超快鐵性單晶的研究方法

⑴ 多晶與單晶區別

很多取向不同而機遇的單晶顆粒可以拼湊成多晶體. 也就是說多晶體是由單晶體組成的。

所謂單晶(monocrystal, monocrystalline, single crystal)，即結晶體內部的微粒在三維空間呈有規律地、周期性地排列，或者說晶體的整體在三維方向上由同一空間格子構成，整個晶體中質點在空間的排列為長程有序。單晶整個晶格是連續的，具有重要的工業應用。由於熵效應導致了固體微觀結構的不理想，例如雜質，不均勻應變和晶體缺陷，有一定大小的理想單晶在自然界中是極為罕見的，而且也很難在實驗室中生產。另一方面，在自然界中，不理想的單晶可以非常巨大，例如已知一些礦物，如綠寶石，石膏，長石形成的晶體可達數米。
晶體簡介

晶體概念
自然界中物質的存在狀態有三種：氣態、液態、固態
固體又可分為兩種存在形式：晶體和非晶體
晶體是經過結晶過程而形成的具有規則的幾何外形的固體；晶體中原子或分子在空間按一定規律周期性重復的排列。

性質
均 勻 性： 晶體內部各個部分的宏觀性質是相同的。
各向異性： 晶體中不同的方向上具有不同的物理性質。
固定熔點： 晶體具有周期性結構，熔化時，各部分需要同樣的溫度。
規則外形： 理想環境中生長的晶體應為凸多邊形。
對 稱 性： 晶體的理想外形和晶體內部結構都具有特定的對稱性。

分類
對晶體的研究，固體物理學家從成健角度分為
離子晶體
原子晶體
分子晶體
金屬晶體
顯微學則從空間幾何上來分，有七大晶系，十四種布拉菲點陣，230種空間群，用拓撲學，群論知識去研究理解。可參考《晶體學中的對稱群》一書 （郭可信，王仁卉著）。

晶粒
晶粒是另外一個概念，首先提出這個概念的是凝固理論。從液態轉變為固態的過程首先要成核，然後生長，這個過程叫晶粒的成核長大。晶粒內分子、原子都是有規則地排列的，所以一個晶粒就是單晶。多個晶粒，每個晶粒的大小和形狀不同，而且取向也是凌亂的，沒有明顯的外形，也不表現各向異性，是多晶。英文晶粒用Grain表示，注意與Particle是有區別的。
有了晶粒，那麼晶粒大小（晶粒度），均勻程度，各個晶粒的取向關系都是很重要的組織（組織簡單說就是指固體微觀形貌特徵）參數。對於大多數的金屬材料，晶粒越細，材料性能（力學性能）越好，好比面團，顆粒粗的面團肯定不好成型，容易斷裂。所以很多冶金學家材料科學家一直在開發晶粒細化技術。
科學總是喜歡極端，看得越遠的鏡子叫望遠鏡；看得越細的鏡子叫顯微鏡。晶粒度也是這樣的，很小的晶粒度我們喜歡，很大的我們也喜歡。最初，顯微鏡倍數還不是很高的時候，能看到微米級的時候，覺得晶粒小的微米數量是非常小的了，而且這個時候材料的力學性能特別好。人們習慣把這種小尺度晶粒叫微晶。然而科學總是發展的，有一天人們發現如果晶粒度再小呢，材料性能變得不可思議了，什麼量子效應，隧道效應，超延展性等等很多小尺寸效應都出來了，這就是現在很熱的，熱得不得了的納米，晶粒度在1nm-100nm之間的晶粒我們叫納米晶。

