相分析方法

⑴ 什麼是物相分析

物相分析主要基於礦石中的各種礦物在各種溶劑中的溶解度和溶解速度不同，採用不同濃度的各種溶劑在不同條件下處理所分析的礦樣，使礦石中各種礦物進行分離，從而可測出試樣中某種元素呈何種礦物存在和含量多少。 據已有的資料介紹，對如下元素可以進行物相分析： 銅、鉛、鋅、錳、鐵、鎢、錫、銻、鈷、鉍、鎳、鈦、鋁、砷、汞、硅、硫、磷、鉬、鍺、銦、鈹、鈾、鎘等。 各種元素需要分析哪幾個相，可以查找有關資料，在此不贅述。 同依靠顯微鏡分析作為主要方法的岩礦鑒定比較，物相分析操作較快，定量准確，但不能將所有礦物一一區分，更重要的是無法測定這些礦物在礦石中的空間分布和嵌布、嵌鑲關系，因而在礦石物質組成研究工作中只是一個輔助的方法，不可能代替岩礦鑒定。 對選礦工作人員來說，並不需要掌握物相分析這門技術，主要是要了解物相分析可以做哪些元素？每一種元素需要分析哪幾個相？即每一種元素呈哪幾種礦物存在？各種礦物的可選性如何？例如某鎢礦石，光譜分析只知鎢元素的大致含量，化學分析可知鎢氧化物的含量，但鎢的氧化物究竟是呈白鎢礦還是黑鎢礦，或者二者皆有，這就必須通過物相分析和岩礦鑒定等綜合分析確定：如為白鎢礦，可根據其嵌布粒度採用重選或浮選方法；如為黑鎢礦目前一般僅採用重選方法；如二者皆有，可用重－浮聯合方法處理。有了這些基本概念以後，才能對物相分析提出合理的要求，才能正確分析和運用物相分析資料擬定方案。如果目前不能做的就不要送物相分析樣。 由於礦石性質復雜，有的元素物相分析方法還不夠成熟或處在繼續研究和發展中，因此必須綜合分析物相分析、岩礦鑒定或其它分析方法所得資料，才能得出正確的結論。

⑵ 礦物物相及結構分析方法

在礦物物相分析和晶體結構研究中，最常用的方法是粉晶和單晶X射線衍射分析，其次為紅外和拉曼光譜分析、熱分析及陰極發光分析等。

1.X射線分析法

本方法在礦物晶體結構分析、礦物鑒定和研究等方面起著極其重要的作用，已成為不可缺少的常規分析手段。

X射線是一種波長很短（0.01～1nm）的電磁波，在實驗室里它是通過一個高度真空的玻璃或陶瓷管（X射線管）產生的。X射線管中有兩個金屬電極，陰極為鎢絲捲成，陽極為某種金屬的磨光面（習稱「靶」）。用兩根導線通入陰極3～4A的電流，在鎢絲周圍產生大量熱電子。在陰極和陽極之間加以高電壓（30～50 kV），鎢絲周圍的熱電子即向陽極作加速度移動。當高速運動的電子與陽極相碰時，運動驟然停止，電子的能量大部分變為熱能，少部分變成X射線由靶面射出。射入晶體的X射線（稱原始X射線S₀），引起晶體中原子的電子振動，這些電子因而發出與原始X射線波長相同的次生X射線（如S₁、S₂）。晶體中各原子所射出的次生X射線在不同方向上具有不同的行程差，當某些方向上的行程差等於波長的整數倍時，X射線便相互疊加（增強）成為衍射線，通過探測器即可收集到衍射數據。

圖24-6 面網對X射線的衍射

圖24-6中各點代表晶體中相當的原子，面網1，2，3是一組平行的面網，面網間距為d，波長為λ的原始X射線S₀沿著與面網成θ角（掠射角）的方向射入，並在S₁方向產生「反射」。產生「反射」（即衍射）的條件是相鄰面網所「反射」的X射線的行程差等於波長的整數倍，即：nλ=2dsinθ（n=1，2，3，…整數，稱為「反射」的級次）。此式經轉換可得到

