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硝酸釷分析方法

發布時間:2023-12-12 03:12:58

A. 如何檢驗水中含氟

水蒸氣蒸餾:水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸氣,以氟硅酸或氫氟酸形式而被蒸出。
直接蒸餾:在沸點教高的酸溶液中,氟化物以氟硅酸或氫氟酸形式蒸出。
水中氟離子測定方法:離子選擇電極法、氟試劑分光光度法、茜素磺酸鋯光度法、離子色譜法、硝酸釷滴定法等。

B. 高中化學怎樣進行氟元素(F)的鑒別

水中氟化物的測定方法主要有:氟離子選擇電極法氟試劑比色法茜素磺酸鋯比色法硝酸釷滴定法

電極法選擇性好,適用范圍寬,水樣渾濁,有顏色均可測定,測量范圍為0.05-1900mg/L。

比色法適用於含氟較低的樣品,氟試劑法可以測定0.05-1.8mg/L(F﹣);

茜素磺酸鋯目視比色法可以測定0.1—2.5 mg/L(F﹣),由於是目視比色,誤差比較大。

氟化物含量大於5 mg/L時可以用硝酸釷滴定法。

C. 有機中對未知有機物做元素分析的方法有哪幾種要詳答!

抄自 ke.com/wiki/有機元素定量分析 。
碳、氫分析 基本原理為讓有機物在氧氣流中燃燒,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,然後用無水高氯酸鎂吸收水,用燒鹼石棉吸收二氧化碳。由各吸收劑增加的重量分別計算碳和氫的含量。在最初的經典方法中,燃燒反應和樣品分解緩慢,分析時間較長。其後不少學者研究了提高氧化能力和燃燒速度的措施,例如加大氧氣流速、提高燃燒溫度、使用各種氧化劑等;也研究了多種元素共存時的分析方法、去除其他元素干擾的方法、不用氧化劑的空管燃燒法等,確立了較佳的實用條件,為儀器化自動化打下了基礎。現在雖然自動化儀器已普遍應用,但經典法仍為核對樣品分析的基本方法。
碳、氫分析基本裝置為一個密閉系統,氧氣自氧氣瓶中流入燃燒管,管內填充有氧化劑並保持在高溫,樣品放在瓷或鉑制的小舟內,置於燃燒管的前端,逐漸加溫燃燒,氧化產物隨氧氣通過管內填充劑使氧化完全,最後進入串聯的水分和二氧化碳吸收管。分析完畢後取下吸收管稱量,計算出碳、氫含量。
在樣品燃燒方面,研究最多的是燃燒管內填充的氧化催化劑及脊散春燃燒溫度。催化劑有氧化銅、四氧化三鈷、高錳酸銀熱解產物、氧化鉻等,也有使用混合氧化劑的,或在樣品舟內在樣品表面覆蓋一層氧化劑(如氧化鎢等)以幫助樣品的氧化。燃燒管保持在高溫,其溫度根據使用的氧化劑而不同,一般為 600~1000°C。溫度高對完全氧化有利,但會縮短石英燃燒管的壽命。一般來說,四氧化三鈷的使用溫度較低,因此用得較多。氧化銅要求的溫度最高,但用作經典法的柱填充劑,效果很好,也一直沿用。燃燒管內常填充有銀絲,以去除鹵素和硫的燃燒產物而避免干擾。高錳酸銀熱解產物本身既可做氧化劑,又可有效地吸收鹵素和硫,因此常用。氮的氧化物則另用一個吸收管,內裝二氧化錳作吸收劑,也可用重鉻酸鉀的濃硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜馬法 1831年由杜馬建立,後由普雷格爾改為微量分析方法。此法適用於大多數有機含氮化合物。其測定原理為在高溫下將樣品氧化,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,氮則生成氧化物,另以二氧化碳氣為載氣,將燃燒氣體帶入裝有金屬銅絲的還原管,此管保持在500~600°C,銅即將氮的氧化物還原為氮氣。這些氣體均通入氮量計內,氮量計中裝滿濃氫氧化鉀溶液。除氮氣外,其他氣體均被氫氧化鉀溶液吸收,因此可讀取氮量計內氮氣的體積,並校正至標准狀態,由此求得氮含量。所用的儀器裝置包括二氧化碳氣體發生器,它與燃燒管連接,管前端放置裝有樣品的小舟,管內填裝氧化劑,保持在高溫。其填充量和使用溫度與碳、氫測定中相同。燃燒後的氣體再通入填有銅絲的還原管,最後進入有刻度的氮量計內進行讀數。
