硝酸純度的分析方法

1. 誰請給我硝酸的分析方法啊，謝謝啊

本標准非等效採用日本標准JISK1308:1983(1989)(硝酸),x寸GB3371984《濃硝酸》和

G川T4147.1--4147.4-1984《濃硝酸試驗方法》進行修訂，並將其合並為一個標准。將標准更名為C

業硝酸，分為兩個部分:(*B/T337.1-2002《工業硝酸濃硝酸》和GB/T337.2-2002《工業硝酸稀

硝酸》。本部分標准為《工業硝酸稀硝酸》。

本標准與日本標準的主要技術差異如下:

根據我國生產及使用情況，增加了68酸和40酸兩種規格;

—刪除了密度指標，因為密度與硝酸含量有對應關系，已設置了硝酸含量指標，因而沒有必要設

密度指標。

一一本標准由原國家石油和化學工業局提出

本標准由全國化學標准化技術委員會無機化工分會歸口。

一一本標准主要起草單位:天津化工研究設計院、杭州龍山化工有限公司。

—本標准主要起草人:蘇培基、王文瓊、姚錦娟

-一本標准委託全國化學標准化技術委員會無機化工分會負責解釋。

1.范圍

本標准規定了工業硝酸稀硝酸(簡稱「稀硝酸」，下同)的要求、試驗方法、檢驗規則、以及標志、標

簽、包裝、運輸、貯存和安全。

本標准適用於稀硝酸。該產品主要用於製取硝酸鹽的原料及氧化劑等。

分子式;HNO,

相對分子質量:63.02(按1999年國際相對原子質量

2.引用標准

下列標准所包含的條文，通過在本標准中引用而構成為本標準的條文。本標准出版時，所示版本均為有效。所有標准都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標准最新版本的可能性。

GB19。一1990危險貨物包裝標志

GB/T337.1-2002工業硝酸濃硝酸

GB/T601--1988化學試劑滴定分析(容量分析)用標准溶液的制備

GB/T603-1988化學試劑試驗方法中所用制劑及製品的制備(neqISO6353-1:1982)

(;B/T1250-1989極限數值的表示方法和判定方法

GB/T6678--1986化工產品采樣總則

GI到T6680-1986液體化工產品采樣通則

GB/T6682-1992分析實驗室用水規格和試驗方法(eqvISO3696:1987)

3.要求

3.1外觀:無色或淺黃色液體。

3.2稀硝酸應符合表1要求（見圖片）

4試驗方法

本標准所用試劑和水在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規定的三級水。試驗中所用標准滴定溶液、制劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T601,GB/T603之規定製備。

安全提示:稀硝酸具有腐蝕性，操作時須小心謹慎!

4.1硝酸含量的測定

4.1.1方法提要

4.1.1.168酸和62酸

同GB/T337.1-2002中4.1的規定。

4.1.1.250酸和40酸

稱取一定量的樣品，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定。

4.1.2試劑和材料

4.1.2.168酸和62酸

同GB/T337.1---2002中4.1.2的規定。

4.1.2.250酸和40酸

4.1.2.2.1氫氧化鈉標准滴定溶液:c(NaOH)約為0.5mol/I;

4.1.2.2.2嗅酚藍指示劑:1g/l.

4.1.3分析步驟

4.1.3.168酸和62酸

同GB/T337.1-2002中4.1.3的規定。其稱樣量為1.5g-2.0g.

4.1.3.250酸和40酸

用小滴瓶稱取約Ig-2g試樣，稱准至0.0002g，將試樣置於內裝100ml水的錐形瓶中，加2滴澳酚藍指示劑，然後用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至溶液由黃色變為藍紫色為點。

同時空白試驗。

4.1.4分析結果的表述

4.1.4.168酸和62酸

同〔:B/T337.1-2002中4.1.4的規定。

4.1.4.250酸和40酸

以質量分數表示的硝酸含量wl(%)按式(1)計算:（見圖）

式中:V--滴定所消耗的氫氧化鈉標准滴定溶液的體積，ml;

Vo-空白試驗所消耗的氫氧化鈉標准滴定溶液的體積，mL;

c一氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度，mol/L;

n，一試料質量，9;

M一一硝酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol(M=63.02);

w:一亞硝酸的質量分數，%(按4.3測定);

1.34一將亞硝酸換算為硝酸的系數。

4.1.5允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果;平行測定結果的絕對差值不大於0.2%.