結晶學與礦物學

式中：d_hkl為面網（hkl）的面網間距；θ_hkl為面網（hkl）的掠射角；λ為波長。該公式稱為布拉格公式。

X射線衍射分析是通過儀器得到晶體的面網間距d和衍射線的相對強度I/I₀兩組衍射數據，根據衍射數據進行物象分析。

X射線衍射分析有粉晶（多晶）衍射分析和單晶衍射分析兩種方法。粉晶衍射採用粉末狀（1～10μm）多晶為樣品（50～100 mg），粉晶衍射儀通過轉動2θ角，用輻射探測器和計數器測定並記錄衍射線的方向和強度，獲得衍射圖譜（圖24-7）。衍射圖中每個衍射峰代表一組面網。每組面網的面網間距d直接列印在峰上，它的衍射強度與峰高成正比，用相對強度表示，即以最強峰的強度作為100，將其他各衍射峰與之對比確定相對強度I/I₀。獲得衍射數據後，與鑒定表（ICDD卡片或其他礦物X射線鑒定表）中標准數據對比，即可作出礦物鑒定，也可採用計算機資料庫檢索分析軟體進行輔助鑒定。

粉晶衍射物相分析快速簡便，解析度高，記錄圖譜時間短，精度高，用計算機控制操作和進行數據處理，可直接獲得衍射數據，對礦物定性、定量都十分有效，目前已得到了廣泛的應用。

單晶衍射分析一般採用小於0.2～0.5mm的單個晶體（或單晶碎片）為測試樣品。目前較多用四圓測角系統的單晶衍射儀。它是通過一束單色X射線射入單晶樣品，用計算機控制4個圓協同作用，調節晶體的取向，使某一面網達到能產生衍射的位置，用計數器或平面探測器記錄衍射方向和強度。據此，可測定晶胞參數，確定空間群，求解原子坐標，計算鍵長、鍵角，最終得到晶體結構數據。

圖24-7 單晶硅粉末衍射圖（Mo靶）

2.紅外光譜和拉曼光譜分析法

紅外光譜（IR）為紅外波段電磁波（波長0.75～1000μm；頻率13333～10cm^-1）與物質相互作用而形成的吸收光譜，是物質分子振動的分子光譜，反映分子振動的能級變化及分子內部的結構信息。

紅外吸收光譜是由礦物中某些基團分子不停地作振動和轉動運動而產生的。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量相當，當分子的振動狀態改變時，就可以發射紅外光譜，而因紅外輻射激發分子振動時便產生紅外吸收光譜。分子的振動能量不是連續而是量子化的，但由於分子在振動躍遷過程中也常伴隨轉動躍遷，使振動光譜呈帶狀（圖24-8）。分子越大，紅外譜帶也越多。將一束不同波長的紅外光照射到礦物上，某些特定波長的紅外射線被吸收，就形成了這個礦物的紅外吸收光譜。每種礦物都有由其組成和結構決定的獨有的紅外吸收光譜，可以採用與標准化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定。

紅外光譜儀有兩類。一類是單通道測量的棱鏡和光柵光譜儀，屬色散型，它的單色器為棱鏡或光柵。另一類為傅里葉變換紅外光譜儀，它是非色散型的，有許多優點：可實現多通道測量，提高信噪比；光通量大，提高了儀器的靈敏度；波數值的精確度可達0.01cm^-1；增加動鏡移動距離，可使分辨本領提高；工作波段可從可見區延伸到毫米區，可以實現遠紅外光譜的測定。