克達爾法 1883年由克達爾首創,其後改為微量分析方法,適用於蛋白質,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的測定。其測定原理為將樣品用濃酸(如硫酸)消化,並加入適當的催化劑(如汞、乙酸汞、硫酸鉀、硫酸銅等),氮被還原為氨,並以銨鹽形式存在於溶液中。然後將消化液鹼化,進行水蒸氣蒸餾,氨即隨水蒸氣蒸出,蒸餾液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出後即可用標准酸溶液滴定(見酸鹼滴定法),求出氨的量,再換算成氮。吸收液也可用稀鹼標准溶液,以標准酸溶液滴定過剩的鹼。此法無需特殊裝置,較簡便易行,多年來一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有機化合物中最常見的元素之一,因此其含量測定一直受到重視。但過去因為缺乏簡便的測定方法,所以在有機化合物的元素分析中,多不進行氧的測定,而只是按差值計算氧含量,即從100%中減去其他所有元素的百分含量的總和,其差值即作為氧的含量。這樣做顯然誤差較大櫻耐,影響結果的推算。至20世紀50年代以後才有較實用的方法,其基本原理為使有機化合物在高純惰性氣流(常用氮氣)中高溫熱解,熱解產物通過鉑碳催化劑,含氧物質均轉化成一氧化碳,再用五氧化二碘或無水碘酸將一氧化碳氧化為二氧化碳,同時釋出碘,可用重量分析測定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,測量釋放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前應進行空白試驗,以確保整個分析系統中沒有氧氣存在。惰性氣體也應先純化,常用的方法為:使氮氣通過保持在500~600°C、裝有金屬銅的還原管以除去氧氣,並經過無水高氯酸鎂掘此和燒鹼石棉管以除去二氧化碳和水分。如果樣品中含有其他元素(如氮、硫、鹵素等)時,在最後測定前均須將它們的燃燒產物除去以免干擾,通常使經過鉑、碳還原後的氣體通過燒鹼石棉管即可。
鹵素的分析 最初使用的方法為將樣品在密封系統(如玻璃封管或金屬彈筒)內與氧化劑混合加熱分解,使鹵素(見鹵族元素)轉化為鹵化物,然後加水溶解,以銀量法(見沉澱滴定法)或汞量法進行滴定。也有使用燃燒管的方法,使鹵化物轉化為鹵素,吸收後滴定,這些方法較費時費事。20世紀50年代末期W.舍尼格爾發明了氧瓶法破壞樣品,簡便易行,許多元素的測定均採用了這個方法。將瓶內放好吸收液,充滿氧氣,稱好的樣品用濾紙包好,放在瓶塞下面固定的鉑絲圈內,用火點燃濾紙後立即放入瓶內塞好,使其燃燒分解。吸收液多用稀鹼溶液,氯化物被吸收後即可用硝酸銀或硝酸汞標准液滴定。溴和碘在吸收後尚須用還原劑處理,將氧化至高價的溴和碘還原成溴和碘的負離子後再用銀量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法測定,或用硝酸釷溶液滴定,或加入過量鈰(Ⅲ),與氟生成絡合物(見配位化合物),過量鈰用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用離子選擇性電極直接測量的。
硫的分析 用氧瓶法分解樣品,使硫轉化為硫酸根後用氯化鋇或硝酸鉛等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解樣品時使磷轉化為磷酸根,用磷鉬酸比色法或使生成磷酸鎂銨沉澱後,用乙二胺四乙酸滴定過量的鎂而求含量。
金屬的分析 多用灰化法,將樣品灼燒,由殘渣求出金屬含量。貴金屬如金、銀、鉑等以元素形式稱量,其他大多數金屬可在灼燒前加入硫酸或硝酸,最後以硫酸鹽或氧化物形式稱量。前者有鉀、鈉、鈣、鎂、鋇、鋰、鎘、錳、鍶、鈰、鋅、銣、鉛等;後者有鋁、鉻、銅、鐵、汞、鉬、錫、硅等。汞也可用燃燒管法,最後用金吸附汞,稱重,求出含量。鎳、鈷樣品可在氫氣流中燃燒,最後以金屬形式稱量。
其他元素的分析 砷可按類似磷的方法測定,在氧瓶中燃燒後用砷鉬酸比色法或砷酸鎂銨沉澱法測定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸與之結合,即有足夠酸性,可用標准鹼溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法測定,或使它與二氧化硫反應,生成元素硒後稱量進行定量測定。硅與過氧化鈉熔融後生成硅酸鹽,用比色法或重量分析進行定量測定。

