含量分析方法驗證准確度

『壹』 滴定分析測含量方法驗證要怎麼做

1、需要用基準物質的測定進行驗證比對。
2、例如，測定小蘇打含量，就要測定基準物碳酸氫鈉的含量的准確性進行方法驗證。
3、滴定方法：採用鹽酸標准溶液進行滴定，需要按照標准規定，經雙人8平行滴定。取其平均值作為分析結果。
4、將分析結果與基準物的標准值比對，誤差小於正負0.2%時，即為合格。
5、所有滴定的儀器（滴定管、容量瓶、吸量管）都必須進行體積校準。

『貳』 如何提高分析實驗結果的准確度方法

1 選擇合適的分析方法
(1) 根據試樣的中待測組分的含量選擇分析方法.高含量組分用滴定分析或重量分析法；低含量用儀器分析法.
(2) 充分考慮試樣共存組分對測定的干擾,採用適當的掩蔽或分離方法.
(3) 對於痕量組分,分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求,可先定量富集後再進行測定 .
2 減小測量誤差
→稱量：分析天平的稱量誤差為±0.0002g,為了使測量時的相對誤差在0.1%以下,試樣質量必須在0.2 g以上.
→滴定管讀數常有±0.0l mL的誤差,在一次滴定中,讀數兩次,可能造成±0.02 mL的誤差.為使測量時的相對誤差小於0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20 mL以上,最好使體積在25 mL左右,一般在20至30mL之間.
→微量組分的光度測定中,可將稱量的准確度提高約一個數量級 .
3 減小隨機誤差
在消除系統誤差的前提下,平行測定次數愈多,平均值愈接近真實值.因此,增加測定次數,可以提高平均值精密度.在化學分析中,對於同一試樣,通常要求平行測定（parallel determination）2-4次.
4 消除系統誤差
由於系統誤差是由某種固定的原因造成的,因而找出這一原因,就可以消除系統誤差的來源.有下列幾種方法.
(1)對照試驗 -contrast test
(2)空白試驗 - blank test
(3)校準儀器 -calibration instrument
(4)分析結果的校正 -correction result
5 整理系統誤差
(1)對照試驗
→與標准試樣的標准結果進行對照 ;
標准試樣、管理樣、合成樣、加入回收法.
→與其它成熟的分析方法進行對照 ;
國家標准分析方法或公認的經典分析方法.
→由不同分析人員,不同實驗室來進行對照試驗.
內檢、外檢.
(2) 空白試驗
空白實驗：在不加待測組分的情況下,按照試樣分析同樣的操作手續和條件進行實驗,所測定的結果為空白值,從試樣測定結果中扣除空白值,來校正分析結果.
消除由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環境帶入的雜質引起的系統誤差,但空白值不可太大.
(3)校準儀器
儀器不準確引起的系統誤差,通過校準儀器來減小其影響.例如砝碼、移液管和滴定管等,在精確的分析中,必須進行校準,並在計算結果時採用校正值.
(4)分析結果的校正
校正分析過程的方法誤差,例用重量法測定試樣中高含量的 SiO 2 ,因硅酸鹽沉澱不完全而使測定結果偏低,可用光度法測定濾液中少量的硅,而後將分析結果相加.

『叄』 葯物分析方法的驗證-2020醫療衛生葯學知識

葯品質量標准分析方法驗證的目的是證明採用的方法適用於相應檢測要求，包括原料葯及制劑的性狀、鑒別、檢查、含量測定等有關項目。通常需要驗證的檢測項目：鑒別、雜質檢查(限度試驗、定量試驗)、定量測定(含量測定、溶出度、釋放度等)。方法驗證的內容包括專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢測限、定量限、耐用性等。

(1)准確度

准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。具有一定的准確度是進行定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證方法的准確度，如含量測定、雜質定量試驗。

(2)專屬性

專屬性系指在其他成分可能存在下，採用的方法能正確鑒定、檢出被測物的特性。通常，鑒別、雜質檢查、含量測定均應驗證方法的專屬性，排除非主葯成分的干擾。

(3)線性

線性系指在設計的測定范圍內，檢測結果與供試品中被測物的濃度(量)直接呈線性關系的程度，是定量測定的基礎，涉及定量測定的項目，如雜質定量試驗和含量測定均需要

(4)范圍

范圍系指能夠達到一定的准確度、精密度和線性，測試方法適用的樣品中被測物高低限濃度或量的區間。通常用與分析方法的測試結果相同的單位(如百分濃度)表達。涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證范圍，如含量測定、含量均勻度、溶出度或釋放度、雜質定量試驗等。

(5)精密度

精密度系指在規定的測試條件下，同一均質供試品經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度(離散程度)。一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。

(6)檢測限

檢測限系指樣品中的被測物能夠被檢測到的最低量，但不一定要准確定量。該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力。因此，對雜質限度試驗，需驗證並證明方法具有足夠低的檢測限，以保證檢出需控制的雜質。

(7)定量限

定量限系指試樣中的被測物能夠被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的准確度和精密度。它體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗，需驗證方法的定量限，以保證含量很少的雜質能夠被准確測定。

(8)耐用性

耐用性系指測定條件發生小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。主要考察方法本身對於可變因素的抗干擾能力。典型的變動因素包括：液相色譜法中流動相的組成、流速和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫等。

練習題：

1.驗證雜質限量檢查方法需考察的指標有()

A.准確度 B.專屬性

C.檢測限 D.定量限

答案：ABCD。解析：雜質限量檢查方法需考察的指標有準確度、專屬性、檢測限、定量限。

『肆』 高效液相色譜含量測定中分析方法認證的主要內容是什麼

含量方法學認證主要考察以下幾個性質：

1.專屬性：查看被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。

考察方法：將處被測成分外的其他物質均做空白乾擾對照，包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分（多組分產品）空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。

2.精密度：查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。

考察方法：重復性試驗，應包括儀器精密度（對照多次進樣查看偏差），方法精密度（多次測定同一樣品查看結果，該測定應包含全部試驗過程，即配製多個供試品溶液），中間精密度（不同人員不同時間不同儀器，最好試劑和實驗室也更換，測定同一樣品，查看結果偏差）。RSD應小於2%

3.准確度：測得結果與實際量間是否一致。

考察方法：通過回收率試驗來確定，應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果，測定時應採取對照品（或原料）加輔料等其他干擾，計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%，RSD小於2%

4.線性：在線性范圍內，測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。

考察方法：線性試驗，應取至少5個濃度點，繪制標准曲線，計算線性相關系數，液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。

5.定量限：當物質達到定量限濃度以上時，該方法可以對該物質進行定量檢測。

考察方法：當被測物峰高：信號噪音=10:1時，當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗，應在定量限處考察精密度和回收率。

6.耐用性：方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時，方法仍然能夠保持測定的准確。

考察方法：通過幾項實驗來確定：溶液穩定性（相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果），色譜條件變化（應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化）。