圖24-8 石英的紅外光譜圖

拉曼光譜（RS）為分子振動能級間的躍遷產生的聯合散射光譜。用單色光照射透明樣品時，一部分光子與樣品分子發生非彈性碰撞，進行能量交換（因分子大多處於基態，故光子通常將損失能量）後成為拉曼散射光。入射光頻率（v）與散射光頻率（v′）之差等於分子的某一簡正振動頻率（v_i），而物質振動的頻率及強度由物質內部分子的結構和組成決定，因此，拉曼散射譜線能夠給出物質的組成和分子內部的結構信息。

現代激光拉曼光譜儀除其主要部件激發源（氬離子激光）、樣品室、信號檢測系統和數據處理系統外，還常加裝顯微鏡，構成顯微拉曼探針儀。其空間解析度為1μm²，檢測限為10^-9～10^-12g，是微粒、微區、微結構中的分子類別及含量鑒定的有力工具。

近幾十年來，紅外和拉曼光譜技術不斷有新的發展，成為礦物學和礦床地球化學研究的重要手段。此外，隨著寶玉石業的蓬勃發展，作為非破壞、快速鑒定的方法，紅外、拉曼光譜也在寶玉石鑒定中被廣泛認可和使用。

3.熱分析法

熱分析法是根據礦物在不同溫度下所發生的熱效應來研究礦物的物理和化學性質，目的在於求得礦物的受熱（或冷卻）曲線，以確定該礦物在溫度變化時所產生的吸熱或放熱效應。此法常用於鑒定肉眼或其他方法難以鑒定的隱晶質或細分散的礦物；特別適於鑒定和研究含水、氫氧根和二氧化碳的化合物，如粘土礦物、鋁土礦、某些碳酸鹽礦物、含水硼酸鹽及硫酸鹽礦物、非晶質的鈮、鉭礦物等；還可以測定礦物中水的類型。

熱分析法包括熱失重分析和差熱分析。

一些礦物在受熱後可能發生脫水、分解、排出氣體、升華等熱效應引起物質質量發生變化，在程序控溫下測量物質和溫度變化關系的方法稱熱重分析法，在加熱過程中測量得到物質質量和溫度的關系曲線稱熱失重曲線（圖24-9）。在含水礦物中測定礦物在不同溫度條件下失去所含水分的質量而獲得溫度-質量曲線，從而查明水在礦物中的賦存狀態和水在晶體結構中的作用。不同含水礦物具有不同的脫水曲線。利用這種方法，可以鑒定和研究含水礦物，如粘土礦物等。

操作過程是：從低溫起至高溫（1000℃左右）止逐漸以各種不同的固定溫度加熱礦物，至質量不再變化為止，然後稱礦物的質量，算出因加熱而損耗的質量（脫出的水分質量）。以損失質量的百分數及加熱的溫度為縱橫坐標繪成曲線，即得失重曲線。

圖24-9 熱失重曲線圖

差熱分析法是將礦物粉末與中性體（不產生熱效應的物質，常用煅燒過的Al₂O₃）分別同置於一高溫爐中，在加熱過程中，礦物發生吸熱（因相變、脫水或分解作用等引起）或放熱（因結晶作用、氧化作用等引起）效應，而中性體則不發生此效應，將兩者的熱差通過熱電偶，借差熱電流自動記錄出差熱曲線，線上明顯的峰、谷分別代表礦物在加熱過程中的吸熱和放熱效應。不同的礦物在不同的溫度階段，有著不同的熱效應。由此可與已知礦物標准曲線進行對比來鑒定礦物。本方法對粘土礦物、氫氧化物、碳酸鹽和其他含水礦物的研究最有效。

目前，礦物的差熱分析法有了很大的進展，不僅用來定性地鑒定礦物，有時還可以做定量分析、探討礦物在加熱時結構的變化和研究礦物的類質同象混入物等。差熱分析曲線的解釋如下：

1）含水礦物的脫水：普通吸附水脫水溫度為100～110℃；層間結合水或膠體水脫水溫度在400℃內，大多數在200或300℃內；架狀結構水脫水溫度400℃左右；結晶水脫水溫度在500℃內，分階段脫水；結構水脫水溫度在450℃以上。

