『壹』 中國葯典收載的水分測定方法
烘乾法。中國葯典收載的水分測定方法是烘乾法、甲苯法、減壓乾燥法、氣相色譜法測定時，一般先將制劑供試品破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片，減壓乾燥法測定時，需將供試品過二號篩。
『貳』 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點
一、常採用的水份測定方法：
1、熱乾燥法：
①常壓乾燥法（此法用的廣泛）；
②真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③紅外線乾燥法（此法用的廣泛）；
④真空器乾燥法（乾燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
二亮螞、熱乾燥法
1、常壓乾燥法
（1）特點與原理
特點：此法應用最廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的精確度。
原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。
但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。
（2）乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
水分是唯一揮發成分
水分揮發要完全
食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。
烘箱乾燥法一般是在100～105℃下進行乾燥。
（3）烘箱乾燥法的測定要點
取樣（稱樣）：注意防止水分的變化
乾燥條件的選擇三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）乾燥；③時間。
（一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70～105℃；溫度對熱穩定的食品採用120～135℃。
）
（4）操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重（兩次重量差不超過0.002g即為恆重）
計算：水分=G2－G1/W
固形物（%）=100－水分%
G1——恆重後稱量皿重量（g）
G2——恆重後稱量皿和樣品重量（g）
W——樣品重量（g）
（5）烘箱乾燥法產生誤差的原因
樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發；
食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；
在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；敬並
被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品；
烘乾到結束樣品重新吸水。
2、真空乾燥法
（1）原理：利用較低溫度，在減壓下進行乾燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。
其測定結果比較接近真正水分。
（2）操作方法
准確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算：水分=G/W
G——樣品中乾燥後的失重（g）
W——樣品重量（g）
真空乾燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
二、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）
蒸餾發出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
（1）原理：把不溶於水的有機溶劑和亮鍵跡樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
（2）步驟
准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
（3）計算：
水分=V/W
V——刻度管中水層的容量ml
W——樣品的重量（g）
（4）常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯CCl4
密度0.880.860.861.59
沸點80℃80℃140℃76.8℃
（5）選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。
對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
（6）蒸餾法的優缺點
優點：熱交換充分；受熱後發生化學反應比重量法少；設備簡單，管理方便
缺點：水與有機溶劑易發生乳化現象；樣品中水分可能完全沒有揮發出來；水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差；對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
三、卡爾—費休法---國家標准測微量水分
（1）原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
但該反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。
如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。
經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
（2）卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。
新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
（3）配製：
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
（4）標定：
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F=G*100/V
F——KF試劑的水當量（mg/ml）
V——KF滴定消耗試劑的體積（ml）
G——水的重量（g）
（5）步驟
對於固體樣，如糖果必須預先粉碎，稱0.30～0.50g樣於稱樣瓶中
取50ml甲醇→於反應器中，所加甲醇要能淹沒電極，用KF試劑滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指針與標定時相當並且保持1min不變時→打開加料口→將稱好的試樣立即加入→塞上皮塞→攪拌→用KF試劑滴至終點保持1min不變→記錄
計算：
水分=FV/W
F——KF試劑的水當量（mg/ml）
