分析方法檢出限

『壹』 方法檢出限和最低檢測限有什麼區別如何確定

檢出限是分析測試的重要指標，對於儀器性能的評價和方法的建立都是重要的基本參數之一。在日常檢測過程中，檢出限為具體量度指標，特別是在痕量分析中，痕量分析誤差與樣品含量相對於檢出限的倍數相關聯。檢出限的確定對於分析方法的選擇具有重要意義。對檢出限的忽視有可能導致檢測結果的不確定度增大。長期以來，各個領域的檢測人員針對檢出限概念、估算方法及在各個不同領域的應用都進行了大量的探討。像分析儀器在測定過程中存在與噪音相區別的小信號檢出問題，同時也存在著分析方法能可靠測定物質最低含量的界限問題，這兩個概念有著本質的不同。在實際應用中，儀器檢出限、方法檢出限及樣品檢出限及測定下限的概念經常混亂。

在檢驗檢疫行業中，進出口產品的種類繁多，涉及的領域也是多種多樣，對檢測人員的要求高，為保障進出口產品質量把關服務的有效進行，合理的使用儀器分析，科學有效的評估儀器分析，都要求在儀器的檢出限等各項指標上有個清晰完整的認識。為理清在檢出限概念和層次上的認識，本文將對檢出限的概念、分類和影響因素進行詳盡的探討。

『貳』 檢出限和檢測下限的區別

一、性質不同

1、檢出限：是生物樣品按照分析方法的要求進行提取處理並檢測，能區分於雜訊的最低檢出濃度。

2、檢測下限：是在限定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠准確定量測定被測物質的最低濃度或含量。

二、特點不同

1、檢出限：是產生一個能可靠地被檢出的分析信號所需要的某元素的最小濃度或含量。

2、檢測下限：測定限則是指定量分析實際可以達到的極限。因為當元素在試樣中的含量相當於方法的檢出限時，雖然能可靠地檢測其分析信號，證明該元素在試樣中確實存在，但定量測定的誤差可能非常大，測量的結果僅具有定性分析的價值。測定限在數值上總應高於檢出限。

(2)分析方法檢出限擴展閱讀：

檢出限過去也稱為檢出極限，檢測限，測定極限，波動濃度極限等，建議統一稱檢出限，以其簡短且較直觀。文獻中檢測極限、文獻中檢測限、文獻中檢測器檢測限實際上都是檢出限。

為避免引起混淆或歧義，筆者建議，應遵照全國自然科學名詞審定委員會公布的《化學名詞》的規定,逐步用檢出限代替檢測極限、檢測限、檢測器檢測限等稱謂,作為過渡，確有必要使用檢測極限等稱謂時應列出其計算方法。

『叄』 如何計算檢出限

計算檢出限：

• 首先做出儀器的檢測極限，然後在空白樣品中加入檢測極限濃度的檢測極限，檢測極限的檢測。極限3-5伴隨儀器。在連續三天內得到十個數據，計算出十個數據的標准差。將這個偏差乘以3.14就是該方法的檢測極限。

• 檢查驗證的限制，添加檢測的限制濃度空白樣本標記，回收率達到60%，偏差小於30%。

• 方法檢測限值，根據您的標准樣品處理方法再確定，根據濃度的相加（處理前）計算，有時根據多次測量的標准差計算。回收率取決於你自己的要求，一般是80%到120%，就像我們自己的70%一樣。60%不計，低濃度的偏差會較大，因為使用的材料不一定是絕對空白，要達到60%好，檢測極限是不同的定量極限，數量限制的回收率必須在80%~120%之間。

拓展內容：

檢出限：

1997年通過並於1998年發表在iupac分析計算機上的純粹與永興會（iupac）的國際聯盟指出：「檢測極限以濃度（或質量）來表示。指最小分析信號xl所得到的最小濃度cl（或質量ql），該信號xl可以通過特定的分析步驟被合理地檢測出來。表達式為：

（1）為空白平均數，空白指的是與待測樣品完全相同，但不含待測部件的樣品，為空白標准差。iupac規定，並且應該用足夠數量的測量來確定，比如20次。靈敏度是在低濃度范圍內對標定曲線的斜率進行分析。k對於根據要求的置信度選擇的常數，iupac推薦k=3作為檢測極限的計算標准，嚴格的單面高斯分布k=3對應的置信度為99.6%。由於兩者都是基於有限數量的測量，事實上，3sb通常相當於大約90%的信心。

（2）iupac離子選擇電極的檢測極限（8.3.2.1）可以從修正曲線得到，即測量的離子對應於曲線兩條直線的切線相交處的活性（或濃度）；iupac建議用snr 2:1（12.4.1）來確定質譜儀的檢測極限；iupac規定檢測極限也可以稱為最小可測量濃度或量（最小可測量值（2.4），最小可測量值（最小可測量值（18.4.3.7））等。

