葯物分析方法開發

① 高效液相色譜葯物分析方法的建立需要考察哪些

1，首先必須去進行配製物溶液前處理的工作。找出該物的溶解性，探索出該物的有效溶劑，使該物能在該溶劑中充分溶解，這是物溶液配製的前處理必然途徑，也是進行高效液相色譜含量分析的首要條件。

2，然後就是根據該物配製溶液的前處理方法，配製好適當濃度的物溶液，利用該物溶液，在紫外-可見分光光度計上進行紫外掃描，找到該物的最大吸收波長，確立適合的高效液相色譜分析的檢測波長。因為它是進行高效液相色譜含量分析的基本條件

3，再是色譜柱的選擇：根據物的極性來選擇合適極性的色譜柱類型

4，再是流動相的確立。配製一系列的流動相，考察合適的流動相。

5，再是准確度考察。通過精密度、重復性和重現性的考察來衡量儀器的准確度

6，接著是線性關系考察。配製不同濃度的一系列溶液，進行其溶液的色譜掃描。根據所得的不同濃度下的物峰面積作為縱坐標（Y軸）、以溶液濃度為橫坐標（X軸）進行線性回歸，得到其線性圖，考察其線性程度，即線性相關系數R=？。考察的目的就是：為了我們在做含量分析時，選擇一個合適的濃度進行檢測，不至於你配製的待測溶液濃度范圍不在線性范圍之內，造成測量結果的錯誤。

7，再是最低檢測濃度和檢測限的考察。目的是為了考察這種方法的實用性，是否符合痕量分析的要求。

8，再是回收率考察。目的是考察方法的准確性。

9，再是穩定性考察。目的是考察試驗方法的時間性，指導我們在分析檢測時，建立合適的溶液配製到進樣的時間段，保證實驗結果的准確性。

10，最後是專屬性考察。

② 葯物分析主要是採用什麼等方法和技術

葯物分析主要採用色譜、光譜、質譜、比色、生物分析法的方法和技術。具體如下：
1、色譜分析法：包括氣體色譜、檔派則液相色譜、毛細管電泳等多種方法，主要用於葯物分子結構的鑒定、分離和純化。
2、光譜分析法：包括紅外光譜、紫外光譜、熒羨碧光光譜、原子吸收光譜等方法，可以用於葯物中特定化合物的鑒定、測定和定量分析。
3、質譜分析法：包行棚括質譜儀、液相色譜-質譜聯用儀等方法，常常用於葯物中極微量的化合物分離、鑒定和定量分析。
4、比色分析法：該方法通過觀察溶液的顏色變化來確定葯物中特定化合物的存在量。
5、生物分析法：包括生物檢測、酶聯免疫吸附測定、分子生物學方法等，主要應用於葯物代謝產物、代謝途徑的鑒定和制劑中雜質的檢驗等。