2）礦物分解放出氣體：CO₂，SO₂等氣體的放出，曲線有吸熱峰。

3）氧化反應表現為放熱峰。

4）非晶態物質的析晶表現為放熱峰。

5）晶型轉變通常有吸熱峰或放熱峰。

6）熔化、升華、氣化、玻璃化轉變顯示為吸熱峰。

差熱分析有一定的局限性，只適用於受熱後有明顯的物理、化學變化的物質，並有許多干擾因素而影響效果。因此，它必須和其他測試方法結合起來，如和X射線分析、電子顯微鏡、化學分析等密切配合使用。

4.陰極發光分析法

陰極發光是物質表面在高能電子束轟擊下發光的現象。不同礦物或相同種類不同成因的礦物，在電子束的轟擊下，會發出不同顏色或不同強度的光，同時能顯示與晶體生長環境有關的晶體結構或生長紋，可輔助礦物鑒定。

陰極射線發光分析方法是研究礦物結構和能態的一種重要方法。近年來，這種分析方法的靈敏度和功能等都獲得很大改善，特別是在掃描電鏡中，將陰極射線發光、二次電子、背散射電子和X射線特徵譜等結合起來形成的綜合測量方法，成為研究礦物結構和微區性質的有力工具。

⑶ 物相分析的介紹

對物質中各組成成分的存在的狀態、形態、價態進行確定的分析方法。利用物理原理的方法有比重法、磁選法、X射線結構分析法等。或利用不同溶劑，將物質及其組分的各種不同的相進行選擇性分離，然後再用物理或化學分析方法，確定其組成或結構。此外，還有價態分析。結晶基本成分分析和晶態結構分析等均屬物相分析。物相分析主要用於金屬與合金，岩石、礦物及其加工產物等領域。

⑷ 什麼叫做物相分析

物相分析指的是對物質中各組成成分的存在的狀態、形態、價態進行確定的分析方法。利用物理原理的方法有比重法、磁選法、X射線結構分析法等

⑸ 物相分析的分析方法有

①物理方法，如磁選分析法、比重法、X射線結構分析法、紅外光譜法、光聲光譜法;②化學方法，選擇不同溶劑使各種相達到選擇性分離的目的，再用化學或物理方法確定其組成或結構。由於自然界礦物的成分極為復雜，因此在用溶劑處理的過程中，某些物理、化學性質的改變（如晶體的破裂、結晶水和揮發物的損失、價態的變化、結構的變異，以及部分溶解、氧化、還原）都會影響分析結果的可靠性。

