各應用領域分支心理學的發展,獲得了豐碩的成果,據粗略統計,心理學超過一半的研究成果來自實驗方法。另外,實驗法具有主動性、可控制性和可重復性等特點,便於精確地揭示出心理學的科學規律。因此,實驗法成為研究心理學的基本方法。
但是,對心理學實驗方法的批評也時有所聞。這些批評意見主要有:第一,不能適用於絕大部分心理學分支領域;第二,不具備普遍的信度和效度;第三,過分強調定量研究,忽視了質的研究;第四,技術要求較高,較難普及。有的批評火葯味十足:「實驗室實驗,因為它要求嚴格的條件控制和數量化的結果處理,所以便不能不找比較簡單的問題,在非常限制的條件下進行實驗,結果是完全脫離實際,避實就虛,無血無肉,只剩下一些干癟癟的渣滓,也就是完全缺乏意義的東西,……結果當然會扼殺心理學的生機。」「實驗方法是製造科學渣滓的工廠,又是扼殺心理學的殺手。」實際上,實驗心理學井沒有扼殺心理學的生機,相反正是它給心理學不斷地注入新的活力。實驗方法在心理學研究中的作用是不可替代的,其意義也是不可抹煞的。但是這些批評也說明,心理學中的實驗方法要隨著時代的發展而不斷發展。首先,要重視對實驗的哲學方法論的思考,即重視在方法上如何更有效地去實施實驗、解釋實驗。其次,心理學中的實驗方法必須向其它學科吸取新技術、新方法。再次,心理學中的實驗方法應該擺脫單一的實驗室研究模式,向自然實驗法靠攏,注重與現實情境接軌;或者使實驗室情境自然化,將心理實驗室建設成為現實自然情境的模擬,以解決與社會生活實際聯系少,研究結果的社會實用性差等問題。 在實驗方法進入教育領域之前,教育研究主要採用精神科學的分析方法,使用描述性語言對教育現象進行解釋,主要是哲學思辨的方法。19世紀初,近代數理邏輯的發展啟發了赫爾巴特,他主張用實驗科學的量化方法來研究教育現象和教育問題,但他基本上仍然堅持邏輯論證和思辨方法,主張將量化表述和邏輯思辨結合起來,因此赫爾巴特的教育研究方法帶有一點邏輯實證的方法論色彩。
19世紀中期,自然科學形成了實驗和檢驗假設的方法論,注重對事物進行量化分析,用數量化模型來描述和解釋事物要素之間的關系,並通過對事物要素的關系命題的邏輯演繹或歸納來揭示事物的內在規律,這對社會科學產生了重要影響。實證主義的創始人孔德提出運用科學方法來研究社會領域,主張嚴格採用自然科學範式來研究社會現象(當然包括教育現象),追求方法、結論的科學化。
19世紀末20世紀初,實驗和假設檢驗的邏輯方法在德國教育研究中問世。德國教育學家、心理學家梅伊曼(Meuman,E)和拉伊(Lay,L·A )奠定了教育實驗的基礎。1901年,梅伊曼提出了「實驗教育學」的概念,1908年,拉伊發表了在德國譽為「繼赫爾巴特以後教育學說新紀元」的標志性著作――《實驗教育學》,主張教育應該和心理學一樣進行嚴格的實驗研究。教育學應建立在教育實驗的基礎上,運用實驗和假設的邏輯與方法以及定量描述,來確定教育活動中各要素的因果關系或相關關系,克服以往的教育理論只重視思辨的缺陷。自此,教育實驗開始在教育領域盛行起來。隨著現代科學技術和統計學等相關學科的發展,教育研究的手的逐步科學化和高技術化,計算機的運用,用數學方式檢測、描述、模擬,進行量化分析,使教育理論向嚴密科學的方向發展。可以說,上世紀教育學領域的每一項重大科研成果,都與教育實驗相聯系。特別在當代,教育理論更是以教育實驗為依據,從教育實驗中概括研究結果,進而升華為理論。
我國教育研究中實驗方法的引入較晚,主要是在改革開放之後才開始系統學習和運用西方的實驗研究方法理論。經過二十多年的發展,教育實驗研究的主要觀點、成果己經形成了較全面的體系,但教育實驗諸環節研究很不平衡,有的方面極為薄弱(如實驗設計規范的研究),有的方面停留在經驗描述的水平(如實驗評價規范的研究),操作性不強。可以說,我國教育領域的實驗研究水平總體較低,這里的原因主要有:
