① 淺談如何提高污水水質檢測的准確性及穩定性
顯然這樣的評判是不正確的。文章在詳細介紹水質檢測結果的目的及影響因素的基礎上,指出提高水質檢測結果正確性的可行措施。水質檢測的直接目的就是要判別斷水環境的質量狀況。 一、水質檢測目的 在自然界中,絕對純凈的水是不存在的。水質監測,換個說法就是監視和測定水體中污染物的種類,及各種污染物的濃度和變化趨勢。是一個用以評價水質狀況的過程。水質監測的范圍十分廣泛,既包括未被污染的天然水,也包括已受污染的江、河、湖、海、地下水及各種各樣的工業排水。水質監測的主要監測項目從污染物的指標和種類大體可分為兩大類: 一類是反映水質狀況的綜合指標,例如水質的溫度、色度、濁度、PH 值、懸浮物和生物需氧量等;另一類是水中含有的一些有毒物質,如酚、氰、砷、鉛、鉻、鎘、汞和有機農葯等。以上兩類方法不僅可以評判飲用水的水質,也可以客觀的評價江河和海洋水質的狀況,但是在評價江河湖海水質的質量時,除上述方法外,還必須進行流速和流量的測定。 針對於地表水及地下水,作為檢測部門要進行經常性監測,因為這些水源是與我們生命與生活息息相關的重要構成部分,全民的生活及生產需要都離不開這些水源的供給。 水質監測的質量准確在這部分的應用是相當重要和必不可缺的。當然,水質的好壞直接與環境的優劣相輔相成,水質的變化優劣也將在未來導致我們生存環境的日益惡化。以上說明,水質監測的目的並不止僅僅在於為我們的生活生產用水提供保障,長遠的目標更是為了環境的管理和科學研究提供數據和依據。 二、檢測數據准確性的影響因素 對多種水樣進行檢測,其中包括海水、中水、湖水、深井水、礦井疏水、水庫水、反滲透裝置出水(R0產水)、超濾裝置出水等並採用不同方法對同種水樣進行多次檢測,發現不同方法往往帶來較大的差異。因此,應針對不同水質選擇不同的檢測方法,若方法選擇不當,會影響到檢測結果的准確性。 檢測儀器除了要按說明書正確使用外,還要按時送檢,這是保證測定結果准確性的關鍵。 玻璃器皿、試劑、葯品等在使用前一定要確認有無被污染。有些葯劑經過多人使用後,不可避免帶來污染,會對某些測定項目產生影響。 另外在水質檢測過程中能夠影響水質檢測的因素主要有來源因素和類別因素。 1、 類別因素 負責檢驗水質的人員必須根據不同的水質,採取相應不同的水質監測方法。例如地球地面水質監測方法與地下水質監測方法就各有不同。通常情況下地面水質的收集可以通過對水體的水位流速及流向的變化,一些水體沿岸城市分布、工業化工廠布局、污染源及其排污情況、以及本城市的給排水情況等進行基礎資料的收集並實施監測。但是城市地下水質的採集則需要根據不同水質區域內的不同的城市發展和工業分布以及土地利用,特別是要對地下工程的應用來了解查清其中的污水灌溉、排污納污等情況來進行水樣收集。如果檢測人員不能正確區別各類水質的差別,也會成為導致影響水質監測的因素之一。 2、 來源因素 來源因素是指進行水質監測的過程中,工作人員如果混淆了被監測的水質來源的情況下,也可能導致無法正確提供解決水質問題的方式方法。比如某個地區的水質已經受到污染,基本上來源可以確分為工業廢水和城市污水。就工業廢水而言,它的水樣采樣地點都是在車間或車間處理設備的廢水排放口設置采樣點。 能測出的一類污染物可能會有汞、鎘、砷、鉛、有機氯化物等。如果把采樣點放在工廠廢水總排放口。則是測二類污染物,如懸浮物、硫化物、氰化物,有機磷化合物、硝基苯等。相對於城市污水的監測原理,則是檢測部門在一個城市的主要排污口或總排污口設點采樣,然後根據城市污水管的不同位置以及污水進入水體的排放口,也有在污水處理廠的污水進出口處設點,對城市的生活水質進行准確監測處理。因此,工作人員做好對水質進行監測和分析,是最終能獲得水質准確結果的關鍵因素。 三、測數據的質量控制及提高水質檢測的准確性措施 1、數據的質量控制 (1)檢測之前應確定水樣種類,然後根據水樣的性質選擇分析方法,以增加分析結果的可靠性。 (2)檢測過程中重復2次測定,並通過加標回收率試驗進行質量控制。這樣做雖然增加了工作量,但對數據的准確性起到關鍵的作用。 (3)檢查儀器、玻璃器皿、試劑、葯品等是否符合要求,保證所配製葯品在正常使用期限內,對使用期限短且易變質的葯品應現配現用。 另外,在檢測中,需對各項檢測指標的原始記錄進行規范,各項檢測指標應根據相應檢測標准進行檢測,所有必須填寫的信息都應反映到原始記錄中。 2、 提高水質的措施(1)檢測點污水滲透容易造成地下水的塊狀污染.在缺乏衛生設施的居民區尤其嚴重,這時候的水質檢測點不但要設在水流的垂直方向上還應該在水流的平行方向上也設置檢測點。這樣就能夠防止污染物在兩個方向上的擴散程度。對與滲透度比較小的蓄水層及滲井、滲坑等地區我們的檢測點應該設置在距離他們比較近的地方,這樣就不容易造成污染。在檢測水體的時候,我們要綜合考慮污染物的分布和擴散形式,根據地質條件、水源開采情況以及水化學特徵等多種因素來確定水質檢測點。這就是根據污染源的物理位置來進行水質檢測點的選擇。 (2)科學的管理方法 科學的管理方法對水質檢測結果的正確性有很大的影響。在對傳統的水質檢測的方法使用的同時,我們要想保證正確的水質檢測結果,應該大量使用專業的檢測設備儀器。現在的設備儀器功能強大,不但能提高測量數據的准確性、可靠性,還能夠實現快速檢測的目的。可以大大節省取樣、化驗
② 水質檢測分析方法有哪些02
金標准水質檢測項目相關檢測方法分別如下:
1【pH值】水質 pH值的測定 玻璃電極法GB/T6920-1986
2【溶解氧】水質 溶解氧的測定 電化學探頭法 GB/T11913-1989碘量法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
3【臭和味】文字描述法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
4【侵蝕性二氧化碳】甲基橙指示劑滴定法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
5【酸度】酸度指示劑滴定法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
6【鹼度(總鹼度、重碳酸鹽和碳酸鹽)】 酸鹼指示劑滴定法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
7【色度】水質 色度的測定GB/T11903-1989
8【濁度】水質 濁度的測定GB/T13200-1991
9【懸浮物(SS)】水質 懸浮物的測定 重量法GB/T11901-1989
10【總可濾殘渣】重量法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
11【總殘渣】重量法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
12【全鹽量(溶解性固體)】水質 全鹽量的測定 重量法 HJ/T51-1999
13【總硬度(鈣和鎂總量)】水質 鈣和鎂總量的測定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987
14【高錳酸鹽指數】水質 高錳酸鹽指數的測定 GB/T11892-1989
15【化學需氧量(COD)】水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法 GB/T11914—1989
