A. 如何檢測礦石中的鎳、銅、鋅的含量
鎳可以使用比色方法測定,因為礦石中的鎳含量都不很高,用化學方法測定有難度。銅、鋅可以分別使用硫代硫酸鈉和EDTA滴定法。
EDTA 是一種重要的絡合劑。EDTA用途很廣,可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液,染色助劑,纖維處理助劑,化妝品添加劑,血液抗凝劑,穩定劑,合成橡膠聚合引發劑,EDTA是螯合劑的代表性物質。能和鹼金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩定的水溶性配合物。
EDTA是化學中一種良好的配合劑,它有六個配位原子,形成的配合物叫做螯合物,EDTA在配位滴定中經常用到,一般是測定金屬離子的含量,在生物應用中,用於排除大部分過度金屬元素離子(如鐵(III),鎳(II),錳(II))的干擾。在蛋白質工程及試驗中可在不影響蛋白質功能的情況下去除干擾離子。
B. 金屬材料的化學成分檢驗方法都有哪些
化學成分是決定金屬材料性能和質量的主要因素.因此,標准中對絕大多數金屬材料規定了必須保證的化學成分,有的甚至作為主要的質量、品種指標.化學成分可以通過化學的、物理的多種方法來分析鑒定,目前應用最廣的是化學分析法和光譜分析法,此外,設備簡單、鑒定速度快的火花鑒定法,也是對鋼鐵成分鑒定的一種實用的簡易方法.化學分析法:根據化學反應來確定金屬的組成成分,這種方法統稱為化學分析法.化學分析法分為定性分析和定量分析兩種.通過定性分析,可以鑒定出材料含有哪些元素,但不能確定它們的含量;定量分析,是用來准確測定各種元素的含量.實際生產中主要採用定量分析.定量分析的方法為重量分析法和容量分析法.重量分析法:採用適當的分離手段,使金屬中被測定元素與其它成分分離,然後用稱重法來測元素含量.容量分析法:用標准溶液(已知濃度的溶液)與金屬中被測元素完全反應,然後根據所消耗標准溶液的體積計算出被測定元素的含量.
光譜分析法:各種元素在高溫、高能量的激發下都能產生自己特有的光譜,根據元素被激發後所產生的特徵光譜來確定金屬的化學成分及大致含量的方法,稱光譜分析法.通常藉助於電弧,電火花,激光等外界能源激發試樣,使被測元素發出特徵光譜.經分光後與化學元素光譜表對照,做出分析.火花鑒別法:主要用於鋼鐵,在砂輪磨削下由於摩擦,高溫作用,各種元素、微粒氧化時產生的火花數量、形狀、分叉、顏色等不同,來鑒別材料化學成分(組成元素)及大致含量的一種方法.
C. 鋼鐵五元素分析方法的國標號是多少
鋼鐵分析方法通常分為化學分析法和儀器分析法。化學分析法有重量法和滴定法。目前使用儀器分析方法有吸光光度計、原子發射光譜法、原子吸收光譜法、極譜法、原子熒光光譜法、紅外吸收法、X-身線熒光光譜法、電感耦合等離子體-原子發射光譜法(ICP-AES)、輝光放電、發射光譜法(GD、OES)及電感耦合等離子體、質譜法(ICP-MS)等。執行國家標准號碼是一個系列:
GBT2022320鋼鐵及合金化學分析方法合集
GB-T 223.1-1981 鋼鐵及合金中碳量的測定 (0.1~5.0%)
GB-T 223.2-1981 鋼鐵及合金中硫量的測定 (0.003%以上)
GB-T 223.3-1988 鋼鐵及合金化學分析方法二安替比林甲烷磷鉬酸重量法測定磷量 (0.01~0.80%)
GB-T 223.4-2008 鋼鐵及合金 錳含量的測定 電位滴定或可視滴定法
GB-T 223.5-2008 鋼鐵 酸溶硅和全硅含量的測定
GB-T 223.6-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 中和滴定法測定硼量 (0.50~2.00%)
GB-T 223.7-2002 鐵粉 鐵含量的測定 重鉻酸鉀滴定法 (大於96%)
GB-T 223.8-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 氟化鈉分離—EDTA滴定法測定鋁含量 (0.50~10.00%)
GB-T 223.9-2008 (GB-T 223.10-2000) 鋼鐵及合金 鋁含量的測定鉻天青S分光光度法
GB-T 223.10-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 銅鐵試劑分離—鉻天青S光度法測定鋁含量 (0.015~0.50%)
GB-T 223.11-2008 鋼鐵及合金 鉻含量的測定 可視滴定或電位滴定法
GB-T 223.12-1991 鋼鐵及合金化學分析方法 碳酸鈉分離—二苯碳醯二肼光度法測定鉻量 (0.005~0.500%)
GB-T 223.13-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 硫酸亞鐵銨滴定法測定釩含量 (0.100~3.50%)
GB-T 223.14-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 鉭試劑萃取光度法測定釩含量 (0.0050~0.50%)