准晶
准晶體的發現，是20世紀80年代晶體學研究中的一次突破。這是我們做電鏡的人的功勞。1984年底，D.Shechtman等人宣布，他們在急冷凝固的Al Mn合金中發現了具有五重旋轉對稱但並無平移周期性的合金相，在晶體學及相關的學術界引起了很大的震動。不久，這種無平移同期性但有位置序的晶體就被稱為准晶體。後來，郭先生一看，哇，我們這里有很多這種東西啊，抓緊分析，馬上寫文章，那段金屬固體原子像的APL,PRL多的不得了，基本上是這方面的內容。准晶因此也被D.Shechtman稱為「中國像」。
一般晶體不會有五次對稱，只有1，2，3，4，6次旋轉對稱。所以看到衍射斑點是五次對稱的，10對稱的啊，其他什麼的，可能就是准晶。

孿晶
英文叫twinning，孿晶其實是金屬塑性變形里的一個重要概念。孿生與滑移是兩種基本的形變機制。從微觀上看，晶體原子排列沿某一特定面鏡像對稱。那個面叫孿晶面。很多教科書有介紹。一般面心立方結構的金屬材料，滑移系多，易發生滑移，但是特定條件下也有孿生。加上面心立方結構層錯能高，不容易出現孿晶，曾經一段能夠在面心立方里發現孿晶也可以發很好的文章。前兩年，馬恩就因為在鋁裡面發現了孿晶，在科學雜志上發了篇論文。盧柯去年也因為在納米銅里做出了很多孿晶，既提高了銅的強度，又保持了銅良好導電性（通常這是一對矛盾），也在科學雜志上發了篇論文。

單晶制備方法
單晶生長制備方法大致可以分為氣相生長、溶液生長、水熱生長、熔鹽法、熔體法。最常見的技術有提拉法、坩堝下降法、區熔法、定向凝固法等；
目前除了眾多的實際工程應用方法外，藉助於計算機和數值計算方法的發展，也誕生了不同的晶體生長數值模擬方法。特別是生產前期的分析和優化大直徑單晶時[1] ，數值計算尤為重要。
一、揮發法
原理：依靠溶液的不斷揮發，使溶液由不飽和達到飽和過飽和狀態[2] 。
條件：固體能溶解於較易揮發的有機溶劑理論上，所有溶劑都可以，但一般選擇60～120℃[2] 。
注意：不同溶劑可能培養出的單晶結構不同方法：將固體溶解於所選有機溶劑，有時可採用加熱的辦法使固體完全溶解，冷卻至室溫或者再加溶劑使之不飽和，過濾，封口，靜置培養[2] 。
二、擴散法
原理：利用二種完全互溶的沸點相差較大的有機溶劑。固體易溶於高沸點的溶劑，難溶或不溶於低沸點溶劑。在密封容器中，使低沸點溶劑揮發進入高沸點溶劑中，降低固體的溶解度，從而析出晶核，生長成單晶。液體等。一般選難揮發的溶劑，如DMF,DMSO,甘油甚至離子[2] 。
條件：固體在難揮發的溶劑中溶解度較大或者很大，在易揮發溶劑中不溶或難溶。經驗：固體在難揮發溶劑中溶解度越大越好。培養時，固體在高沸點溶劑中必須達到飽和或接近過飽和[2] 。
方法：將固體加熱溶解於高沸點溶劑，接近飽和，放置於密封容器中，密封容器中放入易揮發溶劑，密封好，靜置培養[2] 。
三、溫差法
原理：利用固體在某一有機溶劑中的溶解度，隨溫度的變化，有很大的變化，使其在高溫下達到飽和或接近飽和，然後緩慢冷卻，析出晶核，生長成單晶。一般，水，DMF,DMSO,尤其是離子液體適用此方法。條件：溶解度隨溫度變化比較大。經驗：高溫中溶解度越大越好，完全溶解。推廣：建議大家考慮使用離子液體做溶劑，尤其是對多核或者難溶性的配合物[2] 。
四、接觸法
原理：如果配合物極易由二種或二種以上的物種合成，選擇性高且所形成的配合物很難找到溶劑溶解，則可使原料緩慢接觸，在接觸處形成晶核，再長大形成單晶。一般無機合成，快反應使用此方法[2] 。
方法：1.用U形管，可採用瓊脂降低離子擴散速度。2.用直管，可做成兩頭粗中間細。3.用緩慢滴加法或稀釋溶液法（對反應不很快的體系可採用）4.緩慢升溫度（對溫度有要求的體系適用）經驗：原料的濃度盡可能的降低，可以人為的設定濃度或比例。0.1g～0.5g的溶質量即可[2] 。
五、高壓釜法
原理：利用水熱或溶劑熱，在高溫高壓下，是體系經過一個析出晶核，生長成單晶的過程，因高溫高壓條件下，可發生許多不可預料的反應。方法：將原料按組合比例放入高壓釜中，選擇好溶劑，利用溶劑的沸點選擇體系的溫度，高壓釜密封好後放入烘箱中，調好溫度，反應1～4小時均可。然後，關閉烘箱，冷至室溫，打開反應釜，觀察情況按如下過程處理：1.沒有反應——重新組合比例，調節條件，包括換溶劑，調pH值，加入新組分等。2.反應但全是粉末，且粉末什麼都不溶解，首先從粉末中挑選單晶或晶體，若不成，A：改變條件，換配體或加入新的鹽，如季銨鹽，羧酸鹽等；B:破壞性實驗，設法使其反應變成新物質。3.部分固體，部分在溶液中:首先通過顏色或條件變化推斷兩部分的大致組分，是否相同組成，固體挑單晶，溶液揮發培養單晶，若組成不同固體按1或2的方法處理。4.全部為溶液——旋蒸得到固體，將固體提純,將主要組成純化，再根據特點接上述四種單晶培養方法培養單晶[2] 。

