儀器分析測定的方法

㈠ 常見的儀器分析方法有哪幾類,它們進行分析時各依據物質的哪些主要性質

常見的儀器分析方法:光分析法、電化學分析法、色譜分析法、質譜分析法、熱分析法、分析儀器聯用技術。
1.紅外光譜儀的主要部件包括:光源、吸收池、單色器、檢測器及記錄系統。
2.紅外光譜是基於分子的振動和轉動能級躍遷產生的。
3.物質的分子、原子、離子等都具有不連續的量子化能級，只有當某波長光波的能量與物質的基態和激發態的能量差相等時,才發生物質對某光波的吸收，也就是說物質對光的吸收是有選擇性的。
4.紅外光譜儀用能斯特燈與硅碳棒做光源。
5.在光譜法中，通常需要測定試樣的光譜，根據其特徵光譜的波長可以進行定性分析;而光譜的強度與物質含量有關,所以測量其強度可以進行定量分析。
6.根據光譜產生的機理，光學光譜通常可分為:原子光譜、分子光譜。
7.紫外可見分光光度計用鎢絲燈、氫燈或元燈做光源。

㈡ 什麼是儀器分析法

（1）氣相色譜法（GC）。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上，於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜（GSC）和氣液色譜（GLC）。前者是用多孔性固體為固定相，分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物；後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多，故選擇性較好，應用亦廣泛。

近年來，柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展，尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善，使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好，但樣品中的干擾物是不可避免的，所以，現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器，理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應，而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子，而且經常是一個分子含多個雜原子，常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此，不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器（ECD）、氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）仍然是常用的檢測器。30多年來，ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器，特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應，因此，其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時，其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性，是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器（AED）是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器，自1989年開始應用於農葯殘留分析，利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。

（2）高效液相色譜法（HPLC）。高效液相色譜法（HPLC）是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展，目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上，引入了氣相色譜的理論，在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器，因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍：高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物；生物活性物質、天然產物；合成與天然高分子，涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點（如雙吡啶除草劑）和熱不穩定（如苄脲和N－甲基氨基甲酸酯）的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜，選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。

（3）色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性、定量結果。

從Thomson製成第一台質譜儀，到現在已有近90年了，早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析，20世紀40年代以後開始用於有機物分析，60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀，使質譜儀的應用領域大大擴展，開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化，使其技術更加成熟，使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術，如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源，以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。

①氣相色譜—質譜聯用法（GC-MS）：用氣相色譜—質譜（GC-MS）聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取，再轉移至丙酮中，鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10，8，15μg/kg，且回收率比較高。有報道，氣相色譜—離子捕獲質譜法（GC-ITMS）多殘留檢測，可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取，再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析，質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20～1000μg/kg時，其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1～10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯，適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法（GC-CIMS）可用來分析多種農葯的殘留，如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。

②液相色譜—質譜聯用（HPLC-MS）：大部分農葯可用GC-MS檢測，但對極性或熱不穩定性太強的農葯（及其代謝物）不適用（如滅菌丹、利谷隆等），可採用高效液相色譜—質譜法（HPLC-MS）檢測。據統計，液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來，已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用，將可大大提高分析靈敏度。另外，研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高，但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%～123%，平均變異系數小於13%。

㈢ 食品中苯甲酸,山梨酸含量測定還可以用那些儀器分析方法

苯甲酸和山梨酸以及它們的鉀鹽都是常用的食品防腐劑。檢驗方法有很多：
第一，紫外分光光度法，這是最簡單的方法，分別在224 nm以及253 mn處進行測定，但是需要繁復的樣品預處理技術。
第二，氣相色譜法，該方法能夠同時測定苯甲酸和山梨酸，但是由於食品的復雜性以及氣相色譜法本身的局限性，結果的准確度往往有問題，對於含有食品，提取液甚至達不到檢測的要求。
第三，高效液相色譜法，該方法的解析度較高，特別是分析飲料中的苯甲酸和山梨酸時具有優勢，王新運曾經建立了苯甲酸的HPLC分析方法，具有良好的回收率，精密度以及准確度。
第四，薄層色譜法，在高效液相色譜沒有普及之前，薄層是測定兩種物質的比較好的方法。但是近年來薄層色譜逐漸被液相色譜所替代，另外，薄層通常是半定量分析的好手。不過近年來還是有人用改進的薄層色譜方法測定了辣椒醬食品中的防腐劑。
第五，離子色譜，帶電導檢測器的離子色譜是分析離子化合物的不二法門。
當然還有其他方法，這里就不在一一贅述了。