16【生物需氧量】水質 生物需氧量的測定 稀釋與接種法 GB/T7488—1987
17【氨氮】 水質 銨的測定 納氏試劑比色法 GB/T7479-1987 水楊酸-次氯酸鹽光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
18【硝酸鹽氮】水質 硝酸鹽氮的測定 酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水質 硝酸鹽氮的測定 紫外分光光度法HJ/T346-2007
19【亞硝酸鹽氮】水質 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法GB/T7493-1987
20【六價鉻】水質 六價鉻的測定 二苯碳酸二肼分光光度法 GB/T7467-1987
21【總氮】水質 總氮的測定 鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》 GB/T11894-1989
22【總磷】水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB/T11893-1989
23【磷酸鹽】鉬酸銨分光光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
24【硝基苯類】還原-偶氮光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
25【苯胺類】水質 苯胺類化合物的測定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T11889-1989
26【游離氯】水質 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
27【總氯】水質 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
28【氟化物】水質 氟化物的測定 離子選擇電極法GB/T7484-1987
29【氯化物】水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法 GB/T11896-19879
30【硫酸鹽】水質 硫酸鹽的測定 重量法 GB/T11899-89 鉻酸鋇分光光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
31【硫化物】水質 硫化物的測定 亞甲基蘭分光光度法 GB/T16489-1996
32【陰離子表面活性劑】水質 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍分光光度法 GB/T7494-1987
33【石油類】水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法 GB/T 16488-1996
34【動植物油】水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法 GB/T 16488-1996
35【總鉻】水質 總鉻的測定 高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼分光光度法 GB/T7466-1987 火焰原子吸收分光光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
36【銅】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
37【鋅】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
38【鉛】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
39【鎘】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
40【鎳】水質 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989
41【鉀】水質 鉀、鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
42【鈉】水質 鉀、鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
43【鈣】水質 鈣、鎂的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
44【鎂】水質 鈣、鎂的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
45【鐵】水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
46【錳】水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
47【溶解性鐵】水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
48【銀】水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907-1989
49【甲醛】水質 甲醛的測定 乙醯丙酮分光光度法GB/T13197-1991
③ 工業廢水檢測方法
工業廢水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。工藝廢水檢測包括生產廢水和生產廢水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、煉油廢水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又稱生化耗氧量,縮寫BOD,懇表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指標,它說明水中有機物出於微生物的生化作用進行氧化分解,使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量,其單位以ppm成毫克/升表示。其值越高,說明水中有機污染物質越多,污染也就越嚴重。加以懸浮或溶解狀態存在於生活污水和製糖、食品、造紙、纖維等工業廢水中的碳氫化合物、蛋白質、油脂、木質素等均為有機污染物,可經好氣菌的生物化學作用而分解,由於在分解過程中消耗氧氣,故亦稱需氧污染物質。若這類污染物質排人水體過多,將造成水中溶解氧缺乏,同時,有機物又通過水中厭氧菌的分解引起腐敗現象,產生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡具氣體,使水體變質發臭。
廢水中各種有機物得到完會氧化分解的時間,總共約需一百天,為了縮短檢測時間,一般生化需氧量條以被檢驗的水樣在20℃下,五天內的耗氧量為代表,稱其為五日生化需氧量,簡稱BOD5,對生活廢水來說,它約等於完全氧化分解耗氧量的70%。
