1. 進行土壤重金屬元素含量分析測試方法都有哪些
2.土壤中重金屬檢測方法 2.1 原子熒光光譜法
原子熒光光譜法是以原子在輻射能量分析的發射光譜分析法。利用激發光源發出的特徵發射光照射一定濃度的待測元素的原子蒸氣,使之產生原子熒光,在一定條件下,熒光強度與被測溶液中待測元素的濃度關系遵循Lambert-Beer定律,通過測定熒光的強度即可求出待測樣品中該元素的含量。
原子熒光光譜法具有原子吸收和原子發射兩種分析方法的優勢[4],並且克服了這2種方法在某些地方的不足。該法的優點是靈敏度高,目前已有20多種元素的檢出限優於原子吸收光譜法和原子發射光譜法;譜線簡單;在低濃度時校準曲線的線性范圍寬達3~5個數量級,特別是用激光做激發光源時更佳,但其存在熒光淬滅效應,散射光干擾等問題[5]。該方法主要用於金屬元素的測定,在環境科學、高純物質、礦物、水質監控、生物製品和醫學分析等方面有廣泛的應用[6]。突出在土壤中的應用如何,以下各方法均是這個問題,相比之下2.5寫的比較好
應用原子熒光光譜法測定土壤的重金屬快速准確,測定周期約為2小時,具有檢出限低、精密度好,干擾少和操作簡單方便,值得推廣應用。 2.2 原子吸收光譜法
原子吸收光譜法又稱原子吸收分光光度分析法,是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法,是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法[7]。其基本原理是從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光,通過原子化器中待測元素的原子蒸汽時,部分被吸收,透過的部分經分光系統和檢測系統即可測得該特徵譜線被吸收的程度即吸光度,根據吸光度與該元素的原子濃度成線性關系,即可求出待測物的含量[8]。
原子吸收光譜法在農業方面,主要應用與土壤、肥料及植物中的中微量元素分析、水質分析、土壤重金屬環境污染分析、土壤背景值調查及農業環境評價分析等方面。該方法的優點是:選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強、精密度高[9]。其不足之處有多元素同時測定有困難,對非金屬及難熔元素的測定尚有困難,對復雜樣品分析干擾也較嚴重,石墨爐原子吸收分析的重現性較差
[10]
。
2.3 電感耦合等離子體發射光譜法
電感耦合等離子體發射光譜是根據被測元素的原子或離子,在光源中被激發而產生特徵輻射,通過判斷這種特徵輻射的存在及其強度的大小,對各元素進行定性和定量分析[11]。
電感耦合等離子體發射光譜法應用於環境水樣、土壤樣品中的微量元素進行分析,在元素分析測試中的應用技術具有簡便、快速、分析速度快;檢出限低,多數可達0.005μg/ml以下[12];測量動態線性范圍寬,一般可達5~6個數量級,可同時進行高含量元素和低含量元素的分析,可達到石墨爐原子吸收光譜儀的部分檢出水平;可多種元素同時分析,可定性、定量分析金屬元素,也可分析部分非金屬元素,提高了分析效率,基體效應小,低背景干擾、高信噪比、精密度高、准確性好等優點[13]。 2.4 激光誘導擊穿光譜法
激光誘導擊穿光譜技術是一種最為常用的激光燒蝕光譜分析技術。其工作原理是:激光經過會聚透鏡會聚,高峰值功率密度使未知樣品表面物質氣化、電離,激發形成高溫、高能等離子體(溫度可達10 000K),等離子體輻射出來的原子光譜和離子光譜被光學系統收集,通過輸入光纖耦合到光譜儀的入射狹縫中,光譜數據通過數據採集控制器傳輸到計算機, 研究該光譜就可以分析計算出被測物質的成分與濃度[14]。原子光譜和離子光譜的波長與特定元素是一一對應的,而且光譜信號強度與對應元素的含量具有一定的定量關系。因此該技術可以實時、快速地現化學元素的定性和定量分析[15]。
激光誘導擊穿光譜可以真正做到現場快速分析,無須進行樣品預處理,分析方便,也不受研究對象的限制[16]。但是,其測量儀器成本較高,激光脈沖能量的起伏性,樣品的不均勻性,樣品的特性會直接影響測量的穩定性,也就是說研究樣品的特性對結果的精確性影響較大[17]。
在激光誘導擊穿光譜土壤重金屬污染物檢測的研究中,在光源設計上採用光學反饋減少脈沖間能量波動,在數據處理上採用一系列激光能量起伏歸一化校正技術,達到克服由於激光器能量起伏造成的影響;通過選擇最佳的采樣延遲時間,以保證所採集到信號譜的信噪比最大;選擇合適的激光脈沖的峰值功率閾值, 達到克服譜線飽和現象和避免自吸收效應的發生以獲得多元素的同時分析;通過研究激光聚焦焦點與樣品表面之間的距離與測得信號譜線的信噪比的關系,達到提
高系統的信噪比。通過以上措施克服上述不利影響,實現了利用LIBS 技術對土壤中Cd, Hg,As,Cr,Cu,Zn,Ni,Pb 等成分的同時測量。
2.5 X射線熒光光譜法