單晶和多晶區別
單晶硅和多晶硅的區別是，當熔融的單質硅凝固時,硅原子以金剛石晶格排列成許多晶核，如果這些晶核長成晶面取向相同的晶粒，則形成單晶硅。如果這些晶核長成晶面取向不同的晶粒，則形成多晶硅。多晶硅與單晶硅的差異主要表現在物理性質方面。例如在力學性質、電學性質等方面，多晶硅均不如單晶硅。多晶硅可作為拉制單晶硅的原料。單晶硅可算得上是世界上最純凈的物質了，一般的半導體器件要求硅的純度六個9以上。大規模集成電路的要求更高，硅的純度必須達到九個9。目前，人們已經能製造出純度為十二個9的單晶硅。單晶硅是電子計算機、自動控制系統等現代科學技術中不可缺少的基本材料[3] 。
多晶硅的生產工藝主要由高純石英（經高溫焦碳還原）→工業硅（酸洗）→硅粉（加HCL）→SiHCL3（經過粗餾精餾）→高純SiHCL3（和H2反應CVD工藝）→高純多晶硅[3] 。

市場優勢
統計數據顯示，2013年全球單晶裝機約8.5-9GW，佔全球光伏裝機的22%-23%，相比2012年佔比基本維持平穩。但是，如果不考慮中國市場主要使用多晶拉低了整體水平的因素，則單晶佔比超過30%，相比2012年25%左右的水平明顯提升。
日本和美國是支撐去年單晶需求的兩大主要市場。在日本，受益於高電價補貼政策，2013年光伏裝機大幅增長，全年裝機7.5GW，同比增長204%。其中，單晶裝機2.48GW，同比增長130.43%。美國方面，2013年實現裝機4.75GW，同比增長41.02%，單晶約占總裝機量的31%。
業內人士介紹，在分布式光伏發電上，使用單晶的優勢十分突出。「比如建相同功率的電站，單晶使用的電池片更少，這就降低了安裝、調試、配件等非組件成本。所以在非組件成本占整體電站成本比例高的地方，一般會選用單晶。比如日本，非組件成本比中國高兩倍，所以電站建造過程中主要目的是降低非組件成本，而不是組件成本。」上述電站投資人表示。
此外，由於分布式光伏電站都是建立在面積有限的屋頂，在單位面積上能夠發出更多的電將直接決定屋頂電站的收益，因此在單位面積上效率更高的單晶電池將更具有吸引力。
隨著去年國家有關分布式光伏發電上網補貼價格正式落地，分布式光伏發電的發展驟然升溫。
今年1月，國家能源局公布今年國內光伏新增裝機目標為14GW，其中分布式光伏電站為8GW、地面電站6GW，正式宣告我國分布式光伏發電應用的大規模啟動。
吳新雄日前在嘉興分布式光伏會議上表示，年初已將2014年新增備案規模下達到各地區，各地方要加大執行力度，力爭全年光伏發電新增並網容量達到13GW以上。
與此同時，今年政府持續出台了多項政策支持分布式光伏的發展，尤其是近期國家能源局發布的《關於進一步落實分布式光伏發電有關政策的通知》，將有望帶動國內分布式光伏發電的快速發展。
國內光伏終端市場主要以西部地區大型地面電站為主，存在大規模開發就地消納困難和電力長距離輸送損耗較高等問題，而中、東部地區發展分布式光伏發電，易於就地消納，且網購電價高、度電補貼需求低，應用推廣的經濟性更高，因此，大力推進分布式光伏發電是拓展國內光伏市場的有效途徑。