『肆』 環境監測報告中方法檢出限什麼意思

儀器檢出限是儀器本身的對不同物質具有不同的靈敏度，一般是按噪音的3倍算的，做法就是把某種標准稀釋成不同濃度後直接進樣，直到某一濃度出峰是儀器噪音的3倍時，這一濃度就是這種物質在這台儀器上的檢出限了。

方各級環境保護局負責組織、協調本轄區各類環境監測報告的編制和審定；並按本制度規定的要求，向上一級環境保護局和同級人民政府報出各類文字型環境監測報告。

中國環境監測總站及各級環境監測站具體承擔本轄區各類監測報告的編制，並按本規定的要求報告；各流域 ( 區域 ) 近岸海域等專業監測網 ( 以下簡稱「專業網」 ) 組長單位負責按本制度規定的要求組織編制和上報本網路各類環境監測報告。

(4)分析方法檢出限擴展閱讀

環境質量監測網基層站、「專業網」基層站應於每季度第一個月的十五日前將上一季度數據型環境監測季報報到各省、自治區、直轄市環境監測站。各省、自治區、直轄市環境監測站以及全球環境監測系統中國網站成員單位負責編制本轄區環境

監測數據型季報，並於每季度第一個月三十日前將上一季度的季報報到同級環境保護局、中國環境監測總站。中國環境監測總站負責於每季度的第二個月二十日前將上一季度全國環境質量狀況和全球環境監測系統 ( 中國站 ) 數據型報告報到國家環境保護局。

『伍』 怎麼做液相色譜分析方法檢出限實驗

怎麼做液相色譜分析方法檢出限實驗
信噪比為3以上即可，軟體可以自己計算。另外要使用陰性樣品來做檢出限。標准溶液做的話只是儀器檢出限而不是方法檢出限

『陸』 檢出限和定量限有什麼區別

1、功能不同

檢出限是生物樣品按照分析方法的要求進行提取處理並檢測，能區分於雜訊的最低檢出濃度。檢出限對應的響應值至少為雜訊的3〜5倍。

定量限是樣品中被測物能被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的准確度。

2、特點不同

檢出限一般有儀器檢出限、分析方法檢出限之分。儀器檢出限是指分析儀器能檢出與噪音相區別的小信號的能力，而方法檢出限不但與儀器噪音有關，而且還決定於方法全部流程的各個環節。

定量限體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗，需考察方法的定量限，以保證含量很少的雜質能夠被准確測出。

3、作用不同

檢出限過去也稱為檢出極限，檢測限，測定極限，波動濃度極限等，建議統一稱檢出限，以其簡短且較直觀。文獻中檢測極限、文獻中檢測限、文獻中檢測器檢測限實際上都是檢出限。

定量限一般通過對一系列含有已知濃度被測物的試樣進行分析，在准確度和精密度都符合要求的情況下，來確定被測物能被定量的最小量。

『柒』 方法檢出限和儀器檢出限的區別

檢出限是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標, 是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂「檢出」是指定性檢出, 在檢出限附近不能進行准確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。
儀器檢出限：指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。儀器檢出限一般用於不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗，求得其背景響應的標准差，將三倍空白標准差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S/N=2或S/N=3時的樣品最低濃度為LOD(Limit of Detection)。如用非儀器分析方法時，通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢出限。表示方法常為：1.最低檢出濃度：滿足最低檢出限要求時，進樣供試品溶液的濃度，常見單位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。2，最低檢出量：最低檢出量=最低檢出濃度×進樣量，常見單位：ng，pg，fg等。
方法檢出限：方法檢出限不僅與儀器的噪音有關，還取決於樣品測定的整個環節，如取樣量，提取分離以及測定條件的優化等，實際工作中應註明具體實驗條件。例如：檢測某化合物XY時，方法中規定取樣100mg，經提取處理後定容為10ml分析，此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g，則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理後定容為1ml，則方法檢出限為0.01μg
檢出限是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標, 是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂「檢出」是指定性檢出, 在檢出限附近不能進行准確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。

儀器檢出限：指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。儀器檢出限一般用於不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗，求得其背景響應的標准差，將三倍空白標准差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S/N=2或S/N=3時的樣品最低濃度為LOD(Limit of Detection)。如用非儀器分析方法時，通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢出限。表示方法常為：1.最低檢出濃度：滿足最低檢出限要求時，進樣供試品溶液的濃度，常見單位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。2，最低檢出量：最低檢出量=最低檢出濃度×進樣量，常見單位：ng，pg，fg等。

方法檢出限：方法檢出限不僅與儀器的噪音有關，還取決於樣品測定的整個環節，如取樣量，提取分離以及測定條件的優化等，實際工作中應註明具體實驗條件。例如：檢測某化合物XY時，方法中規定取樣100mg，經提取處理後定容為10ml分析，此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g，則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理後定容為1ml，則方法檢出限為0.01μg/g。