GB-T 223.15-1982 鋼鐵及合金化學分析方法 重量法測定鈦 (1.00% 以上)
GB-T 223.16-1991 鋼鐵及合金化學分析方法 變色酸光度法測定鈦量 (0.010~2.50%)
GB-T 223.17-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 二安替比林甲烷光度法測定鈦量 (0.10~2.400%)
GB-T 223.18-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 硫代硫酸鈉分離—碘量法測定銅量 (0.10~5.00%)
GB-T 223.19-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 新亞銅靈—三氯甲烷萃取光度法測定銅量 (0.010~1.00%)
GB-T 223.20-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 電位滴定法測定鈷量 (3.00%以上)
GB-T 223.21-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 5—Cl—PADAB分光光度法測定鈷量 (0.0050~0.50%)
GB-T 223.22-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 亞硝基R鹽分光光度法測定鈷量 (0.10~3.00%)
GB-T 223.23-2008 (GB-T 223.23-1994 GB-T 223.24-1994) 鋼鐵及合金 鎳含量的測定 丁二酮肟分光光度法
GB-T 223.25-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 丁二酮肟重量法測定鎳量 2%) 以上
GB-T 223.26-2008 (GB-T 223.27-1994) 鋼鐵及合金 鉬含量的測定 硫氰酸鹽分光光度法
GB-T 223.28-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 α—安息香肟重量法測定鉬量 1.00~9.00%)
GB-T 223.29-2008 鋼鐵及合金 鉛含量的測定 載體沉澱-二甲酚橙分光光度法
GB-T 223.30-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 對—溴苦杏仁酸沉澱分離—偶氮胂Ⅲ分光光度法測定鋯量 (0.0050~0.30%)
GB-T 223.31-2008 鋼鐵及合金 砷含量的測定 蒸餾分離-鉬藍分光光度法
GB-T 223.32-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 次磷酸鈉還原—碘量法測定砷量 (0.010~3.00%)
GB-T 223.33-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 萃取分離—偶氮氯膦mA光度法測定鈰量 (0.0010~0.20
GB-T 223.34-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 鐵粉中鹽酸不溶物的測定 (0.10~1.00%)
GB-T 223.35-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 脈沖加熱惰氣熔融庫侖滴定法測定氧量 (0.002~0.10%)
GB-T 223.36-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 蒸餾分離—中和滴定法測定氮量 (0.010~0.50%)
GB-T 223.37-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 蒸餾分離—靛酚藍光度法測定氮量 (0.0010~0.050%)
GB-T 223.38-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 離子交換分離—重量法測定鈮量 (1.00%以上)
GB-T 223.40-2007 (GB-T 223.39-1994) 鋼鐵及合金 鈮含量的測定 氯磺酚S分光光度法(0.01~0.50%)
GB-T 223.41-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 離子交換分離—連苯三酚光度法測定鉭量 (0.50~2.00%)
GB-T 223.42-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 離子交換分離—溴鄰苯三酚紅光度法測定鉭量 (0.010~0.50%)
GB-T 223.43-2008 (GB-T 223.44-1985) 鋼鐵及合金 鎢含量的測定 重量法和分光光度法
