1. 氣相色譜儀的使用方法,及使用注意事項應用范圍
氣相色譜儀使用方法怎樣?
1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關(或氮氣瓶總閥),調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時調整,無需調整)。
2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。
3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置:(a)烤箱:烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾; (b)注射器和檢測器:均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件:(a)烘箱:烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾; (b)進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。
4 、點火:待測試(按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度)溫度升至150°C以上後,將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關(無點火時間為6~8秒)進行點火。同時,明亮的金屬片靠近探測器出口,當火開啟時,金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火,則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間,如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝,則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法:觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。
5 、打開電腦和工作站(通道1分析脂肪酸,通道2分析碘),打開方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字,以顯示當前的電壓值和時間。然後,您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕,檢查信號是否為路徑(當您轉動「粗調」旋鈕時,基線應該會改變)。在基線穩定後,輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時,單擊「停止」按鈕,數據將自動保存。
6 、關閉程序:首先關閉氫氣和空氣源,使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後,將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫(20-30°C)。溫度降至設定溫度後,關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。
2. 色譜分析的工作原理
氣相色譜儀工作原理:是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由於固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長後,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大後,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
一、氣相色譜儀的簡要介紹
氣相色譜法是二十世紀五十年代出現的一項重大科學技術成就。這是一種新的分離、分析技術,它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的「氣」字指流動相是氣體,「固」字指固定相是固體物質。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的「氣」字指流動相是氣體,「液」字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質
二、氣相色譜儀的特點
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由於樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質很多,因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來採用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優點。
三、氣相色譜儀的應用
在石油化學工業中大部分的原料和產品都可採用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環境保護工作中可用來監測城市大氣和水的質量;在農業上可用來監測農作物中殘留的農葯;在商業部門可和來檢驗及鑒定食品質量的好壞;在醫學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能;在臨床上用於鑒別葯物中毒或疾病類型;在宇宙舴中可用來自動監測飛船密封倉內的氣體等等
3. 色譜法的基本原理是什麼
色譜法基本原理是指在填充色譜柱中,當組分隨流動相向柱出口遷移時,流動相由於受到固定相顆粒障礙,不斷改變流動方向,使組分分子在前進中形成紊亂的類似渦流的流動。
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5. 色譜分析有哪些方法
色譜定性分析的方法:包括純物質對照法、利用保留值經驗規律定性、利用其它方法定性這三種。
色譜分析法的分類比較復雜。根據流動相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。按進樣方法可分為區帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。
色譜法分離效率高、分離速度快、靈敏度高、可進行大規模的純物質制備。
色譜定性的依據,是在同一特定的色譜條件下,不同的物質在固定相上保留的能力不一樣,因此它們的保留時間不同,也就是說他們的出峰時間不同,可以通過保留時間來進行定性,目前各種色譜定性方法都是基於保留值的。但是不同物質在同一色譜條件下,可能具有相似或相同的保留值。在精度高的色譜上,保留時間可以精確到零點幾秒。從色譜圖中可以得到定性的信息有:被測樣品中有幾種物質,它們大概的比例,從出峰的出峰順度可以粗略的判斷化合物的極性。