我國規定,在工廠排出口,廢水的BOD;的最高容許濃度為60毫克/升,地面水的BOD不得超過4毫克/升。
二、化學需氧量COD
化學需氧量又稱化學耗氧量簡稱COD。是利用化學氧化劑(如高錳酸鉀)將水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解,然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它和生化需養量(BOD)一樣,是表示水質污染度的重要指標。COD的單位為ppm或毫克/升,其值越小,說明水質污染程度越輕。
水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此,化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同,其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時,可以採用。
三、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現性好,適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾),約可減少50%,但在除鹽系統中無法除去,故常通過補給水帶入鍋爐,使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中,使pH降低,造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此,不管對除鹽、爐水或循環水系統,COD都是越低越好,但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時,水質已開始變差。
④ 污水的五項檢測項目
污水的五個檢測項目一般是pH值檢測、SS項目檢測、氨氮檢測、BOD檢測和COD檢測。
這些項目的測試內容如下:
1、PH值檢測:指pH測試,也指氫離子濃度指數,即污水中氫離子總數與總物質含量的比值。
2、SS項目檢測:指水中懸浮物的檢測,包括不溶性無機物、有機物、砂、粘土、微生物等。懸浮物含量是衡量水體污染程度的重要指標之一。
3、氨氮檢測:氨氮是指水中游離氨和銨離子形式的氮,可導致水體富營養化。它是水體中的主要OD污染物,對魚類和某些水生生物具有毒性。
4、BOD檢測:指生化需氧量的檢測。生化需氧量是指微生物在一定時間內分解一定水量水所消耗的溶解氧量,是反映水體中有機污染物含量的重要指標。
5、COD檢測:化學需氧量檢測是測定水樣中需要氧化的還原性物質的量的化學方法,可以通過減少水中的物質來反映污染程度。
(4)廢水水質分析方法擴展閱讀
污水由許多類別,相應地減少污水對環境的影響也有許多技術和工藝。按照污水來源,污水可以分為這四類。
第一類:工業廢水來自製造采礦和工業生產活動的污水,包括來自與工業或者商業儲藏、加工的徑流活滲瀝液,以及其它不是生活污水的廢水。
第二類:生活污水來自住宅、寫字樓、機關或相類似的污水;衛生污水;下水道污水,包括下水道系統中生活污水中混合的工業廢水。
第三類:商業污水 來自商業設施而且某些成分超過生活污水的無毒、無害的污水[2]。如餐飲污水。洗衣房污水、動物飼養污水,發廊產生的污水等。
第四類:表面徑流來自雨水、雪水、高速公路下水,來自城市和工業地區的水等等,表面徑流沒有滲進土壤。
⑤ 水質化驗的水質檢測方法
水質 化學需氧量(COD)的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中化學需氧量(COD)的測定,測定范圍為0~1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中,混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中,150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵435,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中,按ZERO 鍵,調零;
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。結果以mg/L計。
備註:對於COD較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時,溶液每變化1個PH單位,電位差改變59.16mV,據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計;
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標准PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器,並預熱半小時;
5.2 用標准PH緩沖溶液校準電極;
5.3 用蒸餾水水沖洗電極,然後將電極放入樣品中,按動測量鈕,待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中電導率的測定,測定范圍0~10000us/cm。
2 原理
電導度(S)是用來表示水中離解成分的導電性能,它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率(K)為距離1cm,截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀:EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次,將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內,調節旋鈕選擇設定參數比例,按住檢測按鈕,讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋;
2.2 空氣烘箱;
2.3 電子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶;
2.6 冷凝回收裝置:與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉:分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中,加入2g氯化鈉,輕輕搖晃使氯化鈉溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振搖,將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層收集上層液;
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次;
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中,加入無水硫酸鈉脫水,加蓋靜置半小時,過濾到烘至恆重的平底燒瓶中;