GB-T 223.45-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 銅試劑分離—二甲苯胺藍Ⅱ光度法測定鎂量 (0.010~0.10%)
GB-T 223.46-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鎂量 (0.002~0.100%)
GB-T 223.47-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 載體沉澱—鉬藍光度法測定銻量 (0.0003~0.10%)
GB-T 223.48-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 半二甲酚橙光度法測定鉍量 (0.0002~0.010%)
GB-T 223.49-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 萃取分離—偶氮氯膦mA分光光度法測定稀土總量 (0.0010~0.20%)
GB-T 223.50-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 苯基熒光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法測定錫量 (0.0050~0.20%)
GB-T 223.51-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 5—Br—PADAP光度法測定鋅量 (0.0015~0.005%)
GB-T 223.52-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 鹽酸羥胺—碘量法測定硒量 (0.05~1.00%)
GB-T 223.53-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收分光光度法測定銅量 (0.005~0.50%)
GB-T 223.54-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收分光光度法測定鎳量 (0.005~0.50%)
GB-T 223.55-2008 (GB-T 223.56-1987) 鋼鐵及合金 碲含量的測定 示波極譜法
GB-T 223.57-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 萃取分離—吸附催化極譜法測定鎘量 (0.00005~0.010%)
GB-T 223.58-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 亞砷酸鈉—亞硝酸鈉滴定法測定錳量 (0.10~2.50%)
GB-T 223.59-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 銻磷鉬藍光度法測定磷量 (0.01~0.06%)
GB-T 223.59-2008 鋼鐵及合金 磷含量的測定鉍磷鉬藍分光光度法
GB-T 223.60-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 高氯酸脫水重量法測定硅含量 (0.10~6.00%)
GB-T 223.61-1988 鋼鐵及合金化學分析方法 磷鉬酸銨容量法測定磷量 (0.01~1.0%)
GB-T 223.62-1988 鋼鐵及合金化學分析方法 乙酸丁酯萃取光度法測定磷量 (0.001~0.05%)
GB-T 223.63-1988 鋼鐵及合金化學分析方法 高碘酸鈉(鉀)光度法測定錳量 (0.010~2.00%)
GB-T 223.64-2008 鋼鐵及合金 錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法
GB-T 223.65-1988 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鈷量 (0.01~0.5%)
GB-T 223.66-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 硫氰酸鹽—鹽酸氯丙嗪—三氯甲烷萃取光度法測定鎢量 (0.0020~0.100%)
GB-T 223.67-2008 鋼鐵及合金 硫含量的測定 次甲基藍分光光度法
GB-T 223.68-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 管式爐內燃燒後碘酸鉀滴定法測定硫含量 (0.0030~0.20%)
GB-T 223.69-2008 鋼鐵及合金 碳含量的測定 管式爐內燃燒後氣體容量法
GB-T 223.70-2008 鋼鐵及合金 鐵含量的測定 鄰二氮雜菲分光光度法
GB-T 223.71-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 管式爐內燃燒後重量法測定碳含量 (0.10~5.00%)