單晶數值模擬
工程背景：
1、提拉法[4]
2、定向凝固法[5]
3、區熔法[6]
涉及到的問題：
1、傳熱、傳質、湍流、熱輻射等[7] ；
2、准穩態、動態問題；
3、存在急劇擴散、粘性、輻射、熱邊界層問題；
4、缺陷預測等[8] ；
數學模型：
熱流和摻雜物的輸運由動量守恆、能量守恆和質量守恆方程描述。
提拉法數值模擬

⑵ 礦物學的研究方法

野外研究方法包括礦物的野外地質產狀調查和礦物樣品的採集。室內研究方法很多。手標本的肉眼觀察，包括雙目顯微鏡下觀察和簡易化學試驗，是礦物研究必要的基礎。偏光和反光顯微鏡觀察包括礦物基本光學參數的測定廣泛用於礦物種的鑒定。礦物晶體形態的研究方法包括用反射測角儀進行晶體測量和用干涉顯微鏡、掃描電子顯微鏡對晶體表面微形貌的觀察。檢測礦物化學成分的方法有光譜分析，常規的化學分析，原子吸收光譜、激光光譜、X射線熒光光譜和極譜分析，電子探針分析，中子活化分析等。在物相分析和礦物晶體結構研究中，最常用的方法是粉晶和單晶的X射線分析，用作物相鑒定，測定晶胞參數、空間群和晶體結構。
此外，還有紅外光譜用作結構分析的輔助方法，測定原子基團；以穆斯堡爾譜測定鐵等的價態和配位；用可見光吸收譜作礦物顏色和內部電子構型的定量研究；以核磁共振測定分子結構；以順磁共振測定晶體結構缺陷(如色心);以熱分析法研究礦物的脫水、分解、相變等。透射電子顯微鏡的高分辨性能可用來直接觀察超微結構和晶格缺陷等，在礦物學研究中日益得到重視。為了解決某方面專門問題，還有一些專門的研究方法，如包裹體研究法，同位素研究法等。礦物作為材料，還根據需要作某方面的物理化學性能的試驗（見地質儀器）。
礦物是結晶物質，具有晶體的各種基本屬性。因此，結晶學與化學、物理學一起，都是礦物學的基礎。歷史上，結晶學就曾是礦物學的一個組成部分。礦物本身是天然產出的單質或化合物，同時又是組成岩石和礦石的基本單元，因此礦物學是岩石學、礦床學的基礎，並與地球化學、宇宙化學都密切相關。

⑶ 鑒定和研究礦物的其他主要方法簡介

鑒定和研究礦物的方法，隨工作目的和要求的不同而異（表16-1）。不同的方法各有其特點，它們對樣品的要求及所能解決的問題也各不相同。下面僅介紹某些重要方法的簡要特點。

