江西氨氮水質分析儀使用方法

① 氨氮的測試方法

氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程：電極法氨氮量程規格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。並且量程自由切換，量程越大，說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質越好，一般為0.05mg/l。
納氏試劑分光光度法 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L.採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後，本法可用於地面水，地下水，工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計 配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備：
蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
離子交換法：使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑，如石蠟碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：
稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度. 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定：
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定. 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮量（mg）後，
按下式計算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由標准曲線查得的氨氮量，mg;
V——水樣體積，mL. 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 廢水中氨氮的構成主要有兩大類，一種是氨水形成的氨氮，一種是無機氨形成的氨氮，主要是硫酸銨，氯化銨等等。共分四種：有機氮.氨氮.亞硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-）為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由於氨水和無機氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。

② 多參數水質分析儀的操作方法

1．儀器開機進入系統自檢，檢測各主要部件的功能是否正常，如：儀器主板、列印機、液路檢測（由液檢器完成）、分配閥及閥檢器等，可智能識別判斷故障，自動提示。
2．進入活化電極程序，具有電極活化計時功能，精確把握活化時間，以提高電極的使用壽命，確保電極穩定性。時間為30分鍾倒計時，可按NO 鍵直接退出活化電極程序。
3．進入主菜單，首先進行電極定標，通過定標確保儀器穩定性。
4．選擇水樣分析，經5次以上的質控測試後，可自動生成、列印質控報告，計算出所做質控次數的平均值、標准偏差、變異系數。
5． 智能液體檢測程序，確保進樣及測量准確， 測量過程自動提示，您方便的向導， 可24小時待機，在待機狀態能自動保養，有自動正反沖洗功能， 簡短的液路，獨有正反沖洗自動定標及沖洗管道系統，杜絕交叉污染。 6． 自動列印、手動列印可選，節約列印紙。報告單：綜合信息報告，可設置參考范圍值及列印。
7． 採用美國進口壓緊式動力泵管，增長泵管使用壽命。
8．測量方法：離子選擇性電極（ISE）直接法。
9．檢測項目：PH、氟離子、硝酸鹽氮、水硬度（Ca 2 + 、Mg 2 +離子）、氯離子、鈉離子、鉀離子、鈣離子等項目。

③ 攜帶型水質分析儀的儀器功能：

檢測水體的氨氮、亞硝酸鹽、溶解氧、PH、硫化物、磷酸鹽、余氯、銅等7種化學物質含量

④ 水質中氨氮的測定方法

水質氨氮監測的常見方法有以下幾種：

1、分光光度法

分光光度法是氨氮監測中的常見現代分析技術，根據不同物質對波長吸收性的差異監測水體氨氮含量。具體包括納氏試劑分光光度法、水楊酸分光光度法。

（1）納氏試劑分光光度法。藉助銨離子、游離銨與碘化鉀強鹼溶液之間的化學反應，生成對波長410～425nm的光有強烈反應的黃色膠體化合物。

該化合物色度和銨離子、游離氨的氨氮含量呈正比關系。所以，該方式可依照化合物色度測定水體中氨氮含量的變化趨勢。

（2）水楊酸分光光度法。在鹼性介質中，以亞硝酸鐵氰化鈉作為催化劑，氨與水楊酸與次氯酸發生化學反應產生藍色化合物，可吸收波長為697nm的光。

該方式產生的藍色化合物的色度與銨離子、游離氨的氨氮含量存在一定關系，可測定水體氨氮含量變化趨勢，該方法已成為國家標准分析方法。

2、電極法

電極法主要依據pH電極獲取水體氨氮數據。在某水體中加入適量鹼溶液後，調整pH值達到11及以上，水體中氨氮成分將以游離氨形式出現，游離氨穿過半透膜時會帶動氯化銨電解溶液中銨離子移動，以此讓水體中氫離子呈現剝離狀態，影響pH電極數據。

所以，該方法適用於水環境的氨氮含量測定。

3、氣相分子吸收法

該方法以亞硝酸鹽為監測對象，根據其特性判斷水體中氨氮含量，繼而分析水體環境是否符合健康標准。氣相分析吸收法應用前，應對水體樣品進行預處理，藉助酸性介質與無水乙醇將樣品煮沸，消除水體中原有亞硝酸鹽，避免亞硝酸鹽影響檢測結果。

該方法主要藉助氧化的方式將水體氨氮形成的銨離子、游離氨轉化為亞硝酸鹽，這是一個等量的轉化過程。通過分析實驗過後亞硝酸鹽的含量得出樣品水體中氨氮含量，以此實現對水體環境的監測。

4、中和滴定法

中和滴定法是化學定量分析中常見的方法，利用溶液的酸鹼度分析液體某種物質的含量。

中和滴定法在檢測水體中氨氮含量時常應用全自動凱氏定氮儀，全程以酸鹼反應為核心，不會產生二次污染物，同時沒有毒副作用，具備測定準確率高、操作簡便等特點。

5、離子色譜法

與分光光度法有一定差別，離子色譜法主要藉助陽離子分析水體中氨氮含量。該方法需藉助離子色譜儀，與納氏試劑分光光度法相比，該方法測定效果更為理想及准確。