X射線熒光光譜技術是一種利用樣品對X射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的方法[18]。
X射線熒光光譜儀在結構上基本由激發樣品的光源、色散、探測、譜儀控制和數據處理等幾部分組成。該X射線熒光光譜法和電感耦合等離子體質譜法、發射光譜法在元素分析結果之間的差異,結果顯示它們的差異不顯著。從檢出限、准確度、精密度和回收率方面均能滿足實驗要求[19]。
土壤重金屬X射線熒光光譜非標樣測試方法具有前處理簡單,無需標准樣品,對樣品無污染、無破壞性,檢測速度快、穩定性高、再現性好等優點[20]。此方法是對土壤重金屬檢測和污染評價快速有效的方法。完全能夠滿足土壤環境受到污染時急需的快速定性、定量排查土壤中有毒有害重金屬元素的要求。 3.總結
土壤重金屬檢測是一項長期的工作,要求各種檢測手段向更高靈敏度、更高選擇性、更方便快捷的方向發展,不斷推出新的方法來解決遇到的新的分析問題。上述5種重金屬的檢測方法的優缺點如表Ⅰ。隨著各種分析方法的建立和科學技術的不斷進步,分析儀器逐漸由簡單化向復雜化的方向發展,可以預見,各種分析儀器會向多功能、自動化、智能化以及小型化的方向發展,並且檢測精度、靈敏度得到一定的提高,使得土壤環境檢測變得更加簡單准確。
2. 常見檢測金屬元素的主要方法
金屬材料在國內算是非常吃香的,因為它可以靈活運用於各個領域,涉及的范圍也越來越廣,人們的日常生活也慢慢離不開這類材料做出來的生活用品,發展空間巨大。
相信大家都知道什麼是金屬材料,它一般是指工業應用中的合金。我們自然界中大約有70多種純金屬,其中常見的有鐵、銅、鋁、錫、鎳、金、銀、鉛、鋅等等。
合金也是金屬材料的一種,但是它常指的是兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬結合而成,且具有金屬特性的材料。
金屬材料檢測大家族
金屬材料檢測涉及對黑色金屬、有色金屬、機械設備及零部件等的、還有化學成分分析、、以及精密尺寸測量、無損檢驗、耐腐蝕試驗和環境模擬測試等等。
何為無損檢測?
無損檢測(NDT)是指在不損壞試件的前提下,以物理或化學方法為手段,藉助先進的技術和設備器材,對試件的內部和表面的結構、性質、狀態進行檢查和測試的方法。
射線檢測(RT)、超聲波檢測(UT)、磁粉檢測(MT)和滲透檢測(PT)是開發較早,應用最為廣泛的探測缺陷的方法,稱為大常規無損檢測方法噢。
3. 如何分析有機物的元素組成
有機物的元素組成分析方法如下:
一、有機元素分析
有機元素通常是指在有機化合物中分布較廣和較為常見的元素,如碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通過測定有機化合物中各有機元素的含量,可確定化合物中各元素的組成比例進而得到該化合物的實驗式,常用的Vario EL Ⅲ型元素分析儀。
Vario EL Ⅲ型元素分析儀是由德國Elementar公司生產。該儀器主要採用微量燃燒法等實現多樣品的自動分析,通過自動在線測定和計算可提供數據處理、計算、報告、列印及存儲等功能。
儀器有CHN模式、CHNS模式和O模式3種工作模式,主要測定固體樣品,儀器狀態穩定後,可實現每9min 即可完成一次樣品測定,同時給出所測定元素在樣品中的百分含量,且儀器可自動連續進樣。
二、Vario EL Ⅲ型元素分析儀其主要性能指標如下:
1、3種工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。
2、空白基線 (He 載氣):C:± 30;H: ± 100;N: ± 16;S: ±20;O: ± 50。
3、K因子檢測 (He 載氣):C:± 0.15;H: ± 3.75;N: ± 0.16;S: ±0.15;O: ± 0.16。
4、元素測量准確度:C、H、N、S、O的准確度均≦0.3%。
5、元素測量精確度:C、H、N、S、O的准確度均≦0.2%。
主要利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規有機元素含量。有機物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下,有機物均可發生燃燒,燃燒後其中的有機元素分別轉化為相應穩定形態,如CO2、H2O、N2、SO2等。
因此,在已知樣品質量的前提下,通過測定樣品完全燃燒後生成氣態產物的多少,並進行換算即可求得試樣中各元素的含量。
三、工作原理
根據的是F. 普雷格爾測碳、氫的方法與J.-B.-A.杜馬測氮的方法。在分解樣品時通過一定量的氧氣助燃,以氦氣為載氣,將燃燒氣體帶過燃燒管和還原管,二管內分別裝有氧化劑和還原銅,並填充銀絲以去除干擾物質,最後從還原管流出氣體除氦氣以外只有二氧化碳、水。