1.成分分析方法

此類方法所得結果即為物質的化學成分數據。除經典化學分析系化學方法外，其他常用方法均屬物理方法，大多可同時分析多種元素，但一般不能區分變價元素的價態。

1）經典化學分析

此法准確度高，但靈敏度不很高，分析周期長，很不經濟。樣品要求是重量超過500mg的純度很高的單礦物粉末。

此法只適用於礦物的常量組分的定性和定量分析。主要用於新礦物種或亞種的詳細成分的確定和組成可變的礦物成分變化規律的研究。但不適用於稀土元素的分析。

表16-1 鑒定和研究礦物的主要方法一覽表

2）光譜分析

此法准確度較差（尤其是對含量大於3%的常量元素），但靈敏度高，且快速、經濟。可測元素達70多種。一次測試即能獲得全部主要元素及微量元素的信息。樣品要求：僅需數十毫克甚至數毫克的粉末樣品。

光譜分析通常用於礦物的微量和痕量元素的定性或半定量分析。特別是對於稀有分散元素也能獲得良好的效果。常作為化學分析的先導，以初步了解樣品中元素的種類和數量，供進一步分析或研究時參考。

3）原子吸收光譜分析

原子吸收光譜（AAS）分析靈敏度高，干擾少，快速、精確且較經濟。可測70多種元素，但一次只能分析一種元素，不宜於定性分析。樣品用量少，僅需數毫克粉末樣。

AAS主要用於10^-6數量級微量元素和10^-9數量級痕量元素的定量測定。適宜於測定沸點低、易原子化的金屬元素及部分半金屬元素。也可進行常量分析。但對稀土、Th、Zr、Hf、Nb、Ta、W、U、B等高溫元素的測定的靈敏度較低，對鹵族元素、P、S、O、N、C、H等尚不能測定或效果不佳。

4）X射線熒光光譜分析

X射線熒光光譜（XRF）分析准確度較高，成本低，速度快，可不破壞樣品。可分析元素的范圍為⁹F～⁹²U。XRF要求數克至十克（一般4～5g，最少可至數十毫克）較純的粉末樣。液態樣品也可分析。

XRF用於常量元素和微量元素的定性或定量分析。尤其對稀土元素及稀有元素Nb、Ta、Zr、Hf等的定量分析有效。但不能測定變價元素的價態。

5）等離子體發射光譜分析

等離子體發射光譜（ICP）分析比光譜分析更為快速和靈敏，檢測下限可達（0.1×10^-9）～（10×10^-9）。精度較高，可達±3%，可測定除H、O、N和惰性氣體以外的所有元素。樣品要求：粉末，最少可以數毫克，也可以為液態樣品。

ICP適用於常量、微量和痕量元素的定性或定量分析。特別宜於分析包裹體中含量極低的重金屬離子。

6）激光顯微光譜分析

激光顯微光譜（LMES）分析靈敏度高，快速，有效，成本低，且被破壞樣品的面積小。可測70多種元素。樣品可以是光片、不加蓋玻璃的薄片或大小合適的手標本，樣品表面應拋光，切忌被污染；重砂、粉末或液體樣品要作某些處理。

LMES適於微粒、微量、微區的成分測定。用於研究礦物的化學成分及元素的賦存狀態，特別適用於微細疑難礦物的分析和鑒定。但是，目前對O、N、S等許多非金屬元素尚無法分析，對鹼金屬、難熔金屬（如Mo、Ta等）的檢測靈敏度較低。

7）質譜分析

質譜分析靈敏度和准確度均高，且分析速度快。以純度≥98%、粒徑<0.5mm的單礦物為樣品。樣量視礦物種不同而異，如硫化物需0.1～0.2g，硫酸鹽需2～5g。應避免用化學方法、浮選法等處理分離礦物，以防被污染。

質譜分析系10^-6數量級定量分析，常用於准確測定各種岩石、礦物和有機物中元素的同位素組成。從10～30g的隕石標本中提取的稀有氣體即足以為分析所用。

8）中子活化分析

中子活化分析（NAA）靈敏度高，大多數元素的靈敏度達10^-6～10^-13g。准確度高，精度高（一般在±1%～±5%）。可測的元素達80多種。可同時測定多種元素，分析速度快，且不破壞樣品。樣品要求是純的單礦物粉末，樣量僅需數毫克至數十毫克。