③ 新葯開發中葯物分析一般程序

1.原料葯質量標準的確定
原料葯的質量標准確定一般程序，這里將它分為三大階段:合成工藝待確定期，合成工藝確定期，穩定性試驗考察期。
1.1 合成工藝待確定期
一個原料葯首先由葯物合成部進行合成工藝的確定，在其進行工藝確定期間，就已經與葯分部門有了密切的聯系。
協助合成部門的工作：幫助確定反應步驟的終點控制、反應產物的純度監控，所能提供的分析方法可能有薄層色譜、液相色譜或熔點等。
做好自己的准備工作：通過各種途徑搜集查閱有關該葯品的各方面信息，比如該葯的理化性質（性狀、溶解度、熔點、旋光悉配性質、紫外光譜、鑒別方法等）、檢查項（一般雜質檢查、有關物質檢查）、含量測定方法和該葯物的穩定性等等。
1.2 合成工藝確定期
合成工藝路線打通後，合成部門將會提供謹岩試制的三批樣品（已確定該葯物結構）供分析部門質量研究及穩定性試驗用，一般來說，所提供三批樣品應該是成熟的工藝條件，以一定規模製備得到樣品，此時我們的質量研究工作正式開始。
1.2.1 質量研究工作
理化常數：性狀（外觀、臭、味）、溶解度、熔點、比旋度、紫外吸收系數
鑒別：化學法、色譜法、光譜法
檢查：酸鹼度、溶液澄清度與顏色、乾燥失重或水分、熾灼殘渣、重金屬、無機鹽、無菌、熱原或細菌內毒素、有機溶劑殘留 、有關物質
含量測定：容量法、光譜法、色譜法
1.2.2 質量研究試驗順序安排
1.3 穩定性試驗考察期
按照中國葯典穩定性研究指導原則規定，我們的穩定性研究包括三大部分—影響因素試驗、加速試驗和長期留樣試驗。
考察項目：樣品性狀、有關物質和含量這三項必須考察（對於某些特殊葯物可能無法考察有關物質），另外諸如：熔點（若質量標准中規定了熔點檢查，或能測出准確熔點且熔點低於250℃的樣品，穩定性研究中必須對其檢查）、溶液顏色與澄清度（若為供注射用原料，穩定性研究中必須對其檢查）、ph值（若為供注射用原料，穩定性研究中必須對其檢查）等項目則根據各葯物的性質而具體制定。
上面將原料葯分析工作分三大塊做了簡祥陸御單討論，文中所講的多是實際試驗的簡單思路和一些注意事項，但對於新葯研究這樣一個很嚴肅的工作有很多法定性的規定內容在文中並未詳細說明，在《中國葯典2000年版二部》和《新葯質量研究與質量標准指導原則》中有詳細的說明。
2.葯物溶解度試驗
1.試驗溶劑的選擇可參考有關文獻制定，若無文獻一般選擇常用的水相溶劑（水、酸、鹼溶液）和有機溶劑（甲醇、乙醇、乙腈、乙醚、丙酮、氯仿、冰醋酸、dmf、dmso）。
2.若按照中國葯典要求的做法將用去大量的原料和溶劑一般我們都按倍數減量試驗，但在做極易溶解或易溶時因溶劑量較小可適當放大原料量試驗。
3.葯物穩定性試驗
葯物的有關物質檢查:它是葯物質量的重要指標之一，包括未反應完全的化學原料、合成副產物和葯品貯存過程中產生的降解物兩部分，檢查方法首選hplc檢查，該方法亦是現在最常用的的有關物質檢查方法，若該葯物無紫外吸收則考慮用tlc檢查。

④ 葯物分析中所建立的方法需要分析方法驗證其內容有哪些

葯物分析中所建立的分析方法內容介紹如下：

3、PH值測定方法：

pH值是溶液中氫離子活度的負對數，用來表示溶液的酸度。用於pH值測定的裝置稱為pH計或酸度計，酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。

4、光譜技術：

光譜技術的主要原理就是可以通過不同的頻率對其要檢測的葯物進行輻射，在一定范圍中的頻率被一些物質接受的時候就會出現振動以及轉動的狀況。

5、化學發光技術：

在葯物分析檢測中，化學發光法是一種較為常見的技術方式，其主要就是基於化學檢測系統中相關檢測物的濃度以及體系的化學發光強度在特定狀況之下呈線性定量關系的原理，通過儀器對整個體系的化學發光強度進行檢測，確定待檢測的實際含量的方式就是一種痕量分析方法。

6、色譜法：畝判

色譜法又稱為「色譜分析」、「色譜分析法」、「層析法」，是一種分離以及分析的方式與手段。它主要就是通過不同的物質在不同的相態之下對其進行有選擇的分配，通過流動相對固定相中存在的混合物進行洗脫操作，而在混合物中存在的不同物質會則會通過不同的速度基於固定相進行移動，進而實現分離的最終效果。

7、電泳法：

電泳法是生物技術及生化葯物分析的重要手段之一，具有靈敏度高、重現性好、檢測范圍廣、操作簡便並兼備分離、鑒定、分析等優點。

8、DNA擴增法：

DNA擴增技術屬於PCR技術，可以把試管中的DNA樣品的片段進行拓展，達到上百萬倍左右，可以通過肉眼直接對其進行觀察。

⑤ 葯物分析常用的分析方法有哪些

葯物分析常用的分析方法有中和法歷行配、非水滴定法、銀量法、絡合法、碘量法、重氮化法。

一、葯品檢驗工作的基本程序

取樣；肢指性狀觀測；鑒別；檢查；含量測定；檢驗記錄與報告

三、統計學

測量誤差：測量值和真實值之差。絕對誤差和相對誤差。真實值：是有經驗的人用最可靠的方法對試樣進行無限次測定所帶飢得的平均值，實際上就是理論值。

系統誤差：方法；試劑；儀器；操作誤差偶然誤差：不可定或隨機誤差，由偶然原因引起。可增加平得測定次數。測量值的准確度表示測量的正確性，測量值的精密度表示測量的重現性。精密度是表示准確度的先決條件，只有在消除了系統誤差後，才可用精密度同時表達准確度。