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犬鼠核磁分析方法

發布時間:2023-12-07 11:26:46

⑴ GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分別是什麼測試方法~主要測試什麼~~~球高人指點~~謝謝

GC :Gas Chromatography 氣相色譜法 用氣體作為移動相的色譜法。根據所用固定相的不同可分為兩類:固定相是固體的,稱為氣固色譜法;固定相是液體的則稱為氣液色譜法 氣相色譜系統由盛在管柱內的吸附劑或惰性固體上塗著液體的固定相和不斷通過管柱的氣體的流動相組成。將欲分離、分析的樣品從管柱一端加入後,由於固定相對樣品中各組分吸附或溶解能力不同,即各組分在固定相和流動相之間的分配系數有差別,當組分在兩相中反復多次進行分配並隨移動相向前移動時,各組分沿管柱運動的速度就不同,分配系數小的組分被固定相滯留的時間短,能較快地從色譜柱末端流出
GC-MS是氣相色譜和質譜聯用,GC分離,MS檢測;GPC是凝膠滲透色譜,LC分離,一般情況是UV檢測。前者是GC,後者是LC。
其次GC-MS是用MS檢測分子離子峰,從而推斷分子量;GPC是做大分子物質的,比如蛋白質、多肽,是根據分子量和空間幾何形狀來分離的(先大後小),得到的是一個順序(從大到小),或一個范圍(要加Mark)
質譜儀的聯用技術
質譜儀可以與其他儀器聯用,如氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)、
高效液相色譜-質譜聯用(HPLC/MS);也可以質譜-質譜聯用(MS-MS)。
(1) GC/MS、HPLC/MS 儀:
基於色譜和質譜的儀器靈敏度相當,加之使分離效果好的色譜成
為質譜的進樣器,而速度快、分離好、應用廣的質譜儀作為色譜的鑒
定器,使它們成為目前最好的用於分析微量的有機混合物的儀器。
(2)液質聯用與氣質聯用的區別:
氣質聯用儀(GC-MS)是最早商品化的聯用儀器,適宜分析小分
子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物;用電子轟擊方式(EI)
得到的譜圖,可與標准譜庫對比。
液質聯用(LC-MS)主要可解決如下幾方面的問題:不揮發性化合
物分析測定;極性化合物的分析測定;熱不穩定化合物的分析
測定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析
測定;一般沒有商品化的譜庫可對比查詢,只能自己建庫或自
己解析譜圖。 所以目前液質聯用在環境領域主要應用於有標准
物質參照情況下的定性分析。
電感耦合等離子體質譜ICP-MS 所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),它與原子發射光譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管,產生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15L/min
IR,紅外光譜
當一束具有連續波長的紅外光通過物質,物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時,分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級,分子吸收紅外輻射後發生振動和轉動能級的躍遷,該處波長的光就被物質吸收。所以,紅外 紅外光譜
光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法
應用: 紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛,固態、液態或氣態樣品都能應用,無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外,紅外光譜還具有測試迅速,操作方便,重復性好,靈敏度高,試樣用量少,儀器結構簡單等特點,因此,它已成為現代結構化學和分析化學最常用和不可缺少的工具。紅外光譜在高聚物的構型、構象、力學性質的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫學等領域也有廣泛的應用。
紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構上的特點,可以用來鑒別未知 液態水的紅外光譜物的結構組成或確定其化學基團;而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關,可用於進行定量分析和純度鑒定。另外,在化學反應的機理研究上,紅外光譜也發揮了一定的作用。但其應用最廣的還是未知化合物的結構鑒定