NAA系超痕量、痕量、半微量甚至常量元素的定量分析。可直接測定濃度很低的貴金屬元素，對稀土元素的分析特別有效。廣泛用於同位素組成、同位素地質年齡的測定。此外，也常用於測定包裹體成分。適用於分析隕石和月岩樣品的組成。

9）電子探針分析

電子探針分析（EPMA）靈敏度高，檢測下限可達10^-16g。精度一般可達1%～2%，但對微量元素的精度則可差於20%。解析度高（約7nm）。放大倍數為數十倍至數十萬倍。分析速度快，直觀，且不破壞樣品。可測元素的范圍大：波譜分析為⁴Be～⁹²U，能譜分析為¹¹Na～⁹²U。樣品可以是光片、不加蓋玻璃的薄片或礦物顆粒，且表面必須清潔、平坦而光滑。

EPMA系微米數量級微區的成分分析，宜於常量元素的定量分析。既可定點作定性或定量分析，又能作線掃描和面掃描分析，以研究元素的種類、分布和含量，了解礦物成分分布的均勻程度和元素在礦物中的賦存狀態，定量測定礦物內部各環帶的成分。最適於微小礦物和包裹體成分的定性或定量分析，以及稀有元素、貴金屬元素的賦存狀態的研究。此外，還可輔以形貌觀察。EP-MA只能分析固態物質，對有機物質的分析有困難；不能分析元素的同位素、各種形式的水（如 H₂ O和 OH^-等）及其他揮發組分，無法區分 Fe²⁺和 Fe³⁺。

2.結構分析方法

此類方法一般不破壞樣品，其分析結果是各種譜圖，用於研究物質的晶體結構、分子結構、原子中電子狀態的精細結構。有些還可藉以鑒定樣品的物相，如寶石學上目前常利用紅外吸收光譜、激光拉曼光譜、可見光吸收光譜等技術來鑒別天然寶石和合成寶石。

1）X射線分析

X射線分析是晶體結構研究和物相分析的最常用而有效的方法。其具體方法種類繁多，一般可歸為單晶法和粉晶法兩類。

（1）單晶法：通常稱為X射線結構分析，又有照相法和衍射儀法之分。目前主要採用四圓單晶衍射儀法，其特點是自動化程度高，快速，准確度高。單晶法要求嚴格挑選無包裹體、無雙晶、無連晶和無裂紋的單晶顆粒樣品，其大小一般在0.1～0.5mm。因此在應用上受到一定限制。單晶法主要用於確定晶體的空間群，測定晶胞參數、各原子或離子在單位晶胞內的坐標、鍵長和鍵角等；也可用於物相鑒定，繪制晶體結構圖。

（2）粉晶法：又稱粉末法，也有照相法和衍射儀法之分。粉晶法以結晶質粉末為樣品，可以是含少數幾種物相的混合樣品，粒徑一般在1～10μm。樣品用量少，且不破壞樣品。照相法只需樣品5～10mg，最少可至1mg左右；衍射儀法用樣量一般為200～500mg。粉晶衍射儀法簡便，快速，靈敏度高，分辨能力強，准確度高。根據計數器自動記錄的衍射圖（diffraction diagram），能很快查出面網間距d值和直接得出衍射強度，故目前已廣泛用於礦物或混合物之物相的定性或定量分析。粉晶法主要用於鑒別結晶質物質的物相，精確測定晶胞參數，尤其對鑒定粘土礦物及確定同質多象變體、多型、結構的有序—無序等特別有效。

2）紅外吸收光譜分析

紅外吸收光譜（IR）測譜迅速，數據可靠，特徵性強。傅里葉變換紅外光譜儀具有很高的解析度和靈敏度及很快的掃描速度。樣品不受物理狀態限制，可以是氣態、液態、結晶質、非晶質或有機化合物。乾燥固體樣品一般只需1～2mg，並研磨成2μm左右的樣品。

