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前後測試什麼研究方法

發布時間:2024-01-07 07:17:48

① 研究內容及測試方法

一、研究內容

在系統的野外地質調查和詳細的室內研究基礎上,採用最新成礦理論和最新找礦方法,以吉林寶力格銀-金礦床、查干敖包鐵-鋅礦床和阿爾哈達鉛-鋅-銀礦床以及其外圍的花崗岩類岩體為研究對象,通過地球化學、同位素測年等手段,深入剖析這些礦床和岩體的地質背景、地質特徵、時空分布規律,討論礦床的成礦模式,探討岩漿活動和金屬礦床成礦作用的相互聯系等,最後提出找礦方向。研究內容包括以下幾個方面。

(1)充分收集、整理前人地質、地球物理和地球化學、航空遙感等資料,確立研究重點和研究方法,總結區域成礦地質背景和成礦規律;

(2)以吉林寶力格銀-金礦床、查干敖包鐵-鋅礦床和阿爾哈達鉛-鋅-銀礦床為重點解剖對象,在系統的野外地質調查基礎上,查明它們的形成地質背景、礦床特徵、劃分成礦期次;

(3)採用先進的分析測試技術手段,對上述礦床代表性的樣品進行主量、稀土、微量元素分析,對單礦物或全岩樣品進行硫、鉛、銣-鍶、釤-釹同位素分析,探討成礦物質來源、礦床形成機制;

(4)分別對上述礦床外圍的岩體進行地質調查,對岩體的代表性樣品進行主量、稀土、微量元素分析,對單礦物或全岩樣品進行硫、鉛、銣-鍶、釤-釹同位素分析,查明各岩體的地球化學特徵、岩漿來源、判別成岩的構造環境,通過分析對比,探討岩漿活動與金屬成礦作用的關系;

(5)對各岩體中的鋯石進行SHRIMP U-Pb年齡測試,精確測定岩體成岩年齡,為探討區域岩漿活動提供年齡證據;

(6)通過礦床成因、成岩成礦動力學背景、成岩成礦時代、成礦物質來源等分析,初步建立該區的成礦模式,並提出找礦方向。

二、測試方法

為了行文方便,在此集中介紹本書所涉及的主要測試過程、試驗方法、步驟、儀器條件以及部分重要的計算公式。文中所涉及的數據除註明出處者外,主量元素、稀土和微量元素由國家地質測試中心測試,硫同位素由中國地質科學院礦產資源研究所同位素實驗室測試,鉛、銣-鍶和釤-釹同位素由核工業北京地質研究院分析測試研究中心測試,鋯石SHRIMP U-Pb年齡在中國地質科學院地質研究所北京離子探針中心完成。

(一)主量元素的測定

1.SiO2、Al2O3、TFe2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O5檢測方法

檢測依據:GB/T 14506.28—1993。

步驟:稱取試樣0.5000 g,用無水四硼酸鋰和硝酸錢為氧化劑,於1200℃左右熔融製成玻璃片,使用X-熒光光譜儀(XRF)測定SiO2、Al2O3、TFe2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O等元素。

方法精密度:選用不同基體和不同含量的國家一級地球化學標准物質進行測定,其方法精密度RSD<(2%~8%)。

儀器型號:X-熒光光譜儀(理學3080E)。檢測下限:0.05%。

2.FeO的檢測方法

檢測依據:GB/T 14506.14—1993。

步驟:稱取試樣0.1000~0.5000 g(稱樣量視樣品的氧化亞鐵含量定)於聚四氟坩堝中,加入氫氟酸和硫酸分解樣品,重鉻酸鉀標准溶液滴定氧化亞鐵含量。

方法精密度:RSD<10%。檢測下限:0.05%。

3.H2O+的檢測方法

檢測依據:GB/T 14506.2—1993。

步驟:稱取試樣於雙球管的底球內,在噴燈下加熱灼燒底球和樣品,燒出的結晶水冷凝於另一個球中;當全部結晶水燒出後,分離底球和樣品,稱量帶有冷凝結晶水的球管並記錄重量,然後烘乾此管再次稱量並記錄重量,兩次重量之差為結晶水量。

方法精密度:RSD<8%。檢測下限:0.1%。

4.CO2的檢測方法

檢測依據:GB 9835—1988。

步驟:稱取試樣於試管中,加入硫氰酸汞,分解產生的CO2逸出,根據CO2佔有的體積,計算含量。

方法精密度:RSD<8%。檢測下限:0.10%。

5.Fe2O3的計算公式

內蒙古東烏珠穆沁旗岩漿活動與金屬成礦作用

(二)痕量元素的測定

1.光譜、質譜法測定Cu、Rb、Nb、Ta、Hf、Pb、Bi、Th、U、Sn、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y

檢測依據:DZ/T 0223—2001。

步驟:稱取試樣0.0250 g於封閉溶樣器的Teflon內罐中,加入HF、HNO3;裝入鋼套中,於190℃保溫24 h,取出冷卻後,在電熱板上蒸干,加入HNO3再次封閉溶樣3 h,溶液轉入潔凈塑料瓶中,溶液使用ICP-MS測定。