第一,我國儒家學者「經學」治學傳統方法以及近代以來所形成的「中體西用」機械治學方法的束縛。大量研究者者採用的是「六經注我,我注六經」的經學治學方法與模式,官雲亦雲,人雲亦雲,依傍權威,拘泥經典,重思辯輕實驗,許多研究很少深入到具體實際工作中去觀察和討論問題。
第二,前蘇聯教育學者的「形而上」的治學方法。由於歷史的原因,在相當長的一段時期內,我們的社會科學界受前蘇聯影響非常深刻。表現在教育領域就是:在教育研究中機械地運用馬克思主義哲學學原理,研究方法論單一化,只是單純地強調馬克思主義哲學在教育研究中的作用,幾乎從未考慮其他科學方法在教育研究中的借鑒應用。
第三,對實驗研究方法的了解不夠。國外社會科學領域中實驗研究方法的理論與實踐在上世紀六七十年代就已經非常成熟了。但我國主要是在改革開放之後才系統地引入,理論上探索和實踐上的應用都存在較大差距。
第四,實驗方法本身的缺陷。通常所討論的實驗大多為實驗室實驗,這種實驗的條件較為嚴格,距離現實較遠,實驗結果的外部效度遠不夠高,影響了實驗方法的推廣。
針對以上問題,一些學者認為應從以下幾個方面努力:第一,轉變觀念,從從實證主義方法論高度充分認識實驗方法的重要意義;第二,加強國際交流,在研究方法上與國際接軌;第三,在各個教育階段系統推進研究方法的教育;第四,不完全套用自然科學實驗的特徵來衡量教育實驗。教育實驗的規范、程序、方法應該是在吸取其他學科營養的基礎上,自身在發展過程中不斷積累、創新和完善的結果。自然實驗應是下一步努力的重點。 盡管有人把經濟學實驗方法的歷史上溯到1738年貝努利(Bernoulli)為研究「聖·彼得堡悖論」所做的實驗,但絕大多數人還是認為應把上世紀30年代作為經濟學實驗方法的開端。事實上,60年代之間所出現的一些主要的實驗研究和論文對於當今這一領域的發展,無論從手段上,還是從方向上,都有著非常顯著的影響。歸結起來,早期的實驗研究主要集中在如下三個方面。
第一,有關個體選擇理論的檢驗。瑟斯頓(Thurstone)於1931年所做的用實驗方法確定無差異曲線的研究是有關個人行為實驗研究的開創性工作。這個研究雖然後來招致了許多批評和修正,但它開拓了一個重要的研究方向。1944年,馮·諾依曼和摩根斯坦《博弈論與經濟行為》一書的問世,引起了人們對於個人選擇行為以及人們之間相互影響的更為廣泛的注意,這促使研究不斷深入,人們開始觀察一些不符合經濟選擇理論的現象。其中,阿萊悖論最為著名。
第二,博弈論研究中的諸多實驗。其開拓者是德雷舍(Dresher)和弗勒德(Flood)。1952年,福特基金會和密執安大學共同召開了一次題為「決策過程中的實驗設計」的會議,會上有一批重要的研究成果問世,其中包括納什參與的研究n個人小規模博弈行為的實驗。這個會議的參加者如馬夏克(Marschak)、拉德納(Radner)和西蒙(Simon)等人對博弈論理論以及實驗方法都做出了傑出的貢獻。此次會議之後,這一方面的研究工作集中於兩個方面:一是檢驗博弈理論的有關假說;二是對戰略環境進行實驗研究。
第三,涉及現代產業理論的實驗。1948年,張伯侖(Chamberlin)在哈佛大學組織了關於壟斷競爭的首次試驗,研究了46個均衡價格略有變化的市場情形,得到了一些重要變數的實驗數據。有趣的是,張伯侖本人並不滿意於實驗結果,他也因此放棄了進一步實驗的打算。但是,當時的研究生弗農·史密斯(Vernon Smith)卻由此興趣盎然,以至於後來通過不懈努力成為了經濟學實驗研究的一代宗師。另外,50與60年代之交,西格爾(Siegel)和福瑞克(Fouraker)對雙元競爭和寡頭壟斷的行為也做了較多實驗。他們研究了這類市場上在達成價格與數量協議之間的討價還價行為,並取得了方法論上的進展。