⑹ 硅酸鹽岩相分析方法有哪些

煤的岩相分析的方法有兩種：
一、宏觀分析
用肉眼或放大鏡（10X）直接觀察研究煤，主要觀察：顏 色，光澤，埠，條痕，硬度等外觀特徵。適於野外勘探、採煤。
按平均光澤強度和煤岩成分不同，將煤劃分四種基本宏觀煤岩類型。
1、光亮煤：煤層中總體光澤最強的類型，主要由鏡、亮煤組成（二者之 和大於 75%） ，只含有少量的暗煤和絲炭，條帶結構不明顯，具有貝 殼狀斷口，內生裂隙發育，脆度大，易破碎。
2、半光亮煤: 煤層中總體光澤較強的類型，主要由鏡、亮煤組成（二者 之和大於 50-75%） ，其餘為暗煤，也夾有絲炭，條帶狀結構明顯，內 生裂隙較發育，常帶有稜角狀或階梯狀斷口。是最常見的宏觀煤岩類型。
3、半暗煤： 煤層中總體光澤較弱的類型， 亮煤二者之和僅為 50-75%， 其餘為暗煤，也夾有絲炭，硬度、韌度和密度都較大。
4、黯淡煤：煤層中總體光澤最弱的類型，鏡、亮煤二者之和 25%以下， 其餘多為暗煤，也夾有絲炭。通常呈塊狀構造，層里不明顯，硬度、 韌度和密度都大。
二、微觀分析
利用光學儀器來研究煤的岩相組分及其特徵，通常採用顯微鏡。 煤岩的顯微研究是指將煤製成煤片以後，在顯微鏡下觀察研究。
在顯微鏡下觀察，按顏色和形態不同，把煤中有機物分成三大顯微組分，即鏡質組、絲質組和殼質組（穩定組） 。
1、鏡質組（Vitrinite） （凝膠化組分） 煤中主要顯微組分。
主要來源：植物中的木、纖組織經凝膠化作用形成，我國多數煤田鏡質組含量約為 60%-80%。
顏色：
透光下：透明，橙紅， 棕紅（低中度） ，隨 Vdaf增加顏色加深。
反光下：深灰， 淺灰，隨 Vdaf顏色逐漸變淺，無突起。
2、絲質組（Inertinite）(惰性組或惰質組) 也是煤中常見顯微組分，另叫惰質組或惰性組。
主要來源：植物木、纖組織經絲炭化作用形成。
顏色：透射光下，黑色，不透明 反射光下，白， 亮黃色（黃白色） ，有較高的突起。隨 Vdaf 變化不明顯。
3、殼質組（Exinite）(穩定組) 來源：植物中的皮殼和分泌物，即生化穩定性高的脂類轉來。
顏色：透光下，黃 ， 橙黃，半透明， 反光下，灰黑 ， 黑灰，具有中高突起在同變質程度煤中其反射率最低。
樹皮體（木栓體） ：呈疊瓦狀和鱗片狀。
角質體：角質體存在於植物的葉，枝芽的最外層，呈寬度不等的條帶 狀，外緣光滑，內緣有鋸齒狀。
孢子體：呈封閉的扁環形，內緣光滑。
樹脂體：由樹脂轉來，呈圓或橢圓形。

⑺ 物相分析

方法提要

自然界中的鎢礦種類較多，但大部分鎢礦礦物量非常少，因此鎢礦石的物相分析一般只做鎢華(WO₃)、白鎢礦(CaWO₄)和黑鎢礦［(Fe、Mn)WO₄］的測定。

鎢華溶於氫氧化銨溶液中，而黑鎢礦和白鎢礦則不溶，據此可分離測定鎢華。

當試樣中白鎢礦含量大於4%時，用(5+95)HCl浸取，黑鎢礦則不溶或微溶;當含量小於4%時，則用1mol/L草酸作浸取液。

黑鎢礦則從試樣中三氧化鎢總量差減計算得出。

鎢礦石物相分析流程見圖55.1。

試劑

過氧化氫。

氫氧化銨。

硫酸。

氫氧化鈉溶液(0.7mol/L)。

氯化銨溶液(20g/L)。

三氯化鋁-乙酸溶液稱取40gAlCl₃溶於水，加入117.5mLHAc，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度。

圖55.1 鎢礦物相分析流程圖

三氯化鋁-乙酸洗液取三氯化鋁-乙酸溶液1份，加入2份水。

草酸溶液(1mol/L)稱取126g草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)溶於水中，水稀釋至1000mL。

甲基橙溶液(1.0g/L)。

高錳酸鉀標准溶液(以草酸鈉標定)。

分析步驟

(1)鎢華

稱取1g(精確至0.0002g)試樣，於250mL錐形瓶中，加入50mL(2+98)NH₄OH，塞上帶有長玻璃管的橡皮塞，置於80～90℃水中，加熱浸取2h。時加搖動，取下稍冷，加入0.2gNH₄Cl，混勻。立即用慢速濾紙過濾，用熱的(2+98)NH₄OH洗液洗錐形瓶及殘渣4次。濾液加熱蒸發至近干，加入少量的氫氧化鈉溶液並加熱使可溶性鹽類溶解完全。冷卻，移入50mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，混勻。