GB-T 223.72-2008 鋼鐵及合金 硫含量的測定 重量法
GB-T 223.73-2008 鋼鐵及合金 鐵含量的測定 三氯化鈦—重鉻酸鉀滴定法
GB-T 223.74-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 非化合碳含量的測定 (0.030~5.00%)
GB-T 223.75-2008 鋼鐵及合金 硼含量的測定 甲醇蒸餾-姜黃素光度法
GB-T 223.76-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定釩量 (0.005~1.0%)
GB-T 223.77-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鈣量 (0.0005~0.010%)
GB-T 223.78-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 姜黃素直接光度法測定硼含量 (鋼0.0005~0.012%) (非合金鋼0.0001~0.0005%)
GB-T 223.79-2007 鋼鐵 多元素含量的測定 X-射線熒光光譜法(常規法)
GB-T 223.80-2007 鋼鐵及合金 鉍和砷含量的測定 氫化物發生-原子熒光光譜法
GB-T 223.81-2007 鋼鐵及合金 總鋁和總硼含量的測定微波消解-電感耦合等離子體質譜法
GB-T 223.82-2007 鋼鐵 氫含量的測定 惰氣脈沖熔融熱導法。
D. 如何用葯水檢測合金中鎳的含量,哪裡可以買到葯水
哪裡會有直接檢測的葯水呢?可以按化學分析書上介紹的方法進行檢測。
看看這個如何
X射線熒光光譜分析--在冶金分析中的應用
www.lab365.com 2005年5月26日
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⑴冶金分析的特點 冶金分析是指冶金生產過程中各物料的化學組成及其含量的分析。它對原料的選擇,在冶煉前的爐料計算,冶煉工藝流程的控制中,產品的檢驗,新產品的試制,以及冶金工廠中環保分析都是必不可少的。特點是:①在保證生產質量的前提下,分析速度要快,特別是分析;②冶金分析物料種類繁多,有固體、粉末和液體等,因此要求分析方法適應性強;③分析數量大,任務重,並且要求日夜連續不斷進行。
X射線熒光分析技術正好能滿足冶金分析的特殊要求,一台多道X射線熒光光譜儀能在一分鍾之內分析20~30個元素,而其分析精密度完全可以和濕法化學分析相媲美,分析范圍又很寬,從幾個ppm到100%。這樣可以節省大量人力,提高工作效率,它又很少使用酸和特種化學試劑,不會污染環境。
然而X射線光譜分析法並不是一種絕對法,而是依靠用標准試樣相比較來作分析。以鋼鐵分析為例,標准試樣國際的、國內的都有,但是如果對表面效應不重視,那末最好的標准試樣,分析出來結果也會是錯誤的。金屬試樣一般可以直接從爐中取樣冷凝而成,或者從大塊金屬或原料上切取試片,這樣能用固體狀態進行分析,有速度快、方法簡便和分析精密度高的特點,缺點是不能加入內標或者進行稀釋,在痕量元素分析時,又不能採用化學分離,不容易得到合適的標准試樣,又很難人工合成。
⑵固體樣品的制備 一般切割或直接澆鑄的試樣表面比較粗糙,通常需要進一步研磨。磨可以在磨片機上研磨,也可以在磨床上加工光潔度較高的表面。通常使用的磨料有各種顆粒度的氧化鋁(即剛玉)或碳化硅即(金鋼砂)。一般不拋光或化學腐蝕等特殊處理,在測量短波譜線如鉬、鎳、鉻等元素時,大約80~120粒度砂紙的光潔度即可滿足要求,但測量長波譜線要求試樣表面光潔度要高,特別重要的是分析試樣和標准樣品的表面一定要有一致的光潔度。
樣品在測量時,最好能自轉,以減少表面效應、顆粒度和不均勻性的影響。如果樣品沒有自轉裝置,則樣品放置位置必須使樣品的表面磨痕和入射、出射X射線所構成的平面平行,這樣吸收最小,如果相互垂直時吸收最大。
樣品在研磨過程中,有可能把樣品中夾雜物磨掉,造成某些元素分析結果偏低,或者也可能發生表面沾污。分析低鋁時,如果使用氧化鋁作磨料,表面就可能被沾污,這時最好採用碳化硅磨料,反之如果分析低硅時,應采須知氧化鋁佬磨料。對有色金屬如鋁合金、銅合金等,它們遠比鋼鐵試樣要軟,不能用砂紙研磨,而應該用車床,以保證樣品表面光潔度。
檢驗這種表面沾污的方法測量沾污元素譜線的強度比。對於原子序數60以下的元素,可測量其La1Ka強度比,對於原子序數60以上的重元素,應測量Ma/La1 強度比。試驗可以用有沾污的樣品和已知未沾污的同種合金樣品作比較,甚至還可以作為一種消除沾污的檢驗方法。
⑶生鐵X射線熒光分析生鐵中碳是以元素狀態存在。灰口鐵中的碳有的呈球狀石墨,有的呈片狀石墨,在研磨過程中表面上脫落的石墨孔也會引起其他分析元素的污染,造成分析錯誤。澆鑄的試樣是不均勻的,不適合作X射線熒光分析。而急冷試樣的晶粒很細,分布,碳生成滲碳體(Fe3C),它是一種很脆而硬的中間化合物,表面可以利用研磨辦法加工。