D. 用什麼可以檢驗氟離子

氟離子可以利用二氧化硅進行檢驗向溶液中加入少量酸之後加入二氧化硅 如果溶解 就說明有氟

E. 釷的檢驗和測定方法

國家標准有的
本標准適用於各類食品中天然釷和鈾的測定。天然釷測定方法測定限為1×10**-8g/g 灰。天然鈾測定限為乙酸乙酯萃取-熒光計法2×10**-8g/g灰;三烷基氧膦(TRPO)苯取-熒光計法1×10**-7g/g灰;N235萃取-分光光度法1.5×10**-8g/g灰;目視熒光法4×10**-7g/g灰;激光熒光法為2.5×10**-8g/g灰。
2 引用標准
GB 6768 水中微量鈾分析方法
GB 14883.1 食品中放射性物質檢驗 總則
3 天然釷測定方法-三烷基(混合)胺(N235)萃取-分光光度法
3.1 原理
三烷基(混合)胺(N235)是一種混合三烷基(主要辛基)叔胺,其性質與三正辛胺相似。
食品灰用硝酸和高氯酸浸取,溶液經磷酸鹽沉澱濃集鈾和釷,在鹽析劑硝酸鋁存在下以N235從硝酸溶液中同時萃取釷和鈾,首先用8mol/L鹽酸溶液反萃取釷,再用水反萃取鈾,分別以鈾試劑III顯色,進行分光光度測定。本法可用於食品中鈾和釷聯合或單獨檢驗。
3.2 試劑和材料
3.2.1 釷標准溶液:取0.600g硝酸釷[Th(NO3)4·4H2O]溶於50mL 5mol/L硝酸溶液中,轉入500mL容量瓶,用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度,此貯備液用重量法標定。按標定結果用lmol/L硝酸將一定量貯備液准確稀釋成1.00μgTh/mL的釷標准溶液。
標定:准確吸取30.0mL貯備液於燒杯中,加70mL水,加熱至80℃左右,以酚酞作指示劑,用氨水沉澱釷,沉澱用無灰濾紙過濾,0.1%氨水洗滌幾次後,放入已恆量的坩堝中烘乾,炭化,900℃灼燒成二氧化釷,恆量,計算出准確釷含量。
3.2.2 10%N235萃取劑:將50mLN235(工業純),50mL乙酸乙酯、50ml丙酮混合後,或單用50mLN235,以環已烷稀釋到500mL,再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡後待用。
3.2.3 硝酸鋁溶液:500g硝酸鋁中加少量水和33ml,氨水,加熱溶解後用水稀釋到500ml。
3.2.4 飽和硝酸銨溶液:用2mol/L硝酸溶液配製。
3.2.5 0.03%鈾試劑Ⅲ-草酸飽和溶液:稱取0.3g鈾試劑Ⅲ,溶解於水中(若溶解不完全,可加少量氫氧化鈉),稀釋至1000ml。使用前倒此溶液於小試劑瓶中,加入草酸至飽和。
3.2.6 8mol/L鹽酸溶液:取333mL鹽酸(優級純),用水稀釋至500ml,加入約1g尿素。
3.3 儀器和器材
3.3.1 分光光度計: 72型或其他型號, 3cm比色杯。
3.4 釷工作曲線的繪制 在8個分液漏斗中各加入10mL1mol/L硝酸溶液, 分別吸入相當於0,0.3,0.5,0.7,1.0, 2.0,3.0,4.0μg釷的釷標准溶液, 按3.5.5~3.5.6條測定釷的吸光度作為縱坐標, 實標加入的釷量為橫坐標作圖。
3.5 測定
3.5.1 采樣、預處理按GB14883.1規定進行。
