㈠ 怎樣測定磷酸鹽
方法提要
在酸性介質中，活性磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬黃，用抗壞血酸還原為磷鉬藍後，於波長882nm處測量吸光度。
儀器
分光光度計。
試劑
硫酸(6mol/L)在攪拌下將300mLH2SO4緩緩加到600mL水中。
鉬酸銨溶液(140g/L)溶解28g鉬酸銨［(NH4)6Mo7O24·4H2O］於200mL水斗激蘆中。溶液變渾濁應重配。
酒石酸銻鉀溶液(30g/L)溶解6g酒石酸銻鉀 於200mL水中，貯存於聚乙烯瓶中。溶液變渾濁時，應重配。
混合溶液攪拌下將45mL鉬酸銨溶液加入200mLH2SO4中，加5mL酒石酸銻鉀溶液，混勻。貯存於棕色玻璃瓶中。溶液變渾濁時，應重配。
抗壞血酸溶液(100g/L)稱取20g抗壞血酸溶於200mL水中，盛於棕色試劑瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可穩定1個月。
磷酸鹽標准儲備溶液ρ(P)=0.300mg/mL稱取1.318g磷酸二氫鉀(KH2PO4，優級純，在110～115℃烘1～2h)溶於10mLH2SO4及少量水中，全量轉入1000mL容量瓶，加水至標線，混勻，加1mL三氯甲烷(CHCl3)。置於陰涼處，可以穩定半年。
磷酸鹽標准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸鹽標准儲備溶液至100mL容量瓶中，加水至標線，混勻，加兩滴三氯甲烷(CHCl3)。此溶液有效期為一周。
校準曲線
量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸鹽標准溶液於50mL具塞量筒中，加水至50mL標線，混勻。濃度依次為0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。
各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗壞血酸溶液，混勻。顯色5min後，注入5cm比色皿中，以蒸餾水作參比，於882nm波長處測量吸光度Ai。其中零濃度為標准空白吸光度A0。
以吸光度(Ai-A0)為縱坐標，相應的磷酸鹽濃度(mg/L)為橫坐標，繪制校準曲線。
分析步鉛並驟
量取50mL經0.45μm微孔濾膜過濾的水樣至具塞量筒中，按上述繪制校準曲線步驟測量吸光度Aw。
同時量取50mL水按相同步驟測定分析空白吸光度Ab。
據(Aw-Ab)值在校準曲線上查得水樣的磷酸鹽濃度(mg/L)。
注意事項
1)水樣採集後應馬上過濾，立即測定。若不能立即測定，應置於冰箱中保存，但也應在48h內測定完畢。
2)過濾水樣的微孔濾膜，需用空帶0.5mol/LHCl浸泡，臨用時用水洗凈。
3)硫化物含量(S)高於2mg/L時干擾測定。此時，水樣用H2SO4酸化，通氮氣15min，將H2S驅去，可消除干擾。
4)磷鉬藍顏色在4h內穩定。
㈡ 污水處理中除磷的方法 污水處理怎樣除磷
1、磷在污水中的存在形式有正磷、亞磷、次磷、有機磷。
2、正磷除去的主要方法是化學沉析法，將磷酸鹽變成不溶性鹽再析出。現在主要有鈣鹽，鋁鹽，鐵鹽。
3、生物除磷是利用聚磷菌的生化作用除磷。基礎原理是：利用聚磷菌在厭氧條件下能充分釋放其細胞體內的聚合磷酸鹽，而在好氧條件下又能超過其生理需要從水中吸收磷，並將其轉化為細胞體內的聚合磷酸鹽的特性，形成富含磷的生物污泥，通過沉澱從系統中排出這種富磷污泥，達到從廢水中除磷的效果。
4、而亞磷、次磷、有機磷多存在於電鍍行業，農業，先把其轉化為正磷，再參照以上方法去除。
㈢ 工業廢水中磷含量的檢測一般都用什麼方法,最好有實驗步驟和操作方法
一般用分光光度計，也就是鉬酸銨法。
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准
鍋爐用水和冷卻水分析方法
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913－86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。
本標准測定范圍0～50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定。
本標准遵循GB 6903－86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定。
2 正磷酸鹽含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波 處分光光度法測定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 試劑和材料
本標准所用的試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水和同等純度水。
2.2.1 磷酸二氫鉀；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗壞血酸：20g/L。
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）
2.2.4 鉬酸銨溶液26g/L。
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期二個月）。
2.2.5 磷標准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
稱取在100 ~ 105℃乾燥並已質量恆定的磷酸二氫鉀（2.2.1）0.71655g，精確至0.002g，溶於約500mL水中，定量轉移1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.6磷標准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷標准（2.2.5）於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.3 儀器和設備
2.3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
2.4 分析步驟
2.4.1 工作曲線的繪制
國家標准局6913－09－16發布 1987－09－01實施
GB 6913－86
分別取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷標准溶液（2.2.6）於9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（2.2.4），3.0mL抗壞血
酸溶液（2.2.3），用水稀釋至刻度，搖勻, 室溫下放置10min。在分光光度計（2.3.1）710nm處，用
1cm吸引池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（ug）為橫縱坐標繪制工作曲線。
2.4.2試樣的制備
現場取100mL水樣,樣品經中速過濾後貯存於500mL燒杯中即製成試樣。
2.4.3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣（2.4.2）中取20.00mL試樣於50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
2.5 結果計算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43－計）含量（P1），按下式計算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V1———取試樣的體積，mL。
所得結果表示至二位小數。
2.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
3 總磷含量的測定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用過硫酸鉀分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗環血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波長處測定吸光度。
反應式同「正磷酸鹽含量的測定」第2.1條。
3.2 試劑和材料
同第2.2條和下列試劑。
3.2.1 過硫酸鉀溶液40g/L。
稱取20g過硫酸鉀，精至到0.5g，溶於500mL水中，搖勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）。
3.3 儀器和設備
同第2.3條
3.4 分析步驟
3.4.1 工作曲線的繪制
同第2.4.1條
GB 6913－86
3.4.2 總磷含量的測定
從試樣（2.4.2）中取5.00mL試樣於100mL錐形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液近蒸干為止。取出後流水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
4 結果計算
以mg/L表示的試樣中總磷（以PO43－計）含量（P2），按下式計算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V———取試樣的體積，mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。