UV,紫外光譜:配合物組成及其穩定常數的測定 定量分析結構分析定性分析應用范圍定義紫外光譜是分子中某些價電子吸收了一定波長的電磁波,由低能級躍近到高能級而產生的一種光譜
當分子中的電子吸收能量後會從基態躍遷到激發態,然後放出能量(輻射出特徵譜線)。回到基態 而輻射出特徵普線的波長在紫外區中就叫做紫外光譜
定性分析
在有機化合物的定性分析中,紫外-可見光譜適用於不飽和有機化合物,尤其是共軛體系的鑒定,以此推斷未知物的骨架結構。此外,可配合紅外光譜、核磁共振波譜法和質譜法進行定性鑒定和結構分析,因此它仍不失為是一種有用的輔助方法。一般有兩種定性分析方法,比較吸收光譜曲線和用經驗規則計算最大吸收波長λmax,然後與實測值進行比較。
結構分析
結構分析可用來確定化合物的構型和構象。如辨別順反異構體和互變異構體。
定量分析
紫外-可見分光光度定量分析的依據是Lambert-Beer定律,即在一定波長處被測定物質的吸光度與它的溶度呈線性關系。應此,通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度可求出該物質在溶液中的濃度和含量。種常用的測定方法有:單組分定量法、多組分定量法、雙波長法、示差分光光度法和導數光譜法等。
配合物組成及其穩定常數的測定
測量配合物組成的常用方法有兩種:摩爾比法(又稱飽和法)和等摩爾連續變化法(又稱Job法)。
酸鹼離解常數的測定
光度法是測定分析化學中應用的指示劑或顯色劑離解常數的常用方法,該法特別適用於溶解度較小的弱酸或弱鹼。

NMR,核磁共振波譜
核磁共振波譜分析法(NMR)是分析分子內各官能團如何連接的確切結構的強有力的工具。 磁場中所處的不同能量狀態(磁能級)。原子核由質子、中子組成,它們也具有自旋現象。描述核自旋運動特性的是核自旋量子數I。不同的核在一個外加的高場強的靜磁場(現代NMR儀器由充電的螺旋超導體產生)中將分裂成2I+1個核自旋能級(核磁能級),其能量間隔為ΔE。對於指定的核素再施加一頻率為ν的屬於射頻區的無線電短波,其輻射能量hν恰好與該核的磁能級間隔ΔE相等時,核體系將吸收輻射而產生能級躍遷,這就是核磁共振現象。
核磁譜在蛋白質研究上的應用
利用核磁譜研究蛋白質,已經成為結構生物學領域的一項重要技術手段。X射線單晶衍射和核磁都可獲得高解析度的蛋白質三維結構,不過核磁常局限於35kDa以下的小分子蛋白,盡管隨著技術的進步,稍大的蛋白質結構也可以被核磁解析出來。另外,獲得本質上非結構化(Intrinsically Unstructured)的蛋白質的高解析度信息,通常只有核磁能夠做到。 蛋白質分子量大,結構復雜,一維核磁譜常顯得重疊擁擠而無法進行解析,使用二維,三維甚至四維核磁譜,並採用13C和15N標記可以簡化解析過程。另外,NOESY是最重要的蛋白質結構解析方法之一,人們通過NOESY獲得蛋白質分子內官能團間距,之後通過電腦模擬得到分子的三維結構。