『捌』 方法檢測限是什麼意思

方法檢測限是儀器對這種元素最低可以檢測到的數值，就像精確度為1mm的直尺，不可以准確的測量出多少um一樣。限值是標准要求的不可以超過的數值。報告結果是根據限值判斷的。

檢測限有幾種規定，簡述如下：

1、分光光度法中規定以扣除空白值後，吸光度為0.01相對應的濃度值為檢測限。

2、氣相色譜法中規定檢測器產生的響應信號為雜訊值三倍時的量為檢測限。最小檢測濃度是指最小檢測量與進樣量（體積）之比。

3、離子選擇性電極法規定某一方法的標准曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行於濃度軸的直線相交時，其交點所對應的濃度值即為檢測限。

4、《全球環境監測系統水檢測操作指南》中規定，給定置信水平為95%時，樣品濃度的一次測定值與零濃度樣品的一次測定值有顯著性差異者，即為檢測限（L）。當空白測定次數n大於20時：L=4.6 σwb

式中：σwb——空白平行測定（批內）標准偏差。

檢測上限是指校準曲線直線部分的最高限點（彎曲點）相應的濃度值。

與檢出限不同。

5、又稱檢測極限。指某一分析方法在給定的概率保證(如置信水平95%)條件下，從樣品中測出待測物質能區別於零值的最小濃度或最小量。檢出限的規定隨測定方法的不同而不同。國際理論與應用化學聯合會(IUPAC)規定的檢出限 L=kSb/S，其中Sb為空白多次測定的標准偏差;S為測定方法的靈敏度;k 為根據一定置信水平確定的系數。

(8)分析方法檢出限擴展閱讀

國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)對檢出限（LOD）作如下規定：

「檢出限以濃度（或質量）表示，是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL（或質量 qL）」。表達式：

# c_{L}（或q_{L}）=（X_{L}-ar{X}_{b})/m=KS_{b}/m # -----上述為源代碼

式中：

Xb平均：空白多次測得信號的平均值；

m：分析校準曲線在低濃度的斜率

SD：空白多次測得信號的標准偏差；

K：根據一定置信水平確定的系數，為了評估xb和Sb，實驗次數必須至少20次。

1975年，IUPAC建議對光譜化學分析法取K=3。由於低濃度水平的測量誤差可能不遵從正態分布，且空白的測定次數有限，因而與K=3相應的置信水平大約為90%。此外，尚有將K取為4、4．6、5及6的建議。

參考資料來源：網路-檢測限

『玖』 方法檢出限和最低檢測限有什麼區別，如何確定

1、儀器的檢出限
儀器檢出限是指在規定的儀器條件下，當儀器處於穩定狀態時，儀器本身存在著的噪音引起測量讀數的漂移和波動。儀器檢出限的水平可對同類儀器之間的信噪比、檢測靈敏度、信號與噪音相區別的界限及分析方法進行測量所能達到的最低限度等方面提供依據。儀器的檢出限的物理含義為:在一定的置信范圍內能與儀器噪音相區別的最小檢測信號對應的待測物質的量。通過配製一定濃度的稀溶液12份進行測量，可用下式計算:

2、方法的檢出限
方法的檢出限是指一個給定的分析方法在特定條件下能以合理的置信水平檢出被測物的最小濃度，它是表徵分析方法的最主要的參數之一。分析方法隨機誤差的大小不但與儀器雜訊有關，而且決定了方法全過程所帶來的誤差總和，與樣品性質、預處理過程都有關系。為了能反映分析方法在整個分析處理過程的誤差，可採用已知結果的標准物質或樣品按照分析步驟進行測量，通過分析12份已知結果的實際樣品來計算方法的檢出限，計算公式如下:

3、樣品的檢出限
即單個樣品的檢出限，指相對於空白可檢測的樣品的最小含量。故只有當空白含量為零時，樣品檢出限才等於方法檢出限。一方面空白含量往往不為零，由於空白含量及其波動的存在，盡管方法檢出限通過外推法可能求得很低的濃度( 或含量)，實際上樣品檢出限可能要比方法檢出限大得多; 另一方面分析方法檢出限採用的是一系列標准物質，基體各不相同，因此只能是一類型樣品的平均檢出限，並非嚴格適用於單個樣品。對於單個樣品確定檢出限，必須固定樣品基體，即樣品檢出限的確定應使用樣品本身，採取標准加入法作出和方法檢出限類似的曲線，使用外推法進行計算。
正因為如此，在實際使用中，樣品檢出限要比方法檢出限要有意義得多。當被測樣品種類變化或測定所用試劑和環境變化時，即使使用同一分析方法，樣品檢出限可能相差很大。在痕量分析時，測量結果的可靠性在很大程度上取決於空白值的大小及空白值的波動情況。設 Wt代表被測樣品的總值，Wb 代表空白值，則被測組分的含量( Wt-Wb)與檢測可靠性的關系如表1所示( 表中」σ空白」為測定分析空白時的標准偏差)。