3.5.2 稱取1~2g(精確至0.001g)樣品灰於60mL瓷蒸發皿中(大米、玉米和肉類等含鈣少的樣品灰按50mgCa/g灰的比例加入鈣載體溶液),加入10mL濃硝酸,在沙浴上緩慢蒸發至干。將蒸發皿轉入高溫爐500℃灼燒10min(樣品灰灼燒後若呈黑色或灰色時,可重復酸浸取,再灼燒處理一次),取出冷卻後加入10mL8mol/L硝酸,加熱溶解後趁熱過濾。用8mol/L 硝酸洗滌蒸發皿2~3次,再用熱的稀硝酸洗滌蒸發皿和殘渣2~3次。濾液和洗滌液合並於離心管中。
3.5.3 攪拌下滴加氨水於上述浸取液中,調節溶液pH=9使生成白色沉澱,加熱凝聚。冷卻後離心,棄去上清液。沉澱用水洗滌一次,離心,棄去上清液。
3.5.4 滴加濃硝酸入離心管,使沉澱剛好溶解。將溶液轉移入60mL分液漏斗中,用15mL硝酸鋁溶液分2次洗滌離心管,洗滌液合並入分液漏斗。
3.5.5 加15mL10%N235萃取劑入分液漏斗,萃取5min,靜置分相後棄去水相。用5mL飽和硝酸銨溶液萃洗一次。
3.5.6 萃洗後的有機相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L鹽酸反萃取,每次反萃取5min。二次反萃取液合並於10mL比色管,加入1.00mL0.03%鈾試劑Ⅲ-草酸飽和溶液,用8mol/L鹽酸稀釋到刻度。搖勻後在分光光度計(波長665nm,3cm比色皿)以8.5mL 8mol/L鹽酸代替樣品液加顯色劑作為零值,進行比色,測定釷的吸光度。從工作曲線上查出釷含量。有機相可用於測定鈾(下接7.5.7條)。
3.5.7 化學回收率測定:准確稱取1~2g樣品灰(與樣品分析的用灰量相等)於60mL瓷蒸發皿,加入釷標准溶液2.0mL和10mL硝酸,按3.5.2~3.5.6條與未加釷標准溶液的樣品平行操作。根據測得的釷含量,按式(1)計算釷的化學回收率。
3.5.8 試劑空白值的測定:不用樣品灰按以上測定程序,以8.5mL 8mol/L鹽酸在比色管中加入顯色劑後作為零值,在同樣條件下測出吸光度作為試劑空白,應在計算結果中進行校正。
3.6 計算
A』-N
R=━━━....................................(1)
Ao
NM
A=━━━....................................(2)
WR
式中:A--食品中釷含量,μg/kg或μg/L;
A』--加入釷標准溶液的樣品所測得的釷含量,μg;
Ao--加入釷的量,μg;
M--灰樣比,g/kg或g/L;
N--樣品測定時從釷工作曲線上查得的釷含量,μg;
R-一釷的化學回收率;
W--分析樣品灰質量,g。
4 天然釷測定方法-PMBP萃取-分光光度法
4.1 原理 食品灰以王水浸取,草酸鹽沉澱載帶釷,1-苯基-3-甲基-4-苯甲醯基吡唑酮-5(簡稱 PMBP)萃取分離後,在6mol/L鹽酸介質中,以鈾試劑Ⅲ顯色進行分光光度測定。
4.2 試劑和材料
4.2.1 釷標准溶液、鈾試劑Ⅲ溶液同N235萃取-分光光度法(3.2)。
4.2.2 PMBP萃取劑:PMBP的0.3%二甲苯溶液。
4.2.3 草酸溶液:10%和0.8%兩種溶液。
4.2.4 10%磺基水楊酸溶液。
4.2.5 10%酒石酸溶液。
4.2.6 抗壞血酸。
4.2.7 鹽酸溶液:0.1mol/L和6mol/L兩種溶液。
4.2.8 1:1氨水。
4.2.9 鈣載體溶液:40mgCa/mL。
4.2.10 高氯酸。
4.2.11 王水:1體積硝酸與3體積鹽酸混合。
4.3 儀器
4.3.1 分光光度計:72型或其他型號,3cm比色杯。
4.4 工作曲線的繪制