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中,連接上冷凝回收裝置,回收溶劑;
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時,取出冷卻稱重;
4.7 再復烘半小時,直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底燒瓶與油的重量,g;
W1 ---- 平底燒瓶的重量,g;
V ------ 水樣體積,mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑,用標准酸溶液滴定水樣,達到終點,所測得的鹼度稱為酚酞鹼度,此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑,繼續用標准酸溶液滴定達到終點時(包括酚酞鹼度的用量),所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度,也稱總鹼度,此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑:1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定(P-鹼)
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴酚酞指示劑,若不顯色,說明酚酞鹼度為零,若顯紅色,用鹽酸標准溶液滴定至紅色剛好褪去為終點,記錄鹽酸標准溶液用量(V1)。
5.2 總鹼度的測定(T-鹼)
在測定酚酞鹼度後的水樣中,再加入1滴甲基橙指示劑,繼續用鹽酸標准溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標准溶液的用量(包括酚酞鹼度用量)V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
總鹼度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 鹽酸標准溶液濃度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示劑時,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示劑後,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL。
註:設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成,並認為不存在其它弱無機酸和有機酸,並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下,水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關系如下表 滴定結果 氫氧化物鹼度以(CaCO3)計 碳酸鹽鹼度以(CaCO3)計 碳酸氫根鹼度以(CaCO3)計 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T-2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克當量/升(meq/L)值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升(mg/L)值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定,其范圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱,當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後,過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 試劑
4.1 硝酸銀標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色為止,同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V1-V0)×35.45
氯離子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸銀標准溶液濃度,mol/L;
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
35.45----- 氯離子的摩爾質量,克/摩爾。
註:0.1mol/L硝酸銀標准溶液的標定
稱取於500~600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15~0.17g於三角燒瓶中,加入60mL蒸餾水,鉻酸鉀指示劑2滴,用0.1mol/L硝酸銀標准溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化鈉的重量,g;
V --- 硝酸銀溶液的體積,mL;
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量,g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀:JPB-607型;
2.2 溶解氧電極:DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至「測量」檔,溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔,鹽度調節旋鈕向左旋至底(0g·L-1);
4.2儀器預熱5分鍾,然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鍾,等讀數穩定後,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流極小,如果沒有亞硫酸鈉溶液,只要將電極放在空氣中,然後將測量/調零電源開關置於調零,調節調零檔,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零;
4.3 將電極從溶液中取出,用蒸餾水水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面水分,放入空氣中等讀數穩定後,調節校準旋鈕,使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表;