㈣ 目前儀器分析按原理，方法怎樣分類，本課程將 學習哪些內容

1、光學分析法： 紫外吸收分光光度法、紅外吸收分光光度法、原子發射光譜法、原子吸收光譜法；
2、電化學分析法：電位分析法、庫倫分析法、極譜分析法；
3、色譜分析法：氣相色譜法、高壓液相色譜法；
4、質譜法。

㈤ 根據用以測量的物質性質,儀器分析方法主要有哪些

儀器分析法

儀器分析法是以物質的物理和物理化學性質為基礎，並借用特殊儀器設備的分析方法它包括光學分析法、電化學分析法、色譜分析法和質譜分析法等。

1）光學分析法

這是根據物質的光學性質建立的分析方法。主要有分光光度法，在可見光區稱比色法，在紫外和紅外光區分別稱為紫外和紅外分光光度法。此外，還有原子吸收法、發射光譜法及熒光分析法等。

2）電化學分析法

這是根據物質的電化學性質所建立的分析方法，如電導分析法、電流滴定法、庫侖分析法、電位分析法、伏安法和極譜法等.

3）色譜分析法

這是一種重要的分離富集方法，主要有氣相色譜法、液相色譜法，以及離子色譜法。

4）其他分析法

其他分析法包括質譜法、核磁共振和X射線等。儀器分析的優點是操作簡單、快速，靈敏度高，有一定的准確度，適用於生產過程中的控制分析及微量組分的側定。缺點是儀器價格較高，平時的維修要求較高，越是復雜、精密的儀器， 維護要求就越高。此外，在進行儀器分析時，分析的預處理及分析的結果必須與標准物質作比較，而所用的標准物質往往需用化學分析方法進行測定。因此，化學分析方法與儀器分析方法 是互為補充的。

以上方法都有其特點，也有其局限性，通常要根據被測物的性質、含量、試樣的成分和對分析結果准確度的要求，選用最合適的分析方法。

㈥ 儀器分析的分析方法

發射光譜法：依據物質被激發發光而形成的光譜來分析其化學成分。使用不同的激發源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(ICP)作激發源，稱高頻電感耦合等離子體發射光譜法；如用激光作光源，稱激光探針顯微分析。
原子吸收光譜法：基於待測元素的特徵光譜，被蒸氣中待測元素的氣態原子所吸收，而測量譜線強度減弱程度（吸收度）求出樣品中待測元素含量。應用較廣的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，後者的靈敏度較前者高4～5個數量級。
原子熒光分光光度法：通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素。
紅外吸收光譜法：主要用於鑒定有機化合物的組成，確定化學基團及定量分析，已用於無機化合物。
紫外可見分光光度法：適用於低含量組分測定，還可以進行多組分混合物的分析。利用催化反應可大大提高該法的靈敏度。
熒光分光光度法：對某些元素具有較高的靈敏度和選擇性。
紅外傅里葉變換光譜法：光信號以干涉圖形式輸入計算機進行傅里葉變換的數學處理，具有信噪比大、靈敏度高等特點。
核磁共振波譜法：利用有機分子的質子共振鑒定有機化合物和多組分混合物的組分以及無機成分的分子結構分析。
電子自旋共振法：以磁場對離子、分子或原子所含未成對電子的作用所引起的磁能級分裂為基礎的分析方法。
拉曼光譜法：可測定分子結構，使用可調激光器的曼光譜儀用於微量分析，也可用於無機物和單晶的結構分析。
射線熒光光譜法：具有譜線簡單,基體影響小,選擇性高,測定范圍寬等優點。可對原子序數大於9的所有元素作無損分析。電子探針微區分析可分析原子序數大於4的所有元素，應用於微粒礦物岩石分析，金屬材料中元素的分布，各種物相中元素的分配。
發射光譜法
電子能譜法：是測定電子結合能的一種方法，它是研究表面化學的有力工具,並可用於除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇電子能譜法：應用於分析無機及有機試樣的組成，價態及結構，一般為無損分析。放射化學分析，有中子活化法、光子活化法、帶電粒子活化分析法等。
穆斯堡爾譜法：所探測的對象是單個的原子核，可用於研究材料中的雜質原子和空位對材料性能的影響。質譜分析，具有高鑒別及檢測能力，可以分析所有元素。火花源質譜適於測定痕量元素。離子探針微區分析，微區直徑約1～5□m，深度約幾十埃，可進行掃描分析，幾乎可分析所有的元素。
極譜法：是利用陰極（或陽極）極化變化過程作為依據的一種方法。其特點是靈敏度高、試液用量少，可測定濃度極小的物質。
離子選擇性電極法：是一種使用電位法來測量溶液中某一離子活度的指示電極，能快速、連續、無損地對溶液中的某些離子活度進行選擇性地檢測。
庫侖分析法，其中有控制電位庫侖分析法和恆電流庫侖滴定法。
色譜法：是一種分離分析法，利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異，而互相分離。按流動相的物態，可分為氣相色譜法和液相色譜法，按固定相使用形式，可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法。