IR已廣泛應用於物質的分子結構和成分研究。適用於研究不同原子的極性鍵，可精確測定分子的鍵長、鍵角、偶極矩等參數；推斷礦物的結構，鑒定物相；對研究礦物中水的存在形式、絡陰離子團、類質同象混入物的細微變化、有序—無序及相變等十分有效。IR廣泛用於粘土礦物和沸石族礦物的鑒定，也可對混入物中各組分的含量作定量分析。

3）激光拉曼光譜分析

激光拉曼光譜（LRS）系無損分析，其測譜速度快，譜圖簡單，譜帶尖銳，便於解釋。幾乎在任何物理條件（高壓、高溫、低溫）下對任何材料均可測得其拉曼光譜。樣品可以是粉末或單晶（最好是5mm或更大者），不需特別制備，粉末所需量極少，僅0.5μg即可。也可以是液體樣品（10^-6ml）。

LRS和IR同為研究物質分子結構的重要手段，兩者互為補充。LRS適用於研究同原子的非極性鍵的振動。

4）可見光吸收光譜分析

可見光吸收光譜分析簡便、可信，不需挑選單礦物，不破壞樣品。以0.03mm標准厚度的薄片為樣品，但研究多色性時則需用單晶體。

此法主要用於研究物質中過渡元素離子的電子構型、配位態、晶體場參數和色心等。也常用於顏色的定量研究，探討透明礦物的呈色機理。可適於研究細小（粒徑在1～5mm）的礦物顆粒。

5）穆斯堡爾譜分析

穆斯堡爾譜分析又稱核磁伽馬共振（NGR）。分析准確、靈敏、快速，解譜較為容易。目前僅可測40多種元素近90種同位素。所研究的元素可以是主成分，也可是含量為萬分之幾的雜質。樣品可以是晶質或者非晶質；既可是單晶，也可是礦物或岩石的粉末。但樣品中必須含有一定濃度的與放射源中γ射線的核相同的元素。含鐵礦物樣品中Fe原子濃度為5mg/cm²為宜，硅酸鹽樣品量一般為100mg左右，因樣品中Fe含量等因素而異。

NGR主要用於研究⁵⁷Fe和¹¹⁹Sn元素離子的價態、配位態、自旋態、鍵性、磁性狀態、佔位情況及物質結構的有序—無序和相變等，也可用於物相鑒定和快速成分分析。對粘土礦物及隕石、月岩、海底沉積物等晶質多相混合物的研究很有效。

6）電子順磁共振分析

電子順磁共振（EPR）分析也稱電子自旋共振（ESR）分析。靈敏度高。不破壞樣品。只適於研究順磁性離子：室溫下能測定的主要有V⁴⁺、Cr³⁺、Mn²⁺、Fe³⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Eu²⁺、Gd³⁺等；而Ti³⁺、V³⁺、Fe²⁺、Co²⁺及多數稀土元素離子則只能在低溫下測定。EPR分析對樣品要求不高：固體、液體（0.1～0.01ml）、壓縮氣體或有機化合物均可；可以是單晶，也可以是粉末多晶混合物，但一般以單晶（粒徑在2～9mm）為好。樣品中順磁性離子的濃度不超過1%，以0.1%～0.001%為宜。樣品不需任何處理。

EPR主要用於研究過渡金屬離子（包括稀土元素離子）的微量雜質的價態、鍵性、電子結構、賦存狀態、配位態、佔位情況、類質同象置換及結構的電子—空穴心、結構的有序—無序、相變等。也可作微量元素的定性或定量分析及地質年齡的測定等。在寶石學上，常用於鑒別天然寶石與合成寶石及研究寶石的染色機制。