4.4 校準之後,將電極浸入被測液中,此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註:1.下表中的欄2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時,含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降,其關系是線性關系,實際上水的含鹽量可高達35g/L,含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3,是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此,氧在含有mg/L鹽水中溶液解度,要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表(氣壓101.3kPa) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液:250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液:1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中,加20滴濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸銨緩沖溶液:鄰菲咯啉溶液=1:2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5~10分鍾內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵255,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵,調零;
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵630,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色,與標准玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液:將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL,精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中,在不停攪拌下,將此溶液溶於500mL稀鹽酸中,貯於棕色瓶內,放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度,然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鍾進行比色,如水溫低於15~20℃時,則將水樣浸入溫水中加熱至15~20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵750,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯:1000mL
4 試劑
本標准所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外,其餘均為分析純,水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨,精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀,精確至0.01g。溶於在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混勻,冷卻後用水稀釋至500mL,混勻,存於棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個月)。
4.3 抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸,精確至0.1g。溶於蒸餾水中,用水稀釋至500mL,貯於棕色試劑瓶中(冷藏可穩定幾周,如不變色可長時間使用)。
4.4 磷標准貯備溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105℃下乾燥2h)1.0967g於蒸餾水中,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
4.5 磷標准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標准儲備溶液於500mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按(5.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中,加入 5mL過硫酸鉀溶液(4.1),用蒸餾水稀釋至25mL,將比色管置於沸水浴中加熱30分鍾,取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3),2mL鉬酸銨溶液(4.2),用蒸餾水稀釋至50mL,充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鍾後,使用光程為10mm比色皿,在700nm波長下,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷標准溶液(4.5)。然後按步驟(5.2)進行處理,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
6 計算
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 試樣測得含磷量,ug;
X --- 樣品稀釋倍數;
V ---- 測定用試樣體積,mL。
註:1、對於總磷較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍後再進行檢測;排放水采樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物,當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為藍色,即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: (1)稱取16.9g氯化銨,溶於143mL濃氨水中。(2)稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並(1)&(2)並用蒸餾水定容至250mL。(可保存一個月)
4.3 鉻黑T指示劑:5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺),溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中,加入1mL硬度緩沖溶液,3滴鉻黑T指示劑;
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V-V0)
總硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度,mol/L;
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;