4.2亞硝酸含量的測定

同(;B/T337.1-2002中4.2的規定。

4.3灼燒殘渣含量的測定

PIGF3/T337.12002中4.4的規定。

5.檢驗規則

5.1本標准採用型式檢驗和出廠檢驗。

5.1.1要求中的所有二項指標項目為型式檢驗項目，在正常情況下，每三個月至少要進行一次型式檢驗

5.1.2硝酸含量、亞硝酸含量二項指標為出廠檢驗項目。

5.2撼批產品不超過150t。以槽車裝運的稀硝酸每槽車為一批

5.3按照GB/T6678和GB/T668。的規定確定采樣單元數和液體采樣設備采樣時可用玻璃制采

樣管、鋁制采樣管或加重型采樣器取樣。從容器的上、中、下部採取均勻試樣，取樣量不少於500ml

將所採的樣品收集於兩個清潔乾燥帶磨口塞的廣門瓶中，密封瓶卜粘貼標簽並註明生產廠名、產品名

稱、批號、采樣口期和采樣者姓名。一瓶用於檢驗，另一瓶保存半個月備查。

5.4稀硝酸應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的要求進行檢驗，生產廠應保證每批出廠的產品

都符合本標準的要求

5.5使用單位有權按照本標準的規定對收到的稀硝酸產品進行驗收，驗收時間在貨到之日算起半個月

內進行

5.6檢驗結果如有一項指標不符合本標准要求時，應重新自兩倍量采樣單兀數的包裝中采樣(以槽車

裝運應重新從同一槽車採取兩倍的樣品)復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標准要求時，則整

批產品為不合格品。

5.7采川GB/T125。規定的修約值比較法判定試驗結果是否符合標准。

6標志、標簽

6.1稀硝酸包裝袋上應有牢固清晰的標志，內容包括:生產廠名、產品名稱以及G1319。一199。中規定

的』『氧化劑」標志和「腐蝕性物品」標志

6.2付批出廠的稀硝酸都應附有質量證明書。內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、商標、規格、凈含

量、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標准編號

7包裝、運輸、貯存

7.1稀硝酸應用硬塑料桶、不銹鋼的槽車或容器包裝

7.2稀硝酸在運輸中應防止烈日曝曬和猛烈撞擊，並經常檢查，確保容器嚴密不漏。

7.3稀硝酸應貯存在通風、避光、乾燥庫房內。與酸、鹼、有機物、易燃物隔離存放。

8安全要求

8.、稀硝酸系氧化劑。嚴防與木屑、稻草、紙張、術材等有機物接觸。

8,2稀硝酸具有腐蝕性，凡接觸硝酸的生產人員，應使用必要的防護用品，如耐酸手套及衣服幸粉獄防

灼傷

8.3如被稀硝酸灼傷皮膚應立即用大量水或小蘇打水清洗並送醫院

我從：http://down.foodmate.net/standard/sort/3/5430.html

下載下來並進行騙集，快昏了。

之外還有GB/T337.12002（濃硝酸）的自己看：（自己下載，PDF格式）：http://down.foodmate.net/standard/sort/3/5429.html

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2. 我需要高純度的68%的硝酸,誰知道怎麼檢測呀

取出一定量的該硝酸（只適用於較稀的酸）
測量其體積V和質量m1
可以算出其密度p
然後將一定量的銅（量很多）稱重m2
把這過量的銅全部放進那取出的硝酸中
待反應完畢後,稱總重,可算出跑掉多少質量的氣體
根據3Cu+8HNO3==3Cu（NO3）2+2NO（上升）+4H2O
算出硝酸的摩爾數
再除以體積,求出摩爾濃度C
根據pw=CM（p為剛才算好的硝酸樣本的密度,M為硝酸摩爾質量）
可求出w（質量分數）

3. 硫酸硝酸混合酸測含量

1、取一定體積混合酸樣品，加入過量BaClz,硫酸與其反應，生成沉澱BaSO4.過濾，取濾液待用；
2、濾液中，加入過量NazCO3,可以用排水法取生成氣體，量出生成氣體的體積，根據NazCO3+2HNO3==CO2+XXXX+XXX這個方程計算出硝酸的物質的量；
3、再取同樣體積的混合酸樣品，加入 NazCO3,量出生成氣體的體積，減去2步驟中得到的CO2的體積，得到的數字可以算出硫酸的物質的量。

