⑴ 怎樣測定果實中的可滴定酸(總酸度)
答:果樹的果實和葉子里都含有有機酸,它們是以游離態和結合態(有機酸鹽)存在。果實里游離酸最多,而葉子則以有機酸鹽為主。這些有機酸主要是蘋果酸、草酸、檸檬酸、酒石酸、琥珀酸等。根據樹種、品種、地區、栽培條件以及生育期的不同,其有機酸的成分和含量也有所不同。沒有成熟的果實和嫩葉中含有琥珀酸,而成熟的果實和老葉里主要是蘋果酸、酒石酸或檸檬酸;葡萄果實中主要是酒石酸;蘋果果實是蘋果酸;柑橘和檸檬的果實只有檸檬酸。研究果實(或葉子)中的酸度,主要是測定它們的滴定酸,即總酸度。
(1)方法原理
可滴定酸包括所有的游離酸和酸式鹽。測定時,用熱水將果實中的可滴定酸提取出來,濾液用0.1摩爾/升 NaOH溶液滴定,然後算出100克鮮果實中的含酸量。葡萄用酒石酸表示,柑橘用檸檬酸表示,仁果類、核果類及大部分漿果類均以蘋果酸表示。
(2)試劑配製
①0.1摩爾/升 NaOH標准溶液:氫氧化鈉非常容易吸收CO2,因此,其中多含有碳酸鈉,欲配製不含碳酸鈉的氫氧化鈉溶液時,可分為兩步進行;一是稱取100克氫氧化鈉溶解在新煮過的水中,並稀釋至100毫升,放置數日,使碳酸鈉沉澱;二是吸取上部清液20~25毫升,加新煮沸20分鍾冷卻的蒸餾水500毫升,即成為0.1摩爾/升左右的氫氧化鈉溶液。用苯二甲酸氫鉀標定其准確濃度。
②酚酞指示劑:1克酚酞溶於50毫升95%乙醇,再加50毫升水。
(3)儀器設備
六孔水浴鍋、百分之一天平、高速組織搗碎機、不銹鋼果刀等。
(4)測定步驟
直接稱取所測果實可溶性糖的搗碎漿狀物50克(相當於樣品25克),通過漏斗,用水洗入250毫升容量瓶中,加水約至150毫升,放在80℃的水浴上30分鍾,間隔5分鍾搖動1次,使內部溫度均勻,以加速提取過程。30分鍾取出容量瓶,冷卻,加去離子水定容至刻度,用中性脫脂棉過慮。吸取濾液50毫升,放入100毫升三角瓶中,加酚酞指示劑3滴,用0.1摩爾/升 NaOH標准溶液滴定至淺紅色,記下鹼液用量。也可用自動電位滴定計來滴定(如ZD-2型自動電位滴定計),只需將讀數電位旋至終點電勢(水果可滴定酸的滴定放在pH8.1處),吸取一定濾液放在燒杯內置於磁力攪拌器上,事先在滴定管內裝好0.1摩爾/升 NaOH標准溶液,轉動滴定開關,即開始自動滴定,達到終點即可自動停止。
(5)結果計算
可滴定酸有兩種表示方法:
①直接用中和100克鮮果所消耗的0.1摩爾/升 NaOH標准溶液毫升數來表示。如果滴定的氫氧化鈉溶液濃度不足0.1摩爾/升,可用公式NV=N1V1折算出NaOH的實際毫升數。
0.1摩爾/升 NaOH用量(毫升)/100克鮮樣=V×V2/W×V1
式中:W——樣品鮮重(克);
V——浸出液總體積(毫升);
V1——吸取濾液體積(毫升);
V2——測定時消耗的0.1摩爾/升NaOH標准溶液體積(毫升)。
②用100克鮮樣中含酸克數表示:
可滴定酸(%)=N×V2×V×A×100/W×V1
式中:W——樣品鮮重(克);
N——NaOH標准溶液的濃度;
A——換算為各種酸的系數,1毫摩爾質量蘋果酸的重量為0.067克;1毫摩爾質量酒石酸的重量為0.075克;1毫摩爾質量檸檬酸的重量為0.064克。
V——浸出液總體積(毫升);
V1——吸取濾液體積(毫升);
V2——測定時消耗的0.1摩爾/升NaOH標准溶液體積(毫升)。
(6)注意事項
①果實中的有機酸一般系弱酸,其水溶液可解離為H+和酸根。口嘗的酸度,即感覺到的果實酸味是決定於果汁中離解的H+濃度,這種酸叫果實的有效酸度或果實的真酸度,一般用pH表示。有效酸可用酸度計直接測定果汁或稀釋數倍的果汁的pH。
②標准NaOH液的標定方法:將分析純的苯二甲酸氫鉀在105℃下烘乾2小時,在分析天平上稱取0.1000~0.2000克加水溶解,必要時可加熱,用酚酞作指示劑,用NaOH液滴定至微紅色1分鍾不消失為止。
NNaOH =W/V×0.204 1
式中:N——NaOH標准溶液的濃度;
V——測定時消耗的0.1摩爾/升 NaOH溶液體積(毫升);
0.2041——1毫克當量苯二甲酸氫鉀的重量(克);
W——苯二甲酸氫鉀重量(克)。
③梨樣可稱取200克樣品,加100毫升水,搗碎,以後稱取37.5克漿狀物即相當於25克樣品。葡萄可直接測定葡萄汁的可滴定液,結果用100毫升汁的含量表示。柑橘即可用汁亦可用果肉的提取液進行測定。