⑷中低合金鋼分析 用X射線熒光分析中低合金鋼有足夠靈敏度,多道X射線螢光光譜儀一般測量時間只需要20秒,最好用銠靶X射線管,監控試樣測量為60秒,以提高分析精度,必要時要扣除重迭譜線,用標准鋼樣NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。
⑸不銹鋼的分析 不銹鋼X射線熒光分析是比較困難的,因為鎳、鉻、鐵三者存在著嚴重的增強和吸收效應,必須採用數學分析,校正後鉻、鎳分析結果是非常令人滿意的。
⑹非金屬材料分析 非金屬材料分析包括爐渣、礦石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大類,一種是把試樣振動磨粉碎,然後壓製成直徑為40毫米的圓片,直接放在X射線熒光光譜儀上分析。這樣方法特點是速度快,一般五分鍾左右就能報出結果,適合作快速分析,但是有「顆粒度效應」和「礦物效應」,所以一定要嚴格控制試樣顆粒度大小。特別對輕元素分析,尤為嚴重,可以適當加入稀釋劑、粘結劑、重吸收劑,如硼酸、澱粉、硫酸釩等,來減少基體效應並可壓成圓片。另一種方法為熔融法,可以在試樣中加入熔劑如四硼酸鋰等,在高溫下溶融成玻璃熔珠,熔融時間一般為10~20分鍾,中間要搖動以除去氣泡,對某些試劑還要加入氧化劑,如硝酸鈉等,為了防止試片破裂,可適當加入溴化物使其容易脫模。如在鉑-黃金(5%)坩堝中熔融,冷卻脫模以後,試樣就可以直接使用。這種方法准確度高,並且能消除「顆粒度效應」和「礦物效應」,但是分析速度慢,對某些元素靈敏度差。
一,光度法
1.分光光度法
分光光度法是鎳分析中應用最廣的方法, 最近幾年來, 隨著新顯色劑與表面活性劑等
的應用,使得分光光度法在鎳的分析中又有了新的起色.丁二酮肟法是目前鋼鐵樣品中鎳的
常用測定方法,但該方法靈敏度較低,ε僅為104 數量級.偶氮類試劑與許多元素都有極大的
絡合形成能力,在鎳的光度分析中也同樣展示出良好的應用前景,已引起分析工作者的重視,
這些方法的靈敏度較丁二酮肟法有所提高.如在硼砂2鹽酸(pH 9)溶液中, 2 ,72雙((安替比
林)偶氮)21,8二羥基萘23,6二磺酸(偶氮二安替比林)與鎳形成的絡合物的ε632為3.96×104
L mol-1 cm-1 , 線性范圍為5 ~25μg mL-1,經掩蔽後試劑的選擇性好,已應用於測定鋁合
金中的鎳.朱有瑜等研究了在HAc2NaAc(pH 5.2)緩沖溶液中,用2-[2′2(6′2甲氧基2苯並噻
唑)偶氮]252二甲氨基苯甲酸光度法連續測定鐵和鎳,ε658為1. 29 ×105 L mol-1 cm-1 ,線性
表1 分光光度法測定鎳
體系 酸度范圍
λmax
ε/(105L mol-1 cm-1) 線性范圍
3-3'-二磺酸基聯苯氨基重氮偶氮苯
-Tween-80
pH 10.90
Na2B4O7-NaOH〗
540 0~0.6mg L
鄰硝基苯基熒光酮-CPB-OP pH 10.8 硼砂 620 1.13 0~10μg/25ml
4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-鄰苯二
酚
pH 9.0~10.5 585 0.267
0.2~1.8μ
g ml-1
1-(對偶氮苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯 pH 9.80~10.30 535 1.46 0~12μg/25ml
2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氟基酚
-SLS
pH 5.0~7.0
Hac-NaAc
560 1.23 0~1μg ml
meso-四(4-羥基232磺酸苯基)卟啉
-Triton X-100-Cd(Ⅱ)-咪唑
pH 9.25-KCl-NaOH 420 2.23 0~70μg/25ml
2,2-二(3,3'-二磺酸基)重氮氨基偶
氮苯基丙烷-Tween-80
pH 10.97
NaB4O7-NaOH
540 2.06 0~15μg/25ml
量,獲得了滿意的效果,已應用於工廠中鎳的快速分析.謝立群用火焰原子吸收光譜法測定了
蘆薈中的錳,鐵,銅,鋅,鎳,鈷,結果滿意.董仁傑用火焰原子吸收光譜法測定污泥中銅,
鋅,鉛,鎘,鎳含量, 方法簡便,實用, 具有較高的精密度和准確度, 相對標准偏差為0.8%~
6.0%,加標回收95 %~103%.壟育研究了流動注射在線萃取火焰原子吸收光譜法測定鋼樣中
痕量鈷和鎳,方法的檢出限低,精密度高,能有效地消除大量鐵基體的干擾.王繼池用石墨爐
原子吸收法直接測定原油中痕量釩和鎳,使得原油可不經預處理直接進樣分析,這樣就大大
簡化了操作步驟, 縮短了分析時間, 此方法快速,實用,對實際樣品測定的結果比較滿意.
尹明貴利用丁二酮肟將試液中的大部分鎳沉澱,加入三氯甲烷捕集沉澱,用原子吸收法測量
水相中的殘留鎳,從而求出試樣中的鎳含量,測定了不銹鋼中鎳,由於試液無須放置過夜,分
析時間短.其它原子吸收法測定鎳見表3 .
表3 原子吸收光譜法測定鎳
測定方法 測定體系的主要條件 線性范圍 檢測限
回收率/
%
樣品
高壓消解