吸取清液，用硫氰酸鉀光度法(見本章55.3.4)測定三氧化鎢量，即為試樣中鎢華的含量。

(2)白鎢礦

a.鹽酸浸取法(適用於含白鎢礦大於4%鎢的測定)。將浸取鎢華後的不溶物，以三氯化鋁-乙酸溶液沖洗於400mL燒杯中，使溶液體積為100mL左右，蓋上表面皿，在80～90℃水溶上加熱1h。時加攪拌。取下冷卻，用慢速濾紙過濾，以三氯化鋁-乙酸洗液洗滌不溶物20次，濾液加熱蒸發至近干，加少量氫氧化鈉溶液，加熱使可溶性鹽類溶解完全。冷卻後移入1000mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液稀釋至刻度。用硫氰酸鉀光度法(見本章55.3.4)測定三氧化鎢量，並與殘渣中用鹽酸溶解所得的結果相加，即為試樣中白鎢的含量。

將經上述步驟浸取後的殘渣放於原燒杯中，加入200mL(5+95)HCl，將濾紙搗碎，在80～90℃水溶上加熱2h，時加攪拌。取下，過濾，用熱的(1+99)HCl洗滌不溶物10次，濾液收集於400mL燒杯中，加氫氧化銨呈鹼性並過量3mL，加入1mL(1+9)H₂O₂，加熱煮沸。過濾，用氯化銨溶液洗滌燒杯和沉澱10次，濾液收集於400mL燒杯中，用鹽酸酸化並濃縮至200mL左右，加熱煮沸。取下稍冷，加入15～20mL草酸溶液，以甲基橙為指示劑，用氫氧化銨中和至微鹼性並過量1mL，保溫靜置過夜。

翌日，沉澱用慢速濾紙過濾，用水洗滌至無草酸根反應為止(用硝酸銀檢驗)。將濾紙貼在原燒杯壁上，用水將沉澱沖下，加50mL(1+9)H₂SO₄，水稀釋至200mL，加熱至70～80℃，用高錳酸鉀標准溶液滴定至微紅色，將濾紙浸入溶液，繼續滴定至微紅色即為終點。

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(白鎢礦WO₃)為白鎢礦WO₃的質量分數，%; 為高錳酸鉀標准溶液的濃度，mol/L;V為消耗高錳酸鉀標准溶液體積，mL;231.8為三氧化鎢的摩爾質量的數值，單位用g/mol;m為試樣質量，g;H為三氯化鋁-乙酸浸提液中三氧化鎢在原樣中的質量分數，%。

b.草酸浸取法(適用於含白鎢礦小於4%鎢的測定)。將浸取鎢華後的殘渣置於250mL燒杯中，加入50mL0.5mol/L草酸溶液，搗碎濾紙，在室溫浸取30min(常搖動)，取下，用慢速濾紙過濾於100mL容量瓶中，用0.5mol/L草酸溶液洗滌燒杯和殘渣並定容。吸取清液，用硫氰酸鉀光度法(見本章55.3.4)測定三氧化鎢，並按下式計算白鎢礦在試樣中的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(白鎢礦WO₃)為白鎢礦WO₃的質量分數，%;A為本法測得試樣中WO₃的質量分數，%;B為試樣中WO₃總量減去鎢華和本法實測白鎢礦的結果，%;0.1為黑鎢礦溶解校正因數。

(3)黑鎢礦

試樣中三氧化鎢總量減去鎢華和白鎢礦中的三氧化鎢，即計作黑鎢礦的三氧化鎢。

注意事項

1)鎢華測定。氫氧化銨應使用新開瓶的試劑，若含有碳酸根則有微量白鎢被溶解。裝有長玻璃管，可以降低水分及氫氧化銨的揮發速度，保證鎢華溶解完全。試樣中若含有銅，則在加氫氧化鈉溶液後，再加甲醛除銅。