④脫脂棉多呈鹼性,用前要用去離子水反復沖洗,直至其水溶液對甲基紅呈中性反應,烘乾備用。
⑤如濾液有色,可加水稍稀釋後再滴定。葡萄汁或葡萄酒的紅色很深時,亦可用0.1%百里酚藍為指示劑,加指示劑3~4滴,用0.1摩爾/升 NaOH溶液滴定,百里酚藍變色范圍在pH8.0~9.6,由黃至藍。滴定時當溶液出現紅紫色即達到終點,滴定結果與酚酞一致。
⑵ 酸度的測定
酸度是水的一種綜合特性的度量,通常是指度量水中能與強鹼作用的強無機酸、弱酸(如碳酸等)和強酸弱鹼鹽等。滴定終點為pH為4.0稱為甲基橙酸度,又稱強酸酸度;終點為pH為8.3稱為酚酞酸度,又稱總酸度。
標准鹼溶液容量法
方法提要
當加入標准鹼溶液時,水樣中離解或水解而產生的氫離子即與鹼發生反應,所得數值大小取決於所選終點的pH。測定時可根據實際情況選用甲基橙(終點pH=4.0)或酚酞(終點pH=8.3)作指示劑。在室內亦可用玻璃電極指示終點。
酸度是水介質與氫氧根離子反應的定量能力,通過用強鹼標准溶液將一定體積的水樣滴定至某一pH值而定量確定。測量結果用相當於碳酸鈣(CaCO3)的質量濃度,以mg/L表示。
本方法測定范圍為10~1000mg/L(以CaCO3計)。
儀器和裝置
酸度計。
磁力攪拌器。
試劑
無二氧化碳水將純水煮沸15min,然後在不與大氣二氧化碳接觸的條件下冷卻至室溫。此水pH值應大於6.0,否則應延長煮沸時間。最好用時制備。
氫氧化鈉標准溶液c(NaOH)≈0.0500mol/L稱取2.0gNaOH溶於少量純水中,迅速轉入1000mL容量瓶中定容,貯存於聚乙烯塑料瓶中。其准確濃度用0.0500mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液標定。
標定 稱取5.10550g已在110℃烘過2h的鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑)於小燒杯中溶於二次蒸餾水中,在20℃時定容於500mL容量瓶,搖勻。此溶液濃度為0.0500mol/L。
吸取上述氫氧化鈉標准溶液20mL於150mL錐形瓶中,加入30mL二次蒸餾水,加2滴酚酞指示劑,用NaOH溶液滴定至粉紅色。反復標定5次。以平均值計算氫氧化鈉標准溶液的濃度(mol/L)。
酚酞指示劑(10g/L)稱取0.5g酚酞溶於50mL乙醇中。
分析步驟
吸取50.00mL水樣於150mL燒杯中,加一粒攪拌磁芯,將燒杯置於磁力攪拌器上,加2滴酚酞指示劑2滴,用NaOH標准溶液滴定至恰呈淺品紅色即為終點(或插入電極觀察酸度計指示到達pH=8.3)。
按下式計算水樣的總酸度(以CaCO3計):
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(CaCO3)為水樣的總酸度,mg/L;c(NaOH)為氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,mol/L;V1為滴定水樣消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;V為所取水樣體積,mL;50.045為1/2CaCO3的摩爾質量的數值,單位用g/mol。
⑶ 用滴定法測定液體中的總酸或總鹼的方法
一、總酸度測定:水的酸度表示它與強鹼定量反應至一定pH值的能力,即水中所含能放出質子的物質總量。
組成水中酸度的物質可以歸納為三類:
1)強酸 如 HCl H2SO4 HNO3 等。
2)弱酸 如 CO2 H2CO3 HS2 以及各種有機酸類。
3)強酸弱鹼鹽類 如FeCl3 Al2(SO4)3 等。
大多數天然水、生活污水和污染不嚴重的各種工業廢水中含有弱酸,主要是碳酸。某些工業廢水如基本化工、苯胺、冶金等工廠排出的廢水有時含有強酸,木材幹餾廠等廢水中可能含各種有機弱酸。
水中這些物質對強鹼的全部中和能力稱為總酸度。pH值表示呈離子狀態H+的數量,而總酸度則表示中和過程中可與強鹼進行反應的全部H+離子,包括原已離解的和將會離解的兩部分。
水中的酸度用中和滴定法測定,以NaOH或Na2CO3 等標准溶液對水樣進行滴定。