⑵ 什麼是「核磁共振法」「紅外光譜法」「質譜法」「透射電子顯微鏡法」適用於哪些范圍

核磁共振波譜法主要用於有機和無機化合物結構分析;紅外光譜法是對物質進行定性、定量的分析;質譜法分析離子可獲得化合物的分子量、化學結構、裂解規律和由單分子分解形成的某些離子間存在的某種相互關系等;透射電子顯微鏡在材料科學 、生物學上應用較多,用透射電子顯微鏡觀察時的樣品需要處理得很薄。
核磁共振波譜法是研究處於強磁場中的原子核對射頻輻射的吸收,從而獲得有關化合物分子結構信息的分析方法。以1H核為研究對象所獲得的譜圖稱為氫核磁共振波譜圖;以13C核為研究對象所獲得的譜圖稱為碳核磁共振波譜圖。核磁共振波譜與紅外吸收光譜具有很強的互補性,已成為有機和無機化合物結構分析強有力的工具之一。近年來,核磁共振波譜分析技術發展迅速,超導核磁、二維和三維核磁一脈沖傅里葉變換核磁等技術的應用也日益廣泛。http://ke..com/link?url=_0kY3GGdh-ZoPbi2R8JbFKrP14ZH_yvIbuK
紅外光譜法又稱「紅外分光光度分析法」。是分子吸收光譜的一種。根據不同物質會有選擇性的吸收紅外光區的電磁輻射來進行結構分析;對各種吸收紅外光的化合物的定量和定性分析的一種方法。物質是由不斷振動的狀態的原子構成,這些原子振動頻率與紅外光的振動頻率相當。用紅外光照射有機物時,分子吸收紅外光會發生振動能級躍遷,不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同,每個有機物分子只吸收與其分子振動、轉動頻率相一致的紅外光譜,所得到的吸收光譜通常稱為紅外吸收光譜,簡稱紅外光譜「IR」,。對紅外光譜進行分析,可對物質進行定性分析。各個物質的含量也將反映在紅外吸收光譜上,可根據峰位置、吸收強度進行定量分析。http://ke..com/link?url=-vdVF4m_qVyAw2rS1HclCZpQL1ma1Ha
質譜法(Mass Spectrometry,MS)即用電場和磁場將運動的離子(帶電荷的原子、分子或分子碎片,有分子離子、同位素離子、碎片離子、重排離子、多電荷離子、亞穩離子、負離子和離子-分子相互作用產生的離子)按它們的質荷比分離後進行檢測的方法。測出離子准確質量即可確定離子的化合物組成。這是由於核素的准確質量是一多位小數,決不會有兩個核素的質量是一樣的,而且決不會有一種核素的質量恰好是另一核素質量的整數倍。分析這些離子可獲得化合物的分子量、化學結構、裂解規律和由單分子分解形成的某些離子間存在的某種相互關系等信息。http://ke..com/link?url=5Aa0ZZ8WqrtR-py_
透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,簡稱TEM),可以看到在光學顯微鏡下無法看清的小於0.2um的細微結構,這些結構稱為亞顯微結構或超微結構。要想看清這些結構,就必須選擇波長更短的光源,以提高顯微鏡的解析度。1932年Ruska發明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡,電子束的波長要比可見光和紫外光短得多,並且電子束的波長與發射電子束的電壓平方根成反比,也就是說電壓越高波長越短。目前TEM的分辨力可達0.2nm。http://ke..com/link?url=RuGqHB--kOxqdJ6KcLh-#15
午禾科技http://www.wuhe.com.cn/

⑶ 核酸和蛋白質序列分析的內容和方法有哪些

核酸和蛋白質序列分析的內容和方法有哪些
蛋白質結構分析方法:X射線晶體衍射分析和核磁共振
x 射線衍射法的解析度可達到原子的水平,使它可以測定亞基的空間結構、各亞基間的相對拓撲布局,還可清楚的描述配體存在與否對蛋白質的影響。多維核磁共振波譜技術已成為確定蛋白質和核酸等生物分子溶液三維結構的唯一有效手段。NM R技術最大的優點不在於它的解析度,而在於它能對溶液中和非晶態的蛋白質進行測量。
蛋白質的序列結構測定:
1.到目前為止,最經典的蛋白質的氨基酸序列分析方法是,sarI等人基於Edman降解原理研製的液相蛋白質序列儀,及後來發展的固相和氣相的蛋白質序列分析儀。
2.質譜:早期的質譜電離的方式主要是電子轟擊電離(EI),它要求樣品的揮發性好,一般與
氣相色譜聯用。但使用G C/M S分析,肽的長度受到限制,只能分析小的肽段。近年來,
在離子化的技術及儀器方面取得了突破性進展,使得質譜所能測定的分子量的范圍大大超
出了10k u。因此,軟離子化技術、基質輔助的激光解吸/離子化(MALDI)和電噴霧離子化(E SI)顯得尤為有前途。通過串聯質譜技術(MS/MS)和源後衰減基質輔助的激光解吸/離子化(PSD—MAIDI—MS),人們就可以從質譜分析中獲得肽及蛋白質的結構信息。

⑷ 現代儀器分析主要有哪些分析方法

現代儀器分析主要分析方法有:
1、光學分析法:原子光譜法、分子光譜法。
2、電化學分析法:電導分析法、電位分析法、庫倫分析法、極譜分析法。
3、色譜分析法:氣相色譜法、高壓液相分析法。
4、核磁共振分析法。
5、質譜法。

⑸ 化學分析方法中較常用的檢測方法

鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。

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