通過一定體積的容器中並混勻,再由載氣帶此氣體通過高氯酸鎂以去除水分。在吸收管前後各有一個熱導池檢測器,由二者響應信號之差給出水的含量。除納滑去水分後的氣體再通入燒鹼石棉吸收管中,由吸收管前後熱導池信號之差再求出二氧化碳含量。
最悶茄櫻後一組熱導池則測量純氦氣與含氮的載氣之螞叢信號差,得出氮的含量。
4. 檢測鋼鐵中碳硫元素分析方法有哪些
檢測鋼鐵中碳硫元素分析方法有哪些
碳硫元素分析方法概述 1.紅外光度法:試樣中的碳、硫經過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體.該氣體經處理後進入相應的吸收池,對相應的紅外輻射進行吸收,由探測器轉發為信號,經計算機處理輸出結果.此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點,高低碳硫含量均使用,採用此方法的紅外碳硫分析儀,自動化程度較高,價格也比較高,適用於分析精度要求較高的場合
5. 陶瓷原料八大元素的分析方法
(1)滴定法濕法化學分析測定陶瓷原料的化學成分,滴定法是其中最常用的方法之一。
滴定分析法的原理是,滴定試劑與被測組分在適當的酸鹼pH值下反應,通過指示劑在反應達到終點時顏色突變所使用的滴定試劑的多少來計算被測物的含量。陶瓷成分測定中,三氧化二鋁、氧化鎂>5%、氧化鈣、三氧化二鐵、氟化鈣、較高含量的二氧化鈦,還有熔塊釉料中常見的二氧化鋯、氧化鋅、三氧化二硼等。
(2)原子吸收光譜法原子吸收光譜法的分析原理是,將光源輻射出的待測元素的特徵光譜通過樣品的蒸汽時,被蒸汽中的待測元素的基態原子所吸收,由發射光譜被減弱的程度,進而求得樣品中待測元素的含量。由於原子吸收檢測的靈敏度很強,因此在測定較低含量的元素時比較顯優勢。
就目前運用的檢測手段而言,原子吸收是最准確的方法之一,其元素檢出限可低至0.0001%。
(3)X射線熒光法X射線熒光法的分析原理是用X射線照射試樣時,試樣會被激發出熒光X射線,不同元素被激發出的熒光X射線的波長(或能量)不同,且射線強度與元素含量成正比。
把混合的熒光X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的數值和射線的強度,可以進行定性和定量分析。X射線熒光光譜儀有兩種基本類型:波長色散型和能量色散型。
作為干法化學分析方法的典型代表,越來越多的陶瓷材料檢測採用X射線熒光分析法進行測定材料的化學成分,主要在於這種方法的快速、准確及操作簡捷。波長色散法的檢測結果非常穩定,無論成分含量的高或低,准確性均符合國家標准要求,檢出限低至0.001%。
能量色散法能在同一時間分析出所有元素,具有準確、快速的優點,定量分析稍遜於波長色散法。但在特定范圍內的材料也能獲得滿意的結果,特定元素檢出限可達0.01%。
6. 金屬材料的化學成分如何檢測
金屬材料的化學成分分析常見的有光譜分析、質譜分析、色譜分析、紅外光譜法、X射線原子能譜等。不同方法所用到的儀器設備不同,能檢測的元素及元素檢出限也不一致。
湖南中機申畢碼和億檢測技術有限公司是一家手盯集檢驗檢測、咨詢培訓、認證及技術服務為一體的綜合性第三方機構,主要致力於金屬材料(製品)、非金屬材料(製品)、復合材料(製品)、通用零部件、電工電子產品、儀器裝備、鋼材及鋼製品等領域,特別在緊固件產品檢測及技術服務領域極具優勢,可直接服務於機械、汽車、電力、建築、軌道交通等行業。
公司配有火花直讀光譜儀、高頻紅外碳硫分析儀、電感耦合等離子體發射光模並譜儀(ICP-OES)、能譜儀等分析設備,能夠對金屬材料所含多達40多種元素進行檢驗檢測。
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電感耦合等離子體發射光譜儀
7. 檢測鋼鐵中碳硫元素分析方法有哪些
檢測鋼鐵中碳硫元素分析方法有哪些
碳硫元素分析方法概述
1.紅外光度法:試樣中的碳、硫經過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體.該氣體經處理後進入相應的吸收池,對相應的紅外輻射進行吸收,由探測器轉發為信號,經計算機處理輸出結果.此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點,高低碳硫含量均使用,採用此方法的紅外碳硫分析儀,自動化程度較高,價格也比較高,適用於分析精度要求較高的場合
8. 食品重金屬檢測的方法有哪些
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克。(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克。(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克。