㈦ 儀器分析技術有哪些

根據分析的原理，常用的儀器分析方法通常可以分為以下三大類：

1.電化學分析法（electrochemicalanalysis）是利用待測組分在溶液中的電化學性質進行分析測定的一類儀器分析方法，其理論基礎是電化學與化學熱力學。通常是將分析試樣溶液構成一個化學電池，然後根據所組成電池的某些物理量與其化學量之間的內在聯系進行定性分析或定量分析。根據所測量的電信號不同可分為：電位分析法、伏安分析法、電導分析法與電解分析法（庫侖分析法）。

2.光學分析法 （optical method of analysis）是利用待測組分的光學性質進行分析測定的一類儀器分析方法，其理論基礎是物理光學、幾何光學和量子力學。通常分為光譜法和非光譜法兩類：

①光譜法是基於物質吸收外界能量時，物質的原子或分子內部發生能級之間的躍遷，產生發射光譜或吸收光譜，再根據其中的發射光或吸收光的波長與強度，進行定性分析、定量分析、結構分析等；

②非光譜法一般包括旋光（偏振光）分析法、折射光分析法、比濁分析法、光導纖維感測分析法、光及電子衍射分析法等。

3.色譜分析法（chromatography）是利用物質中的各組分在互不相溶的兩相（固定相與流動相）中的吸附、分配、離子交換、排斥滲透等性能方面的差異進行分離分析測定的一類儀器分析方法。其主要理論基礎是化學熱力學和化學動力學。色譜分析法分為氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法和離子色譜法等。儀器分析的方法和分類

㈧ 試根據你所學過的儀器分析方法，論述各方法的基本原理及各方法之間的聯系與區別，並闡述各方法所用儀器的

【1】基本原理聯系：
1）紫外及可見光譜分析和紅外光譜分析的原理都是待測物質都光（波長）的選擇吸收，具有一致性，
2）原子發射光譜分析和原子吸收光譜分析的物質都是原子，前者是發射本性，後者的吸收本性；
3）色譜分析的原理，是一種分離分析法，有色譜圖；
4）質譜分析是待測物質形成離子七里庄按照質量、荷質比進行分離、測定
【2】方法間聯系：
1）紫外及可見光譜分析、紅外光譜分析和原子發射光譜分析的方法依據都是浪比爾定律，都常用標准曲線法定量分析；色譜分析也用標准曲線法定量、原子發射光譜分析用的是三標准曲線法；
2）色譜分析、原子發射光譜分析，都可以用內標法定量；
【3】主要儀器：

色譜分析：色譜儀
紫外及可見光譜分析：紫外可見分光光度計
紅外光譜分析：紅外分光光度計
質譜分析：質譜儀
原子發射光譜分析：原子發射光譜儀
原子吸收光譜分析：原子吸收光譜儀