如果水中酸度組成物質較復雜,各有不同的化學計量點,則酸度測定結果與所用指示劑或停止滴定的pH值有關。因此,在測定混合的酸度時必須同時指明何種pH值停止滴定或所用為何種指示劑。
食品中總酸度測定有國家標准:參見
http://www.tech-food.com/kndata/1000/0000539.htm
二、總鹼度測定:
按照產生鹼度的物質種類,可把鹼度分為三類:
1)氫氧化物鹼度,即OH-含量;
2)碳酸鹽鹼度, 即CO32-含量;
3)重碳酸鹽鹼度(碳酸氫鹽鹼度),即HCO3-含量。
總鹼度就是上述三種成分的總和。
鹼度的測定
鹼度的測定採用酸鹼滴定法。其原理是在水樣中加入適當的指示劑,用標准酸溶液滴定,當達到一定的pH值時,指示劑就發生變色作用,表示某一化學計量點的到達,以此分別測出水樣中所含的各種鹼度。
各種鹼度的反應為:
OH- +H+ H2O
CO32-+H+ HCO3-
HCO3- +H+ H2CO3
我們一般採用的標准酸溶液是鹽酸,根據滴定時所選用的指示劑不同,可以分為連續滴定法和分別滴定法兩種。
1.連續滴定法
用酚酞和甲基橙作為指示劑。
取一定容積的水樣,以酚酞為指示劑,用鹽酸溶液滴定到紅色→無色為終點,鹽酸用量(mL)以P表示;接著再加入甲基橙指示劑,繼續滴定到溶液由黃→橙色為終點,此時的鹽酸用量以M表示。
根據P、M的相對大小,可以判斷鹼度的組成並計算其含量。
1)單獨的氫氧化物鹼度(OH-)
化學計量點時pH=7.0,P>0 M=0。
由此判斷水樣中沒有碳酸鹽和重碳酸鹽存在,只有氫氧化物鹼度,故:
氫氧化物鹼度消耗鹽酸量=P
2)氫氧化物與碳酸鹽鹼度(OH-+CO32-)
OH-+H+ H2O 化學計量點時pH=7.0
CO32-+H+ HCO3- 化學計量點時pH=8.3
HCO3-+H+ H2CO3 化學計量點時pH=3.9
用鹽酸滴定到溶液由紅色變為無色時,水樣中氫氧化物鹼度完全被中和,而碳酸鹽鹼度被中和了一半,此時鹽酸用量為P;
繼續用鹽酸滴定到水樣由黃色變為橙色,碳酸鹽的第2步反應進行完畢,這時消耗鹽酸量為M。
P=OH-+ CO32- M= CO32- P>M,
所以: 氫氧化物鹼度消耗鹽酸量=P-M
碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=2M
3)單獨的碳酸鹽鹼度(CO32-)
P= CO32- M= CO32- P=M,
所以: 碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=P+M
4)碳酸鹽與重碳酸鹽鹼度(CO32-+HCO3-)
P= CO32- M= CO32-+HCO3- M>P,
故: 碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=2P
重碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=M-P
5)單獨的重碳酸鹽鹼度(HCO3-)
P=0 M=HCO3->0
重碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=M
將上述5種情況總結在書上P61表3-6。
P+M稱為總鹼度,如不要求具體區分水中哪一種鹼度的含量多少,只要求測出各種情況下水的總鹼度,那麼就可以只加甲基橙指示劑,用鹽酸滴定到化學計量點(溶液的PH=3.9)。所以單獨用甲基橙測得的鹼度也叫做總鹼度。
⑷ 食醋中總酸度的測定是什麼
食醋中總酸度的測定,標准分析法是:
氫氧化鈉標准溶液滴定法;已知:食醋的體積Vs =10.00 ml;假設數據:0.1000mol/L NaOH標准溶液,滴定的體積v = 20.00 ml;M(HAc)= 60.05 g/mol具體是採用酚酞指示劑,有無得變為淺紅色為滴定終點。
計算(公)式:p(g/100ml)=(0.1000x20.00x 60.05)/[100x10.00x(25/250)]p(g/100ml)=120.1/100 = 1.20。
結果判定:
按上述方法取樣滴定,食醋中總酸含量計算公式如下:總酸(g/100mL)=N×0.32式中0.32表示每滴滴定液相當於0.32g/100mL總酸含量。
所測結果可根據食醋的實際標示含量加以認定為合格或不合格產品。