⑴ 溶劑殘留怎麼檢測
早期用來測定葯品中殘留溶劑的方法是乾燥失重測定法。也就是通過加熱過程中,樣品的質量減失來測定殘留溶劑的含量。這種方法的最大缺點就是非專屬性。只能對其總量分析而無法對定性鑒別,而且水分也會干擾殘留溶劑的測定。
分光光度法也通常利用特定溶劑和特定化學試劑的反應測定葯品中的殘留溶劑,雖然專屬性尚可,但靈敏度較低。
目前,殘留溶劑方法被氣相色譜法所取代。氣相色譜法不但具有良好的分離能力和高靈敏度,特別是和葯品中殘留溶劑的復雜樣品的分析。推薦使用毛細管色譜柱-頂空進樣系統,當然也可以使用普通填充柱,溶液直接進樣方法。
對不宜採用氣相色譜法測定的含氮鹼性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可採用其它方法,如離子色譜法等。
測定殘留溶劑應從以下幾個方面考慮:確定被測的有機溶劑、選擇合適的色譜柱、制備供試品溶液和對照品溶液、選擇合適的進樣方法和滿足檢測靈敏度要求的檢測器,下面分別進行介紹:
1、確定被測的有機溶劑
根據制備工藝確定被測有機溶劑的范圍。通常應對制備工藝過程中使用的二類以上溶劑和重結晶用溶劑,以及根據工藝特點要求的其它溶劑進行殘留量的研究。建議對合成最後三步使用的三類溶劑也進行研究,這樣能更好地對未知峰進行歸屬;對制劑過程中使用的有機溶劑也建議考察其殘留情況,特別是緩、控釋微丸包衣過程使用的有機溶劑更應引起注意。
殘留溶劑的限度要求同ICH的規定。
2、選擇合適的色譜柱
按照相似相溶的原理選擇色譜柱。毛細管柱有極性柱、非極性柱、弱極性柱和中等極性柱。填充柱有高分子多孔小球或塗漬適宜固定液的填充柱。
測定含氮的鹼性有機溶劑時,由於普通氣相色譜儀的不銹鋼管路、進樣器襯管等對有機胺等含氮的鹼性化合物具有較強的吸附作用,致使其檢出的靈敏度降低。通常採用弱極性色譜柱或經鹼處理過的色譜柱分析含氮的鹼性有機溶劑,如果採用胺分析專用柱進行分析,則效果更好。
3、供試品和對照品的制備
頂空進樣方法通常以水為溶劑,對於非水溶性的葯物,可採用DMF、DMSO或其他適宜溶劑。溶液直接進樣方法用水或合適的溶劑溶解樣品。
制備供試品的溶劑的選擇應兼顧供試品和被測有機溶劑的溶解度,且所用溶劑應不幹擾被測有機溶劑的測定。水是首選溶劑,特別是頂空進樣系統。因為水中不含有機溶劑,故干擾較少,且在FID檢測器上,以水為溶劑時,各殘留溶劑的靈敏度最高。當葯物不溶於水時,可加入適當的酸或鹼以增加葯物的溶解度,最好選用不揮發的酸或鹼。以DMSO等為溶劑時,可加入一定量的水以增加檢測的靈敏度,或用鹽析的方法增加靈敏度。測定含氮的鹼性溶劑時,供試品溶液應不呈酸性,以免被測物與酸反應後不易汽化。
對照品的制備方法應與供試品的制備方法相同。在申報資料中發現對照品(溶液)為直接進樣,供試品則為固體直接頂空進樣,供試品和對照品不但制備方法不同,而且進樣方法和進樣量也不同,無法進行比較。提請申報單位注意。
4、供試品溶液和對照品溶液濃度的確定
配製供試品溶液的濃度應滿足定量測定的需要,一般供試品取樣量在0.1~1g之間。限度檢查時對照品溶液的濃度可按規定的限度配製,定量測定時按實際殘留量配製,濃度相差最好以不超過2倍為宜。
5、檢測器的選擇
一般選用FID檢測器,對含鹵素的有機溶劑如氯仿等,採用ECD檢測器可得到更高的靈敏度。
通常可根據葯物溶劑的殘留情況選擇合適的檢查方法。當需要檢查的有機溶劑數量不多,且極性差異較小時,可選擇毛細管色譜柱-頂空進樣-等溫法。當需要檢查的有機溶劑數量較多,且極性、沸點差異較大時,可選擇毛細管色譜柱-頂空進樣-程序升溫法;也可選擇填充柱或適宜極性的毛細管柱直接進樣法。
常見的氣相色譜法有:
直接進樣法測定:採用填充柱,亦可採用適宜極性的毛細管色譜柱。
毛細管柱頂空進樣等溫法:本法適用於被檢查的有機溶劑數量不多,並且極性差異較小的情況。
毛細管柱頂空進樣程序升溫法:本法適用於被檢查的有機溶劑數量較多,並且極性差異較大的情況。
基本可以分成三類:直接進樣氣相色譜法,頂空氣相色譜法和固相微萃取氣相色譜法。
其中靜態頂空氣相色譜法為最常用的殘留溶劑測定方法。
⑵ 如何使用gc分析 塗層存留的溶劑
如何使用gc分析 塗層存留的溶劑
這個得根據門類不同而區別吧。
對於農葯,國際上通常兩大類:生化測定法和色譜檢測法。