上世紀60年代是經濟學實驗研究的轉折時期。盡管實驗研究從總體上仍缺乏市場,但已有一批有份量的研究論文面世,也出現了許多重要的實驗。比如,貝克爾(Becker)、德克魯特(Degroot)和馬夏克(Marschak)在1964年的研究說明了經濟理論與實驗研究之間的緊密聯系。當時,他們主持了一個測度個人期望效用函數的實驗,並專注於如何激勵參與實驗的受試人真實地顯示他們關於彩票的保留價格(reservation prices)。這帶來了方法論上的重要進展。
70年代中期以後,實驗經濟學(實驗方法這時被賦予的新名字)日益興盛,開始得到許多基金的大筆資助。一方面,這意味著社會對實驗方法的重視和承認;另一方面,資金也切實地推進了實驗室建設以及隨之而來的大發展。
80年代至今的實驗經濟學呈現出一種爆炸式發展勢頭。比如,第一次出現了在許多研究領域中,不同的實驗小組從不同的角度用不同的方法對同一個問題進行研究的現象,這標志著實驗經濟學開始成為了一個靠知識累積而得到進展的學科。而且用實驗方法取得的成果越來越多地出現在主流學派的經濟學刊物上,使實驗經濟學的研究成果越來越引起主流經濟學家的注意,甚至對傳統經濟學的一些理論形成了嚴重的挑戰。
近年來,經濟學的實驗研究方法己有很大改進,廣泛使用的現代計算機信息系統及其控制技術,使實驗過程向信息化、智能化和系統化發展,實驗數據的處理能力大大增強,實驗經濟學的研究范圍也不斷擴大。許多有影響的大型實驗都有專門設計的計算機程序,復雜的行為過程包括經濟參與人之間的博弈行為都可以通過計算機系統進行模擬,實驗研究工作主要體現在實驗設計階段。
目前實驗經濟學的發展主要呈現以下特點:第一,實驗經濟學的發展加速了經濟學研究和行為科學研究(特別是認知心理學)的相互滲透。第二,實驗經濟學家試圖通過對實驗中經濟參與人行為過程的觀察和分析,構造微觀經濟理論的動態基礎,以彌補主流微觀經濟學的缺憾。第三,對政策決策的實驗研究是實驗經濟學家關注的一個重要領域,這方面研究的主要代表是加州理工學院經濟學和政策實驗室、亞利桑那大學實驗經濟學和政策科學實驗室、約克大學實驗經濟學中心。
2002年度諾貝爾經濟學獎授予實驗經濟學家Smith,說明經濟學實驗研究所取得的成就,得到了高度評價和主流經濟學的普遍認同,實驗經濟學的研究促迸了現代經濟科學的發展。
經濟學實驗方法的基本過程與一般實驗方法相似,即進行實驗設計、選擇實驗對象、確定實驗條件、指揮試驗進行、分析實驗數據。
實驗經濟學研究中存在的問題與爭論主要有:激勵動機設定的可信程度問題、實驗對象的選定與內部效度問題、相互影響與實驗的現實性問題、「偏好逆轉」實驗普遍意義的爭論、「重復性實驗」與結論的可靠性問題等。
『貳』 課題研究背景包括哪些
課題研究背景是指課題研究問題的來源,依據,以及研究這個問題的理由。課題研究背景一般要寫明白課題研究的現狀,寫明是在什麼因素促成下研究的,為什麼要對此進行研究,目前的研究還有什麼不足,本課題要解決什麼問題,怎麼解決。課題背景是指一項課題的由來、意義、環境、狀態、前人的研究成果等,以及研究該課題所具有的條件等。
撰寫論文時,在論文的開頭一般都要交代課題背景,以便讓讀者更好地了解課題的內容、研究方法、研究過程和研究成果。
為了將選擇的課題轉化為可供執行的方案,成為研究活動的綱領性指導文件,使研究活動有計劃、有組織、有步驟地得以開展,就必須進行認真周詳的設計,主要內容包括:
闡述背景。即闡述該課題研究的背景,包括理論背景和實踐背景。理論背景主要是闡述該課題的研究是在什麼樣的意識形態環境下產生和進行的,理論依據是什麼,將在什麼樣的理論指導下進行研究。實踐背景主要是說明在什麼樣的實踐環境中產生和進行,其中具有什麼有利條件和不利因素,存在什麼問題等。
研究的對象和內容。確定課題研究的對象和內容目的是讓人明確該課題要研究什麼,在什麼范圍內研究。這是課題設計中的重要內容。
研究的必要性和可行性。包括說明問題產生的原因、課題的理論和實踐價值、前人的.工作和經驗教訓、完成本課題已具備的條件、存在的困難和障礙,以及克服困難的主要措施等。
研究的'目的和意義。闡明該課題的研究有什麼意義,要達到什麼目的。
研究假設。確定和闡明研究的實驗因子,提出對解決課題中問題的最初假設,即假設根據某種理論和條件,通過研究可以取得什麼樣的成果。
研究原則、方法和手段。要規定課題研究的指導原則,並根據課題的類型和性質決定採用什麼研究方法和手段。
評價。闡明對研究成果將如何評價,包括評估的人員、原則、過程、方法等等。
實施步驟和措施。確定整個研究過程的實施步驟,包括研究階段劃分,每階段的具體任務,各位參與研究人員的工作范圍和任務,各階段各方面的負責人,研究成果的形式和要求,所需財力、物力及開支的預算計劃與安排。
『叄』 研究內容及測試方法
一、研究內容
在系統的野外地質調查和詳細的室內研究基礎上,採用最新成礦理論和最新找礦方法,以吉林寶力格銀-金礦床、查干敖包鐵-鋅礦床和阿爾哈達鉛-鋅-銀礦床以及其外圍的花崗岩類岩體為研究對象,通過地球化學、同位素測年等手段,深入剖析這些礦床和岩體的地質背景、地質特徵、時空分布規律,討論礦床的成礦模式,探討岩漿活動和金屬礦床成礦作用的相互聯系等,最後提出找礦方向。研究內容包括以下幾個方面。
(1)充分收集、整理前人地質、地球物理和地球化學、航空遙感等資料,確立研究重點和研究方法,總結區域成礦地質背景和成礦規律;
(2)以吉林寶力格銀-金礦床、查干敖包鐵-鋅礦床和阿爾哈達鉛-鋅-銀礦床為重點解剖對象,在系統的野外地質調查基礎上,查明它們的形成地質背景、礦床特徵、劃分成礦期次;
(3)採用先進的分析測試技術手段,對上述礦床代表性的樣品進行主量、稀土、微量元素分析,對單礦物或全岩樣品進行硫、鉛、銣-鍶、釤-釹同位素分析,探討成礦物質來源、礦床形成機制;
(4)分別對上述礦床外圍的岩體進行地質調查,對岩體的代表性樣品進行主量、稀土、微量元素分析,對單礦物或全岩樣品進行硫、鉛、銣-鍶、釤-釹同位素分析,查明各岩體的地球化學特徵、岩漿來源、判別成岩的構造環境,通過分析對比,探討岩漿活動與金屬成礦作用的關系;
(5)對各岩體中的鋯石進行SHRIMP U-Pb年齡測試,精確測定岩體成岩年齡,為探討區域岩漿活動提供年齡證據;
(6)通過礦床成因、成岩成礦動力學背景、成岩成礦時代、成礦物質來源等分析,初步建立該區的成礦模式,並提出找礦方向。
二、測試方法
為了行文方便,在此集中介紹本書所涉及的主要測試過程、試驗方法、步驟、儀器條件以及部分重要的計算公式。文中所涉及的數據除註明出處者外,主量元素、稀土和微量元素由國家地質測試中心測試,硫同位素由中國地質科學院礦產資源研究所同位素實驗室測試,鉛、銣-鍶和釤-釹同位素由核工業北京地質研究院分析測試研究中心測試,鋯石SHRIMP U-Pb年齡在中國地質科學院地質研究所北京離子探針中心完成。
(一)主量元素的測定
1.SiO2、Al2O3、TFe2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O5的檢測方法
檢測依據:GB/T 14506.28—1993。
