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決定葯物分析方法的首要因素

發布時間:2024-01-12 09:38:47

Ⅰ 高效液相色譜葯物分析方法的建立需要考察哪些

1,首先必須去進行配製物溶液前處理的工作。找出該物的溶解性,探索出該物的有效溶劑,使該物能在該溶劑中充分溶解,這是物溶液配製的前處理必然途徑,也是進行高效液相色譜含量分析的首要條件。

2,然後就是根據該物配製溶液的前處理方法,配製好適當濃度的物溶液,利用該物溶液,在紫外-可見分光光度計上進行紫外掃描,找到該物的最大吸收波長,確立適合的高效液相色譜分析的檢測波長。因為它是進行高效液相色譜含量分析的基本條件

3,再是色譜柱的選擇:根據物的極性來選擇合適極性的色譜柱類型

4,再是流動相的確立。配製一系列的流動相,考察合適的流動相。

5,再是准確度考察。通過精密度、重復性和重現性的考察來衡量儀器的准確度

6,接著是線性關系考察。配製不同濃度的一系列溶液,進行其溶液的色譜掃描。根據所得的不同濃度下的物峰面積作為縱坐標(Y軸)、以溶液濃度為橫坐標(X軸)進行線性回歸,得到其線性圖,考察其線性程度,即線性相關系數R=?。考察的目的就是:為了我們在做含量分析時,選擇一個合適的濃度進行檢測,不至於你配製的待測溶液濃度范圍不在線性范圍之內,造成測量結果的錯誤。

7,再是最低檢測濃度和檢測限的考察。目的是為了考察這種方法的實用性,是否符合痕量分析的要求。

8,再是回收率考察。目的是考察方法的准確性。

9,再是穩定性考察。目的是考察試驗方法的時間性,指導我們在分析檢測時,建立合適的溶液配製到進樣的時間段,保證實驗結果的准確性。

10,最後是專屬性考察。

如何進行體內葯物分析方法的建立和評價

一、分析方法的設定依據:
⑴重視並做好文獻總結、整理工作;
⑵充分了解待測葯物的特性及體內存在狀況;
⑶明確測定的目的要求;
⑷實驗室條件。
二、方法建立的一般步驟:
⑴以純品進行測定:以一定量純品按擬定方法進行測定。求得濃度與測定響應值之間(如吸收度、色譜峰高或面積等)的關系,濃度線性范圍,最適測定濃度,檢測靈敏度,測定的最適條件(pH、溫度、反應時間)等等。
⑵以經過純化處理過的空白樣品進行測定;
⑶空白樣品添加標准後的測定:血樣等樣品中添加一定量標准品後進行測定,求得樣品回收率數據,檢驗生物樣品對測定有無干擾等。
⑷體內實際樣品測定:有時用體外建立的方法去測定體內取得的實樣時,會得出錯誤的結論。故要強調對葯物體內過程有一定程度的了解。有時也採用專屬性強、已證明適用於體內實樣測定的步驟和方法作為對照測定,並以此來檢驗所建立的方法的實際可行性。
三、方法的評價:
⑴准確度(Accuracy):測定結果與真值的符合程度。常用回收率(Recovery)數值間接反映測定的准確程度;也可通過與其他已建立的方法進行比較的辦法(參比方法)來加以反映。回收率100%當然好,但很難達到。重要的是每次測定要保持穩定。
⑵精密度(Precision):測定結果與平均值的偏離程度。測定間偏差越小,對測定的要求也越高(花費大);濃度與RSD值間存在反比關系,RSD在10%以內的方法可認為是可接受的。
⑶靈敏度(Sensitivity):「一種方法可以檢測出有關化合物的最小量」。常用最低檢測限(Limit of detection,LOD)或最低檢測量(Limit of quantification;LOQ)來表示。LOD范圍在ng(10-9g)~10-18g。
⑷專屬性或選擇性(Specificity or Selectivity):是指測定的信號(響應)是屬於被測葯物所特有的。若有干擾就需改進測定方法或改用具有分離能力(如色譜法的專屬性較吸收光度法為高)的方法或專屬性較強的方法進行。
⑸不同方法測得結果的相關程度(Degree of correlation)的比較:用一有相當專屬性和可*性的方法與新建方法同量測定,以相關系數γ(Correlation coefficient)表示相關程度。γ一般要求在0.95以上。
此外,還應從方法的可*性、每個樣品測定耗時多少、操作的難易及技術要求及儀器、設備要求、費用多少等等方面加以考慮。

Ⅲ 目前進行體內葯物分析的方法有哪些何種方法是應用最多的方法為什麼

目前進行體內葯物分析的方法有哪些?何種方法是應用最多的方法?為什麼
體內樣品的預處理方法的選擇需要綜合考慮多種因素,包括體內樣品的種類、被測葯物的性質和濃度、以及所採用的測定方法等三方面。
如血漿或血清需除蛋白,使葯物從蛋白結合物中釋出;尿液樣品則常採用酸或酶水解使葯物從綴合物中釋出;唾液樣品主要採用離心去除黏蛋白沉澱。
被測定葯物的結構、性質、存在形式與濃度范圍等,均直接影響到樣品前處理方法的選擇與應用。例如,葯物的酸鹼性(pKa)與溶解性影響到葯物的萃取分離條件的選擇,葯物的極性、穩定性、官能團性質和光譜特性影響到其色譜測定條件的優化選擇。不同葯物在樣品中的濃度相差懸殊,濃度大的樣品對前處理要求稍低,濃度越低則樣品前處理要求越高。

Ⅳ 葯物分析主要是採用什麼等方法和技術


葯物分析主要採用色譜、光譜、質譜、比色、生物分析法的方法和技術。具體如下:

1、色譜分析法:包括氣體色譜、檔派則液相色譜、毛細管電泳等多種方法,主要用於葯物分子結構的鑒定、分離和純化。
2、光譜分析法:包括紅外光譜、紫外光譜、熒羨碧光光譜、原子吸收光譜等方法,可以用於葯物中特定化合物的鑒定、測定和定量分析。
3、質譜分析法:包行棚括質譜儀、液相色譜-質譜聯用儀等方法,常常用於葯物中極微量的化合物分離、鑒定和定量分析。
4、比色分析法:該方法通過觀察溶液的顏色變化來確定葯物中特定化合物的存在量。
5、生物分析法:包括生物檢測、酶聯免疫吸附測定、分子生物學方法等,主要應用於葯物代謝產物、代謝途徑的鑒定和制劑中雜質的檢驗等。

Ⅳ 原料葯物分析方法的選擇性應考慮下列哪些物質的干擾( )

正確答案:D
解析:原料葯物中常含有雜質,如合成的原料、中間體、副產物以及降解產物等,制劑中則含有輔料,分析方法的專屬性高,就可以排除這些干擾組分的影響,准確地測定被測組分

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