但是傳統的GC/MS等農殘分析技術檢測成本高、時間長,這就給食品安全監管部門對農產品產前、產中、產後的監督工作帶來了許多不便,因此也催生出大量的快速農葯殘留的檢測技術,常見的有化學速測法、免疫分析法、酶抑製法和活體檢測法等。
(1)化學速測法,主要根據氧化還原反應,水解產物與檢測液作用變色,用於有機磷農葯的快速檢測,但是靈敏度低,使用局限性,且易受還原性物質干擾。
(2)免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,最常用的是酶聯免疫分析(ELISA),基於抗原和抗體的特異性識別和結合反應,對於小分子量農葯需要制備人工抗原,才能進行免疫分析。
(3)酶抑製法,是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術,主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯對乙醯膽鹼酶的特異性抑制反應。
(4)活體檢測法,主要利用活體生物對農葯殘留的敏感反應,例如給家蠅餵食樣品,觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單,但定性粗糙、准確度低,對農葯的適用范圍窄。
對於殘留溶劑,早期用來測定葯品中殘留溶劑的方法是乾燥失重測定法。也就是通過加熱過程中,樣品的質量減失來測定殘留溶劑的含量。這種方法的最大缺點就是非專屬性。只能對其總量分析而無法對定性鑒別,而且水分也會干擾殘留溶劑的測定。
分光光度法也通常利用特定溶劑和特定化學試劑的反應測定葯品中的殘留溶劑,雖然專屬性尚可,但靈敏度較低。
目前,殘留溶劑方法被氣相色譜法所取代。氣相色譜法不但具有良好的分離能力和高靈敏度,特別是和葯品中殘留溶劑的復雜樣品的分析。推薦使用毛細管色譜柱-頂空進樣系統,當然也可以使用普通填充柱,溶液直接進樣方法。
對不宜採用氣相色譜法測定的含氮鹼性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可採用其它方法,如離子色譜法等。
測定殘留溶劑應從以下幾個方面考慮:確定被測的有機溶劑、選擇合適的色譜柱、制備供試品溶液和對照品溶液、選擇合適的進樣方法和滿足檢測靈敏度要求的檢測器。
⑶ 求助甲醛溶劑殘留檢測方法
找有國家實驗室認證的檢測機構。
除甲醛最有效的方法是通風!通風!通風!
1、甲醛(應該說新裝修污染)治理應該盡量做減法,不要做加法。
減少使用污染質超標的傢具,氣味大的傢具,換出陽台散味,如果超標嚴重甚至拆除。裝修好後沒有辦法改了,最好就是通風(要門窗一起開,對流通風才行)。不方便對流通風時(如霧霾天、開冷氣、暖氣等。特別是開暖氣和夏天開冷氣時,氣溫高,甲醛超標嚴重,這時候比較危險),建議使用專業除甲醛的空氣凈化器(大部分普通凈化器除甲醛效果不明顯)。專業除甲醛的凈化器有個特點,濾網特別大。如森林公主C03濾網達8公斤(強烈推薦)。一般超標3倍以下一般沒問題,超標多了可能也不行。一般一兩公斤左右的濾芯的凈化器,最多就前一兩個月有點效。
2、現在大家對新裝修污染有嚴重的誤解,新裝修污染不等於甲醛超標!!!
新裝修污染物中,甲醛只是污染物中很小的一部分,實際上聞到傢具的氣味一般不是甲醛,甲醛幾乎沒有氣味,濃度小於0.5(超標5倍)人聞不到,一般的臭氣或香氣濃度達到0.001人的鼻子就可以聞到了。新裝修污染成份除了甲醛,還有大量油漆(包括乳膠漆等)、膠水等釋放出來的溶劑,聞到的主要是這些溶劑的氣味,溶劑的成分一般是苯、甲苯、二甲苯、環已烷、丙酮、乙酸乙酯等,這些東西味道比較大(有些是有香味),毒性比甲醛還要高很多。現在大家覺得新裝修污染就是甲醛污染,這是嚴重的誤解。
3、除甲醛治理的公司個人建議不要做。甲醛治理公司一般是噴一些葯劑,和甲醛反應,生成非甲醛物質,或者是在傢具形成一層保護膜,阻止甲醛揮發出來。這樣甲醛的確是減少的,但是,這些葯劑難道就沒有害嗎?噴這些葯劑和噴油漆有什麼區別?油漆使用有幾千年的歷史,到現在,油漆還是會揮發出有毒溶劑。這些葯劑很可能成為新的污染源。甲醛降低了,但其他污染成份降不了,還增加了新的污染成份,得不償失。
4、用綠植、茶梗、桔子皮這些除甲醛效果都可以忽略不計的