步驟:稱取試樣0.5000 g,用無水四硼酸鋰和硝酸錢為氧化劑,於1200℃左右熔融製成玻璃片,使用X-熒光光譜儀(XRF)測定SiO2、Al2O3、TFe2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O等元素。
方法精密度:選用不同基體和不同含量的國家一級地球化學標准物質進行測定,其方法精密度RSD<(2%~8%)。
儀器型號:X-熒光光譜儀(理學3080E)。檢測下限:0.05%。
2.FeO的檢測方法
檢測依據:GB/T 14506.14—1993。
步驟:稱取試樣0.1000~0.5000 g(稱樣量視樣品的氧化亞鐵含量定)於聚四氟坩堝中,加入氫氟酸和硫酸分解樣品,重鉻酸鉀標准溶液滴定氧化亞鐵含量。
方法精密度:RSD<10%。檢測下限:0.05%。
3.H2O+的檢測方法
檢測依據:GB/T 14506.2—1993。
步驟:稱取試樣於雙球管的底球內,在噴燈下加熱灼燒底球和樣品,燒出的結晶水冷凝於另一個球中;當全部結晶水燒出後,分離底球和樣品,稱量帶有冷凝結晶水的球管並記錄重量,然後烘乾此管再次稱量並記錄重量,兩次重量之差為結晶水量。
方法精密度:RSD<8%。檢測下限:0.1%。
4.CO2的檢測方法
檢測依據:GB 9835—1988。
步驟:稱取試樣於試管中,加入硫氰酸汞,分解產生的CO2逸出,根據CO2佔有的體積,計算含量。
方法精密度:RSD<8%。檢測下限:0.10%。
5.Fe2O3的計算公式
內蒙古東烏珠穆沁旗岩漿活動與金屬成礦作用
(二)痕量元素的測定
1.光譜、質譜法測定Cu、Rb、Nb、Ta、Hf、Pb、Bi、Th、U、Sn、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y
檢測依據:DZ/T 0223—2001。
步驟:稱取試樣0.0250 g於封閉溶樣器的Teflon內罐中,加入HF、HNO3;裝入鋼套中,於190℃保溫24 h,取出冷卻後,在電熱板上蒸干,加入HNO3再次封閉溶樣3 h,溶液轉入潔凈塑料瓶中,溶液使用ICP-MS測定。
方法精密度:選用不同基體和不同含量的國家一級地球化學標准物質進行測定,其方法精密度RSD<10%。
檢測儀器:等離子質譜ICP-MS(Excell)。
檢測下限:稀土元素0.05×10-6,其餘元素檢測下限見表1-1。
表1-1 部分元素等離子質譜ICP-MS檢測下限一覽表
2.X-熒光光譜法測定Zn、Sr、Zr、Ba
檢測依據:JY/T 016—1996。
步驟:稱取4 g樣品,均勻放入低壓聚乙烯塑料環中,置於壓力機上緩緩升壓將樣品壓製成試料片。標准樣品和被測樣品採用同樣的制樣方法。採用X-熒光光譜儀測定。
方法精密度:選用不同基體和不同含量的國家一級地球化學標准物質進行測定,其方法精密度RSD<5%。
檢測儀器:X-熒光光譜儀(RIX2100)。
檢測下限:<5×10-6。
3.Au的測定
檢測依據:DZG 20.03—1987。
步驟:稱取10 g樣品,用王水溶礦,然後用泡沫塑料吸附、硫脲解脫,採用石墨爐原子吸收測定。
儀器型號:原子吸收分光光度計(PE AA-100)。
檢測下限:0.0003×10-6。
4.Ag的測定
檢測依據:DZG 20.10—1990。
步驟:稱取0.5~1.0 g樣品,用HCl+HNO3+HClO4+HF分解,10%HCl介質,然後用MIBK萃取,採用石墨爐原子吸收測定。
方法精密度:RSD<15%。
儀器型號:原子吸收分光光度計(PE-3030)。
檢測下限:0.03×10-6。
(三)同位素測定
1.硫同位素
金屬硫化物的硫同位素樣品分析以Cu2O做氧化劑制備測試樣品,用MAT-251質譜儀測定,採用VCDT國際標准,分析精度好於±0.2‰。