分別吸取相當於0,0.3,0.5,0.7,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,10.0μg釷的釷標准溶液於十個250ml燒杯中,加20ml 6mol/L鹽酸溶液、 2mL鈣載體溶液,加水至250mL,按4.5.3~ 4.5.5條操作。繪制吸光度值對於釷含量的工作曲線。
4.5 測定
4.5.1 采樣、預處理按GB 14883.1規定進行。
4.5.2 浸取:稱取0.5~2g(精確至0.001g)灰樣於蒸發皿,用少量水將灰潤濕,慢慢加入5ml王水,蓋上表面皿,在電爐上緩緩蒸干,再放入高溫爐中,於450℃灼燒0.5h,取出冷卻。加入約20mL6mol/L鹽酸溶液,加熱至沸,使樣品溶解。稍冷,以中速定性濾紙過濾,以熱酸性水洗滌蒸發皿,再洗殘渣至濾液無色。控制濾液體積在250mL左右。
4.5.3 濃集:往濾液中加入2g草酸,微熱使溶。以1:1氨水調節pH至1左右,使生成草酸鹽沉澱。若未出現白色沉澱,則在攪拌下逐滴加入2mL鈣載體溶液,加熱,以促使生成白色沉澱。加熱陳化,冷卻0.5h以上,離心,棄去上清液。用250mL1%草酸溶液洗沉澱,離心,棄去上清液。沉澱以高氯酸和硝酸各5~10mL溶解並轉移至小燒杯中,小火蒸干。
4.5.4 萃取分離:蒸干物冷卻後,加10mL水、5mL10%磺基水楊酸溶液、約0.1g固體抗壞血酸,用1:1氨水調節pH至1左右,倒入分液漏斗,用少許水洗燒杯並倒入同一漏斗。加15mL0.3%PMBP-二甲苯溶液,萃取2~3min,分層清晰後棄去水相。用10mL0.1mol/L鹽酸溶液萃洗有機相,棄去水相。用15mL6mol/L鹽酸溶液反萃取2~3min,靜置分層清晰後,將水相放入25mL容量瓶中,再用2mL6mol/L鹽酸溶液反萃取有機相一次,合並反萃取液。
4.5.5 於上述容量瓶中依次加入約0.1g抗壞血酸、1mL10%草酸溶液、1mL10%酒石酸溶液和2.00mL0.05%鈾試劑Ⅲ溶液,以6mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度。搖勻,放置15min後,以17mL6mol/L鹽酸溶液代替樣品液加顯色劑作為零值,在665nm波長下測定釷的吸光度。從工作曲線上查出相應的釷含量。
4.5.6 化學回收率測定:在分析樣品等量灰樣中加入釷標准溶液2.00mL,按測定程序操作,測定吸光度,計算回收率。
4.5.7 試劑空白值測定:不用樣品灰按以上測定程序,以17mL6mol/L鹽酸溶液加入顯色劑後作為零值,在同樣條件下測出吸光度作為試劑空白,應在結果計算中進行校正。
4.6 計算 公式和符號同3.6條。
5 天然鈾測定方法--乙酸乙酯萃取-光電熒光光度法
5.1 原理 食品灰經硝酸浸取,以硝酸鋁作鹽析劑,經乙酸乙酯萃取分離鈾,氟化鈉熔融燒球後, 用光電熒光光度計測定鈾的含量。
5.2 試劑
5.2.1 乙酸乙酯。
5.2.2 硝酸。
5.2.3 過氧化氫。
5.2.4 4%氟化鈉溶液:優級純或分析純。
5.2.5 80%硝酸鋁溶液:稱取400g硝酸鋁[Al(NO3)3·9H2O],溶於水中,稀釋至500mL。配製後用等體積乙酸乙酯(或乙醚)萃取洗滌一次。
5.2.6 鈾標准溶液:准確稱取1.179g經850℃灼燒過的八氧化三鈾(優級純),用10mL鹽酸和3mI過氧化氫加熱溶解,蒸至近干。再加入20mL水,使完全溶解後轉入10
天然釷測定方法測定限為1×10**-8g/g 灰。

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