2)白鎢礦測定。用稀鹽酸浸取白鎢礦時，黑鎢有部分溶解;當黑鎢礦含量很高，白鎢礦含量很低時，測得的白鎢礦結果誤差很大。黑鎢礦在草酸溶液中微溶。當鎢礦中白鎢礦∶黑鎢礦≤10∶1時，不適用本法。

參考文獻

江西省地礦局實驗測試中心.1989.鎢礦石分析［M］.北京:地質出版社

荊照政，張博儀，劉雪珍.1990.濾紙薄樣片-波長色散X射線熒光光譜法測定鎢和錫［J］.岩礦測試，9(4):272-273

王再田，牛素琴，鄧紅.1999.XRF光譜測定鎢精礦WO₃(%)簡便方法［J］.光譜學與光譜分析，19(1):93

鎢精礦技術條件［S］(YS/T231—1994).1994.北京:中國標准出版社

鎢精礦化學分析方法［S］(GB/T6150—1985).1985.北京:中國標准出版社

鎢、錫、汞、銻礦地質勘查規范［S］(DZ/T0201—2002).2003.北京:地質出版社

許覺世，袁繼祖，劉夢歧，等.1993.工業礦產資源開發利用手冊［M］.武漢:武漢工業大學出版社，248-251

張靜.1991.ICP-AES測定鎢礦中的十五種元素［J］.岩礦測試，10(1):41-43

本章編寫人:陳金保(江西省地勘局實驗測試中心)。

⑻ 如何對x射線圖進行物相分析方法

晶體的X射線衍射圖像實質上是晶體微觀結構的一種精細復雜的變換,每種晶體的結構與其X射線衍射圖之間都有著一一對應的關系,其特徵X射線衍射圖譜不會因為它種物質混聚在一起而產生變化,這就是X射線衍射物相分析方法的依據.制備各種標准單相物質的衍射花樣並使之規范化,將待分析物質的衍射花樣與之對照,從而確定物質的組成相,就成為物相定性分析的基本方法.鑒定出各個相後,根據各相花樣的強度正比於改組分存在的量（需要做吸收校正者除外）,就可對各種組分進行定量分析.目前常用衍射儀法得到衍射圖譜,用「粉末衍射標准聯合會（JCPDS）」負責編輯出版的「粉末衍射卡片（PDF卡片）」進行物相分析.
目前,物相分析存在的問題主要有：⑴ 待測物圖樣中的最強線條可能並非某單一相的最強線,而是兩個或兩個以上相的某些次強或三強線疊加的結果.這時若以該線作為某相的最強線將找不到任何對應的卡片.⑵ 在眾多卡片中找出滿足條件的卡片,十分復雜而繁鎖.雖然可以利用計算機輔助檢索,但仍難以令人滿意.⑶ 定量分析過程中,配製試樣、繪制定標曲線或者K值測定及計算,都是復雜而艱巨的工作.為此,有人提出了可能的解決辦法,認為 從相反的角度出發,根據標准數據（PDF卡片）利用計算機對定性分析的初步結果進行多相擬合顯示,繪出衍射角與衍射強度的模擬衍射曲線.通過調整每一物相所佔的比例,與衍射儀掃描所得的衍射圖譜相比較,就可以更准確地得到定性和定量分析的結果,從而免去了一些定性分析和整個定量分析的實驗和計算過程.
2、點陣常數的精確測定
點陣常數是晶體物質的基本結構參數,測定點陣常數在研究固態相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數等方面都得到了應用.點陣常數的測定是通過X射線衍射線的位置（θ ）的測定而獲得的,通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數值.
點陣常數測定中的精確度涉及兩個獨立的問題,即波長的精度和布拉格角的測量精度.波長的問題主要是X射線譜學家的責任,衍射工作者的任務是要在波長分布與衍射線分布之間建立一一對應的關系.知道每根反射線的密勒指數後就可以根據不同的晶系用相應的公式計算點陣常數.晶面間距測量的精度隨θ 角的增加而增加, θ越大得到的點陣常數值越精確,因而點陣常數測定時應選用高角度衍射線.誤差一般採用圖解外推法和最小二乘法來消除,點陣常數測定的精確度極限處在1×10-5附近.