方法精密度:選用不同基體和不同含量的國家一級地球化學標准物質進行測定,其方法精密度RSD<10%。

檢測儀器:等離子質譜ICP-MS(Excell)。

檢測下限:稀土元素0.05×10-6,其餘元素檢測下限見表1-1。

表1-1 部分元素等離子質譜ICP-MS檢測下限一覽表

2.X-熒光光譜法測定Zn、Sr、Zr、Ba

檢測依據:JY/T 016—1996。

步驟:稱取4 g樣品,均勻放入低壓聚乙烯塑料環中,置於壓力機上緩緩升壓將樣品壓製成試料片。標准樣品和被測樣品採用同樣的制樣方法。採用X-熒光光譜儀測定。

方法精密度:選用不同基體和不同含量的國家一級地球化學標准物質進行測定,其方法精密度RSD<5%。

檢測儀器:X-熒光光譜儀(RIX2100)。

檢測下限:<5×10-6

3.Au的測定

檢測依據:DZG 20.03—1987。

步驟:稱取10 g樣品,用王水溶礦,然後用泡沫塑料吸附、硫脲解脫,採用石墨爐原子吸收測定。

儀器型號:原子吸收分光光度計(PE AA-100)。

檢測下限:0.0003×10-6

4.Ag的測定

檢測依據:DZG 20.10—1990。

步驟:稱取0.5~1.0 g樣品,用HCl+HNO3+HClO4+HF分解,10%HCl介質,然後用MIBK萃取,採用石墨爐原子吸收測定。

方法精密度:RSD<15%。

儀器型號:原子吸收分光光度計(PE-3030)。

檢測下限:0.03×10-6

(三)同位素測定

1.硫同位素

金屬硫化物的硫同位素樣品分析以Cu2O做氧化劑制備測試樣品,用MAT-251質譜儀測定,採用VCDT國際標准,分析精度好於±0.2‰。

2.鉛同位素

鉛同位素樣品分析流程為:① 稱取適量樣品放入聚四氟乙烯坩堝中,加入氫氟酸中、高氯酸溶樣。樣品分解後,將其蒸干,再加入鹽酸溶解蒸干,加入0.5NHBr溶液溶解樣品進行鉛的分離;② 將溶解的樣品溶解倒入預先處理好的強鹼性陰離子交換樹脂中進行鉛的分離,用0.5NHBr溶液淋洗樹脂,再用2NHCl溶液淋洗樹脂,最後用6NHCl溶液解脫,將解脫溶液蒸干備質譜測定;③ 用熱表面電離質譜法進行鉛同位素測量,儀器型號為ISOPROBE-T,分析精度對1 μg鉛含量其204Pb/206Pb低於0.05%,208Pb/206Pb一般不大於0.005%。對國際標樣NBS 981的測試結果在萬分之一,其中NBS 981標准值為:

內蒙古東烏珠穆沁旗岩漿活動與金屬成礦作用

測量值為:

內蒙古東烏珠穆沁旗岩漿活動與金屬成礦作用

以上測量精度以2σ計。

3.銣-鍶同位素

准確稱取0.1~0.2 g粉末樣品於低壓密閉溶樣罐中,准確加入銣-鍶稀釋劑,用混合酸(HF+HNO3+HClO4)溶解24 h。待樣品完全溶解後蒸干,加入6 mol/L的鹽酸轉為氯化物蒸干。用0.5 mol/L的鹽酸溶液溶解,離心分離,清液栽入陽離子交換柱〔φ 0.5 cm×15 cm,AG50W×8(H+)100~200目〕,用1.75 mol/L的鹽酸溶液淋洗銣,用2.5 mol/L的鹽酸溶液淋洗鍶,蒸干,然後質譜分析。

同位素分析採用ISOPROBE-T熱電離質譜計,單帶,M+,可調多法拉第接收器接收。質量分餾用86Sr/88Sr=0.1194校正,標准測量結果NBS987為0.710250±7。

4.釤-釹同位素

准確稱取0.1~0.2 g粉末樣品於低壓密閉溶樣罐中,准確加入釤-釹稀釋劑,用混合酸(HF+HNO3+HClO4)溶解24 h。待樣品完全溶解後蒸干,加入6 mol/L的鹽酸轉為氯化物蒸干。用0.5 mol/L的鹽酸溶液溶解,離心分離,清液栽入陽離子交換柱(φ 0.5 cm×15 cm,AG50W×8(H+)100~200目),用1.75 mol/L的鹽酸溶液和2.5 mol/L的鹽酸溶液淋洗基體元素和其他元素,用4 mol/L的鹽酸溶液淋洗輕稀土元素,蒸干。

釤-釹用P507萃淋樹脂分離,蒸干後轉為硝酸鹽,然後進行質譜分析。

同位素分析採用ISOPROBE-T熱電離質譜計,三帶,M+,可調多法拉第接收器接收。質量分餾用146Nd/144Nd=0.7219校正,標准測量結果SHINESTU為(0.512118±3)(標准值為0.512110)。

(四)SHRIMP U-Pb年齡測定

將野外採集的樣品破碎至80~120目,用水淘洗去粉塵後,先用磁鐵除去磁鐵礦等磁性礦物,再用重液選出鋯石,最後在雙目鏡下挑純。將鋯石樣品和實驗室標樣置於環氧樹脂內,研磨至鋯石露出一半,拋光、清洗製成樣品靶,以用於透反射、陰極發光研究以及SHRIMP U-Pb法年齡測定。陰極發光照像和SHRIMP U-Pb法年齡測定在中國地質科學院地質研究所北京離子探針中心完成。鋯石U-Pb分析選點以透反射和陰極發光圖像為依據,原則上選擇顆粒較大、自形、清晰鋯石的無包裹體、無裂紋區進行分析,SHRIMP分析的詳細流程和原理參見Williams et al.(1987)和宋彪等(2002,2006)的文獻。一次離子流強度約7.4 nA,加速電壓約10 kV,樣品靶上的離子束斑直徑約25~30 μm,質量解析度約5000(1%峰高)。應用澳大利亞國家地質標准局標准鋯石TEM(417 Ma)進行年齡校正。數據處理採用ISOPLOT 3.0程序(Ludwig,2003)。

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