V——滴定所消耗的卡爾費休試劑（ml）
W——樣品重量（g）
註：
①此法適用於食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；
②樣品中有強還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定；
③卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出結合水，即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④固體樣品細度以40目為宜，最好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。
四、水分活度值的測定
食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計演算法等。
一般常用的是水分活度測定儀法（AW測定儀法）、溶劑萃取法和擴散法。
水分活度測定儀法操作簡便，能在較短時間得到結果。
1、AW測定儀法
⑴原理：在一定溫度下主要利用AW測定儀中的感測器根據食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針所示的水分活度。
在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正AW測定儀的AW為9.000。
⑵步驟
①儀器校正
兩張濾紙→浸於氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內→然後將感測器的表頭放在樣品盒上，輕輕地擰緊→於20℃恆溫烘箱→加熱恆溫3小時後→將校正螺絲校正AW為9.00
②樣品測定
取樣→於15～25℃恆溫後→（果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與固形物按比例取樣→肉和魚等固體試樣需適當切細）→於容器樣品盒內→將感測器的表頭置於樣品盒上輕輕地擰緊→於20℃恆溫烘箱中→加熱2小時後→不斷觀察表頭儀器指針的變化情況→等指針恆定不變時→所指的數值即為此溫度下試樣的AW值
2、溶劑萃取法
⑴原理：食品中的水可用不混溶的溶劑苯來萃取。
苯在一定溫度下其萃取的水量隨樣品中水分活度而變化，即萃取的水量與水相中的水分活度成比例，其結果與同溫度下測定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分活度。
⑵步驟
稱樣1.00g→於250ml磨口三角燒瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振搖1小時→靜置10分鍾→吸50ml→於卡爾費休水分測定器中→加無水甲醇70ml→混合→用KF試劑滴至微紅色→置電
流指針再不變即為終點→記錄
求苯中飽和溶解水值：
取蒸餾水10ml代替樣品→加苯100ml→振搖2分鍾→靜置5分鍾→同上樣品測定
⑶計算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
AW——樣品中水分活度值
[H2O]n——從食品中萃取的水量，即從KF試劑滴定度乘滴定樣品消耗KF試劑毫升數
[H2O]0——測定純水中萃取水量
3、擴散法
樣品在康威氏微量擴散皿密封和恆溫下，分別在較高和較低的標准飽和溶液中擴散平衡後，根據樣品重量的增加和減少的量，求出樣品中AW值。
五、其它測定水分方法
1、化學乾燥法
化學乾燥法就是將某種對於水蒸汽具有強烈吸附作用的化學葯品與含水樣品同裝入一個乾燥器（玻璃或真空乾燥器），通過等溫擴散及吸附作用而使樣品達到乾燥恆重，然後根據乾燥前後樣品的失重即可計算出其水分含量，此法在室溫下乾燥，需要較長時間，幾天、幾十天甚至幾個月。
乾燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。
2、微波法
微波是指頻率范圍為103～3×105MHZ的電磁波。
當微波通過含水樣品時，因水分引起的能量損耗遠遠大於干物質所引起的損耗，所以測量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。
3、紅外吸收光譜法
紅外線屬於電磁波，波長0.75～1000μm的光。
紅外波段可分三部分：
①近紅外區0.75～2.5μm；
②中紅外區2.5～25μm；
③遠紅外區25～1000μm。
根據水分對某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關系的事實即建立了紅外光譜測定水分方法。
拓展內容：
1、食品檢測技術
食品現代檢測技術包括食品感官檢測、食品理化檢測、食品微生物檢測的基礎知識和檢測方法做了較為詳細的介紹，其中食品檢測技術基礎知識、食品的物理檢測法、現代食品檢測技術、食品感官檢測技術、食品中一般成分的分析、食品中礦物質元素含量的測定、食品添加劑的檢測、食品中有害物質的檢測、食品微生物的檢驗等內容為重點內容。
2、食品安全的含義
（1）食品數量安全，即一個國家或地區能夠生產民族基本生存所需的膳食需要。
要求人們既能買得到又能買得起生存生活所需要的基本食品。
（2）食品質量安全：指提供的食品在營養，衛生方面滿足和保障人群的健康需要，食品質量安全涉及食物的污染、是否有毒，添加劑是否違規超標、標簽是否規范等問題，需要在食品受到污染界限之前採取措施，預防食品的污染和遭遇主要危害因素侵襲。
（3）食品可持續安全：這是從發展角度要求食品的獲取需要注重生態環境的良好保護和資源利用的可持續。
3、安全標准
（一）食品相關產品的致病性微生物、農葯殘留、獸葯殘留、重金屬。
（二）食品添加劑的品種、使用范圍、用量。
（三）專供嬰幼兒的主輔食品的營養成分要求。
（四）對於營養有關的標簽、標識、說明書的要求。
（五）與食品安全有關的質量要求。
（六）食品檢驗方法與規程。
（七）其他需要制定為食品安全標準的內容。
（八）食品中所有的添加劑必須詳細列出。
『叄』 中葯飲片檢測水分有什麼作用，都有什麼方法
中葯飲片中含有多量水分，不僅在貯存保管過程中易生蟲、霉變，使有效成分分解、酶解變質，且在配方稱量時相對減少了實際用量，影響應有的治療效果。另一方面某些炮製品含水量過少又會影響其質量，如膠類葯物易出現龜裂。因此，控制炮製品的水分含量，對保證炮製品質量有重要意義。按炮製方法及各葯物具體性狀，
一般中葯飲片炮製品的水分含量宜控制在7%~13%。對於各類炮製法其炮製品含水量的要求，《飲片標准通則（試行）》規定：
蜜炙品類，含水分不得超過15%；
酒炙品類、醋炙品類、鹽炙品類、薑汁炙品、米泔水炙品、蒸製品、煮製品、發芽製品、發酵製品，含水分均不得超過13%；
燙制後醋淬製品，含水分不得超過10%等。
檢測水分常用方法：
第一法（費休氏法）
第二法（烘乾法）
第三法（減壓乾燥法）
第四法（甲苯法）
第五法（冠亞水分測定儀法）
『肆』 2010版葯典規定的水分測定方法有哪幾種各適用於哪些類型的葯材
葯材除了甲苯、卡爾費休還有冠亞快速法、水分活度測定儀等方法的應用