3、應力的測定
X射線測定應力以衍射花樣特徵的變化作為應變的量度.宏觀應力均勻分布在物體中較大范圍內,產生的均勻應變表現為該范圍內方向相同的各晶粒中同名晶面間距變化相同,導致衍射線向某方向位移,這就是X射線測量宏觀應力的基礎；微觀應力在各晶粒間甚至一個晶粒內各部分間彼此不同,產生的不均勻應變表現為某些區域晶面間距增加、某些區域晶面間距減少,結果使衍射線向不同方向位移,使其衍射線漫散寬化,這是X射線測量微觀應力的基礎.超微觀應力在應變區內使原子偏離平衡位置,導致衍射線強度減弱,故可以通過X射線強度的變化測定超微觀應力.測定應力一般用衍射儀法.
X射線測定應力具有非破壞性,可測小范圍局部應力,可測表層應力,可區別應力類型、測量時無需使材料處於無應力狀態等優點,但其測量精確度受組織結構的影響較大,X射線也難以測定動態瞬時應力.
4、晶粒尺寸和點陣畸變的測定
若多晶材料的晶粒無畸變、足夠大,理論上其粉末衍射花樣的譜線應特別鋒利,但在實際實驗中,這種譜線無法看到.這是因為儀器因素和物理因素等的綜合影響,使純衍射譜線增寬了.純譜線的形狀和寬度由試樣的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶體點陣中的主要缺陷決定,故對線形作適當分析,原則上可以得到上述影響因素的性質和尺度等方面的信息.
在晶粒尺寸和點陣畸變測定過程中,需要做的工作有兩個：⑴ 從實驗線形中得出純衍射線形,最普遍的方法是傅里葉變換法和重復連續卷積法.⑵ 從衍射花樣適當的譜線中得出晶粒尺寸和缺陷的信息.這個步驟主要是找出各種使譜線變寬的因素,並且分離這些因素對寬度的影響,從而計算出所需要的結果.主要方法有傅里葉法、線形方差法和積分寬度法.
5、單晶取向和多晶織構測定
單晶取向的測定就是找出晶體樣品中晶體學取向與樣品外坐標系的位向關系.雖然可以用光學方法等物理方法確定單晶取向,但X衍射法不僅可以精確地單晶定向,同時還能得到晶體內部微觀結構的信息.一般用勞埃法單晶定向,其根據是底片上勞埃斑點轉換的極射赤面投影與樣品外坐標軸的極射赤面投影之間的位置關系.透射勞埃法只適用於厚度小且吸收系數小的樣品；背射勞埃法就無需特別制備樣品,樣品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法 .
多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的現象稱為織構,常見的織構有絲織構和板織構兩種類型.為反映織構的概貌和確定織構指數,有三種方法描述織構：極圖、反極圖和三維取向函數,這三種方法適用於不同的情況.對於絲織構,要知道其極圖形式,只要求出求其絲軸指數即可,照相法和衍射儀法是可用的方法.板織構的極點分布比較復雜,需要兩個指數來表示,且多用衍射儀進行測定 .

⑼ 《材料近代分析測試方法》中相分析有哪幾種

材料分析的物相分析有很多種方法。
1，SEM配合EDX，可以看元素組成
2，XRD，可以檢測元素晶型，成分
3，FTIR，可以看價鍵組成
還有很多

⑽ 相分析的方法有哪幾種元素成分分析的方法有哪幾種簡述一下它們的優缺點

相分析的方法有很多種，元素成分分析的方法有很多種，優缺點各有各的好壞。相分析的方法有很多種，元素成分分析的方法有很多種，優缺點各有各的好壞。相分析的方法有很多種，元素成分分析的方法有很多種，優缺點各有各的好壞。相分析的方法有很多種，元素成分分析的方法有很多種，優缺點各有各的好壞。