4. 硝酸含量的分析方法

方法簡介最常用的鹼標准溶液是氫氧化鈉,有時也用氫氧化鉀或氫氧化鋇,標定它們的基準物質是鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O6或草酸H2C2O4·2H2O： OH﹣+HC8H4O6﹣→C8H4O6²﹣+H2O 如果酸、鹼不太弱,就可以在水溶液中用酸、鹼標准溶液滴定.離解常數[1]Ka和Kb是酸和鹼的強度標志.當酸或鹼的濃度為0.1Μ,而且Ka或Kb大於10-7時,就可以准確地滴定,一般可准確至0.2％（見滴定誤差）.多元酸或多元鹼是分步離解的,如果相鄰的離解常數相差較大,即大於104,就可以進行分步滴定,這種情況下准確度不高,誤差約為1％. 鹽酸滴定碳酸鈉分兩步進行： CO3²﹣+H﹢→HCO3﹣ HCO3﹣+H﹢→CO2↑+H2O 相應的滴定曲線上有兩個等當點,因此可用鹽酸來測定混合物中碳酸鈉和碳酸氫鈉的含量,先以酚酞（最好用甲酚紅-百里酚藍混合指示劑）為指示劑,用鹽酸滴定碳酸鈉至碳酸氫鈉,再加入甲基橙指示劑,繼續用鹽酸滴定碳酸氫鈉為二氧化碳,由前後消耗的鹽酸的體積差可計算出碳酸氫鈉的含量. 某些有機酸或有機鹼太弱,或者它們在水中的溶解度小,因而無法確定終點時,可選擇有機溶劑為介質,情況就大為改善.這就是在非水介質中進行的酸鹼滴定（見非水滴定）. 有的非酸或非鹼物質經過適當處理可以轉化為酸或鹼.然後也可以用酸鹼滴定法測定之.例如,測定有機物的含氨量時,先用濃硫酸處理有機物,生成NH嬃,再加濃鹼並蒸出NH3,經吸收後就可以用酸鹼滴定法測定,這就是克氏定氮法.又如測定海水或廢水中總鹽量時,將含硝酸鉀、氯化鈉的水流經陽離子交換柱後變成硝酸和鹽酸,就可以用標准鹼溶液滴定. [編輯本段]酸鹼滴定法的基本原理 1．強酸強鹼的滴定 強酸和強鹼相互滴定的滴定反應為： 以NaOH液（0.1000mol/L）滴定20.00ml HCl液（0.1000mol/L）為例,滴定曲線如下圖： 滴定開始前 pH=1.00 滴入NaO液19.98ml時 pH=4.30 化學計量點時 pH=7.00 滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70 從滴定曲線可以看出： （1）根據滴定突躍選擇指示劑.滴定曲線顯示,滴定突躍（在計量點附近突變的pH值范圍）范圍很大,為4.30～9.70,凡是變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內的指示劑都可以用來指示終點,所以酸性指示劑（甲基橙、甲基紅）和鹼性指示劑（酚酞）都可以用來指示強鹼滴定強酸的滴定終點. （2）選擇滴定液的濃度.濃度大,突躍范圍寬,指示劑選擇范圍廣；但是,濃度太大,稱樣量也要加大,所以一般使用0.1mol/L濃度的滴度液. 2．強鹼滴定弱酸 滴定反應為： 以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（HAc,0.1000mol/L）為例,滴定曲線如下圖： 滴定開始前 pH=2.88 滴入NaOH 液19.98ml時 pH=7.75 化學計量點時 pH=8.73 滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70 從滴定曲線可以看出： （1）只能選擇鹼性指示劑（酚酞或百里酚酞等）,不能選用酸性范圍內變色的指示劑（如甲基橙、甲基紅等）.因為突躍范圍較小,pH值在7.75～9.70之間；計量點在鹼性區. （2）弱酸被准確滴定的判決是C?Ka＞10-8.因為Ka愈大,突躍范圍愈大.而Ka＜10-8時,已沒有明顯突躍,無法用指示劑來確定終點；另外,酸的濃度愈大,突躍范圍也愈大. 3．強酸滴定弱鹼 滴定反應為： 以HCl液（0.1000mol/L）滴定20.00mlNH3?H2O液（0.1000mol/L）為例,滴定曲線如下圖： 滴定開始前 pH=11.12 滴入HCl 液19.98ml時 pH=6.24 化學計量點時 pH=5.27 滴入HCl液20.02ml時 pH=4.30 從滴定曲線可以看出： 1）只能選擇酸性指示劑（甲基橙或溴甲酚綠）,不能選用鹼性范圍內變色的指示劑（酚酞）. （2）弱鹼被准確滴定的判決是C?Kb＞10-8.

5. 怎麼分析混酸中硝酸的質量分數

首先 用酸鹼滴定測出混酸中總的氫離子含量 然後分別用氯化鋇和硝酸銀測出混酸中硫酸根和氯離子的含量，這樣就可以得到硝酸的含量了