1. 氣相色譜儀的使用方法，及使用注意事項應用范圍
氣相色譜儀使用方法怎樣？
1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關（或氮氣瓶總閥），調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時調整，無需調整）。
2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。
3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置：（a）烤箱：烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾； （b）注射器和檢測器：均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件：（a）烘箱：烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾； （b）進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。
4 、點火：待測試（按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度）溫度升至150°C以上後，將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關（無點火時間為6~8秒）進行點火。同時，明亮的金屬片靠近探測器出口，當火開啟時，金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火，則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間，如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝，則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法：觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。
5 、打開電腦和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打開方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字，以顯示當前的電壓值和時間。然後，您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕，檢查信號是否為路徑（當您轉動「粗調」旋鈕時，基線應該會改變）。在基線穩定後，輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時，單擊「停止」按鈕，數據將自動保存。
6 、關閉程序：首先關閉氫氣和空氣源，使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後，將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫（20-30°C）。溫度降至設定溫度後，關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。
2. 頂空氣相色譜法
方法提要
選用 DB -624 彈性石英毛細管柱分離揮發性鹵代烴，自動頂空氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測水中揮發性鹵代烴。
方法適用於地表水及工業廢水中二氯甲烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1 -二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1，1，2 -三氯乙烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、1，1，2，2-四氯乙烷、對二氯苯、鄰二氯苯、1，2，4-三氯苯等 18 種揮發性鹵代烴的測定。當取樣量為10.0mL 時，方法檢出限、精密度 (RSD，n = 8) 、基體加標回收率分別在 0.0016～ 0.56μg / L、1.95%～4.87% 和 85.0%～125% 之間。
儀器
氣相色譜儀 配 ECD 檢測器。
頂空進樣器 Headspace Samplers-TurboMatrix。
色譜柱類型 DB624，60m × 0.32mm i.d，1.80μm 膜厚彈性石英毛細管柱，或相類似的毛細管柱。
50μL、100μL、250μL、1000μL 等氣密性微量注射器。
20mL 頂空進樣瓶。
試劑
空白試劑水 蒸餾水經高純氮氣流煮沸 30min 後 GC-ECD 檢測不含或含量低於方法檢出限。
氯化鈉 650℃烘 3h 後使用。
甲醇 農殘級。
標准溶液 二氯甲烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯、三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷等，分別購自國家標准物質研究中心、標樣研究所。在 -26℃下避光保存。
二級標准儲備液 用氣密性微量注射器准確移取適量的標准溶液，甲醇定容，以此作為二級儲備液。保存於冰箱內，三天內有效。
載氣 高純氮氣，純度 99.999%。
樣品採集與保存
參見 82.9.1。
操作步驟
1) 試樣預處理。准確量取 10.00mL 空白試劑水 (或樣品) 置於已盛有 3.5g 氯化鈉的 20mL 頂空瓶中，加適量鹵代烴標准 (試樣不加) ，迅速封蓋，搖勻，按選定工作條件進行頂空-氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測。
2) 氣相色譜分析條件。汽化室溫度 200℃ ，不分流進樣。柱前壓 12 × 6869.76Pa。檢測器溫度 (ECD) 300℃。柱流量 1.53mL/min; 總流量 4.5mL/min; 尾吹 30mL/min。色譜爐升溫程序: 初溫 35℃，保持 1min，以 6℃ /min 升至 120℃，再以 10℃ /min 升至245℃ ，保持 8min。
3) 頂空分析條件。頂空平衡溫度 70℃ ; 取樣針溫度 80℃ ; 傳輸線溫度 110℃ ; 樣品加熱時間 20min; 進樣時間 0.15min。
4) 校準曲線。根據檢測器靈敏度及線性要求，准確量取 10.00mL 空白試劑水置於已盛有 3.5g 氯化鈉的 20mL 頂空瓶中，加入適量的鹵代烴標准，迅速封蓋，搖勻。推薦校準曲線的最低濃度為 3 倍檢出限，最高濃度在標准曲線的線性范圍內，校準曲線為五點。通過濃度與對應響應值峰面積進行線性回歸，建立回歸方程。
5) 標准曲線的持續校正。至多測定 20 個試樣，應用一個或更多的標准樣品 (標准系列的中等濃度) ，對校準曲線進行驗證，偏差不超過 20%，否則應重新配製校正曲線。
6) 色譜圖的考察。
圖82.4 鹵代烴標准氣相色譜圖
定性與定量分析
1) 定性分析。根據標准譜圖中各組分保留時間確定被測試樣檢出組分數目及名稱，樣品目標物保留時間應在標准目標物保留時間的三倍標准偏差之內。對有干擾存在或高含量樣品，需用另一根性質不同的色譜柱，或 GC-MS 進行確證。
2) 定量分析。選定適當積分參數，由色譜工作站自動計算出各組分峰面積，逐個檢查各峰基線，對不合理基線進行手動基線積分處理。
3) 計算結果。依據試樣各待測組分峰面積，並由校準曲線回歸方程計算出試樣儀器測定濃度，再根據儀器分析時取樣體積計算出試樣濃度。計算公式參見式 (82.13) 。
方法性能指標
當水樣取樣量為 10.00mL，按三倍信噪比計算方法檢出限。方法檢出限及精密度見表83.19。
表82.19 方法檢出限及精密度
續表