7）核磁共振分析

核磁共振（NMR）分析目前最常用的高分辨的核磁共振儀廣泛應用於某些分子結構的測定，其解析度高，靈敏度高，測量速度快。但可測元素的種類有限，主要有¹H、⁷Li、⁹B、¹¹B、¹³C、¹⁹F、²³Na、²⁷Al、²⁹Si、³¹P、⁴⁰Ca等。樣品可以是較濃的溶液（約0.5ml）、固體（一般20～80mg）或氣體。

NMR主要用於研究礦物中水的存在形式、質子的結構位置及離子的鍵性、配位態和有序—無序分布特徵等，研究相變和晶格缺陷。

3.其他測試方法

1）透射電子顯微鏡分析

透射電子顯微鏡（TEM）分析的功能主要是利用透射電子進行高分辨的圖象觀察，以研究樣品的形貌、晶格缺陷及超顯微結構（如超顯微雙晶和出溶片晶等）等特徵，同時用電子衍射花樣標定晶體的結構參數和晶體取向等。配有能譜儀（或波譜儀）者尚可進行微區常量元素的成分分析。TEM具有很高的解析度（達0.1nm左右）和放大倍數（為100倍～200萬倍），可以直接觀察到原子。樣品可以是光片、不加蓋玻璃的薄片或粉末樣，表面須平坦光滑。

2）掃描電子顯微鏡分析

掃描電子顯微鏡（SEM）分析的主要功能是利用二次電子進行高解析度的表面微形貌觀察。通常也輔以微區常量元素的點、線、面掃描定性和定量分析，查明元素的賦存狀態等。SEM的解析度高（達5nm左右），放大倍數為10倍～30萬倍。樣品可以是光片、不加蓋玻璃的薄片、粉末顆粒或手標本。其制樣簡單，圖象清晰，立體感強，特別適合粗糙表面的研究，如礦物的斷口、晶面的生長紋和階梯等觀察及顯微結構分析等。

3）微分干涉（相襯）顯微鏡分析

微分干涉（相襯）顯微鏡（DIC）能夠觀察礦物表面納米數量級的分子層厚度。反射型顯微鏡用於研究晶體表面微形貌，觀察晶體表面上的各種層生長紋和螺旋生長紋，從而探討晶體的生長機制；透射型顯微鏡用於研究岩石薄片中礦物的結晶狀態及內部顯微構造，能清晰看到微米數量級的微裂紋，從而有助於研究岩石受應力作用的方向和性質。微分干涉（相襯）顯微鏡的縱向解析度高，立體感強。其樣品可以是帶晶面的晶體顆粒或者薄片。

4）熱分析

熱分析系根據礦物在加熱過程中所發生的熱效應或重量變化等特徵來鑒定和研究礦物。廣泛採用的有差熱分析和熱重分析。

（1）差熱分析（DTA）：是測定礦物在連續加熱過程中的吸熱（脫水、分解、晶格的破壞和類質同象轉變等）和放熱（氧化、結晶等）效應，以研究礦物的結構和成分變化。用於了解水的存在形式，研究物質的內部結構和結晶度，研究類質同象混入物及其含量，可進行物相的鑒定及其定量分析。尤其對粘土礦物、氫氧化物和其他含水礦物及碳酸鹽類等礦物的研究最為有效。DTA只適用於受熱後有明顯的物理、化學變化的物質，一般僅用於單相物質純樣的研究，樣量僅需100～200mg，粒度在0.1～0.25mm。DTA設備簡單，用樣量少，分析時間較短，但破壞樣品，且干擾因素多，混合樣品不能分離時會相互干擾。因此，必須與X射線分析、電子顯微鏡、化學分析等方法配合使用。

（2）熱重分析（TG）：是測定礦物在加熱過程中質量的變化。熱重曲線的形式取決於水在礦物中的存在形式和在晶體結構中的存在位置。TG僅限於鑒定和研究含水礦物，並可確定其含水量。TG以純的礦物粉末為樣品，樣量一般需2～5g，且破壞樣品。TG常與DTA配合使用。目前正向微量（10^-5g）分析發展。