2.鉛同位素
鉛同位素樣品分析流程為:① 稱取適量樣品放入聚四氟乙烯坩堝中,加入氫氟酸中、高氯酸溶樣。樣品分解後,將其蒸干,再加入鹽酸溶解蒸干,加入0.5NHBr溶液溶解樣品進行鉛的分離;② 將溶解的樣品溶解倒入預先處理好的強鹼性陰離子交換樹脂中進行鉛的分離,用0.5NHBr溶液淋洗樹脂,再用2NHCl溶液淋洗樹脂,最後用6NHCl溶液解脫,將解脫溶液蒸干備質譜測定;③ 用熱表面電離質譜法進行鉛同位素測量,儀器型號為ISOPROBE-T,分析精度對1 μg鉛含量其204Pb/206Pb低於0.05%,208Pb/206Pb一般不大於0.005%。對國際標樣NBS 981的測試結果在萬分之一,其中NBS 981標准值為:
內蒙古東烏珠穆沁旗岩漿活動與金屬成礦作用
測量值為:
內蒙古東烏珠穆沁旗岩漿活動與金屬成礦作用
以上測量精度以2σ計。
3.銣-鍶同位素
准確稱取0.1~0.2 g粉末樣品於低壓密閉溶樣罐中,准確加入銣-鍶稀釋劑,用混合酸(HF+HNO3+HClO4)溶解24 h。待樣品完全溶解後蒸干,加入6 mol/L的鹽酸轉為氯化物蒸干。用0.5 mol/L的鹽酸溶液溶解,離心分離,清液栽入陽離子交換柱〔φ 0.5 cm×15 cm,AG50W×8(H+)100~200目〕,用1.75 mol/L的鹽酸溶液淋洗銣,用2.5 mol/L的鹽酸溶液淋洗鍶,蒸干,然後質譜分析。
同位素分析採用ISOPROBE-T熱電離質譜計,單帶,M+,可調多法拉第接收器接收。質量分餾用86Sr/88Sr=0.1194校正,標准測量結果NBS987為0.710250±7。
4.釤-釹同位素
准確稱取0.1~0.2 g粉末樣品於低壓密閉溶樣罐中,准確加入釤-釹稀釋劑,用混合酸(HF+HNO3+HClO4)溶解24 h。待樣品完全溶解後蒸干,加入6 mol/L的鹽酸轉為氯化物蒸干。用0.5 mol/L的鹽酸溶液溶解,離心分離,清液栽入陽離子交換柱(φ 0.5 cm×15 cm,AG50W×8(H+)100~200目),用1.75 mol/L的鹽酸溶液和2.5 mol/L的鹽酸溶液淋洗基體元素和其他元素,用4 mol/L的鹽酸溶液淋洗輕稀土元素,蒸干。
釤-釹用P507萃淋樹脂分離,蒸干後轉為硝酸鹽,然後進行質譜分析。
同位素分析採用ISOPROBE-T熱電離質譜計,三帶,M+,可調多法拉第接收器接收。質量分餾用146Nd/144Nd=0.7219校正,標准測量結果SHINESTU為(0.512118±3)(標准值為0.512110)。
(四)SHRIMP U-Pb年齡測定
將野外採集的樣品破碎至80~120目,用水淘洗去粉塵後,先用磁鐵除去磁鐵礦等磁性礦物,再用重液選出鋯石,最後在雙目鏡下挑純。將鋯石樣品和實驗室標樣置於環氧樹脂內,研磨至鋯石露出一半,拋光、清洗製成樣品靶,以用於透反射、陰極發光研究以及SHRIMP U-Pb法年齡測定。陰極發光照像和SHRIMP U-Pb法年齡測定在中國地質科學院地質研究所北京離子探針中心完成。鋯石U-Pb分析選點以透反射和陰極發光圖像為依據,原則上選擇顆粒較大、自形、清晰鋯石的無包裹體、無裂紋區進行分析,SHRIMP分析的詳細流程和原理參見Williams et al.(1987)和宋彪等(2002,2006)的文獻。一次離子流強度約7.4 nA,加速電壓約10 kV,樣品靶上的離子束斑直徑約25~30 μm,質量解析度約5000(1%峰高)。應用澳大利亞國家地質標准局標准鋯石TEM(417 Ma)進行年齡校正。數據處理採用ISOPLOT 3.0程序(Ludwig,2003)。