顆粒硅區熔分析方法概述

㈠ 工作分析的方法主要有哪些請簡要評價各種方法的優缺點簡單概述

1 、座談會

定義：是由一個經過訓練的主持人以一種無結構的自然的形式與一個小組的被訪問者交談，主持人負責組織討論，從而獲取對一些有關問題的深入了解。

優點：研究者在座談進行時觀看到當時的情況。
可以將整個過程錄制下來事後分析。
溫馨愉快的環境使參加者能暢所欲言。
經驗豐富的主持人啟發參加者深入探討問題。

缺點：參加者不具有代表性。
在發言時容易受其他人的影響，所說的話不一定代表每個參加者自己的意見。

適用方面：搜集有關事物本質、特徵方面的資料，對數量沒有太大要求。

2 、二手資料法

定義：通過找各種媒體發表的文章或文獻的方法來搜集相關資料。

優點：搜集到的資料范圍廣，可以通過各種渠道搜集到各種類型的資料。與其它調查方法相比,省事、省力。

缺點：難以考察資料的真實性及調查樣本的代表性。

適用方面：項目的前期准備工作；搜集政府的相關行業政策；搜集來自同行或相關行業在博覽會、交易會、展銷定貨會或學術交流會議上的資料。

3 、文獻法

定義：通過找文獻搜集有關市場信息，是一種間接的非介入式的市場調查方式。

優點：適用范圍廣，現存的文獻種類很多。省時、並節省費用。

缺點：只能被動的搜集現有資料，不能主動的去提出問題並解決在市場決策中遇到的問題。

適用方面：搜集國家統計局和各級地方統計部門定期發布的統計公報、定期出版的各類統計年鑒；搜集各種經濟信息部門、各行業協會和聯和會提供的定期或不定期信息公報；搜集國內外有關報刊、雜志、電視等大眾傳播媒介；搜集各種國際組織、外國商會等提供的定期或不定期統計公告或交流信息；搜集國內外各種博覽會、交易會、展銷定貨會等營銷性會議，以及專業性、學術性會議上所發放的文件和 資 料；搜集工商企業內部資料，如銷售記錄、進貨單、各種統計報表、財務報告等；搜集各級政府公布的有關市場的政策法規，以及執法部門有關經濟案例；搜集研究機構、高等學府發表的學術論文和調查報告。

4 、入戶訪問

定義：指訪問員到被訪者的家中進行訪問，直接與被訪者接觸，利用結構式問卷逐個問題地詢問，並記錄下對方的回答；或是將問卷交給被訪者，說明填寫要求，等待對方填寫完畢稍後再收取問卷的調查方式。

優點：直接與被訪者接觸，可以觀察他（她）回答問題的態度。
嚴格的抽樣方法，使樣本的代表性更強。
能夠得到較高的有效回答率。
對於不符合填答要求的答案，可以在訪問當時予以糾正。
可由訪問員控制跳答題或開放式問題的追問。

缺點：人力、時間及費用消耗較大。
可能出現訪問員錯誤理解的情況。
對訪問員的要求較高。
需要嚴格管理訪問員。

適用方面：時間、經費、人力充足，需要樣本在較大程度上代表總體。

5 、攔截式訪問

定義：指的是在一些固定范圍內（例如商業區、商場、街道、醫院、公園、報攤等）攔截行人進行面訪調查。

優點：整個項目的訪問時間短。
可以在訪問進行時對問卷真實性及質量進行控制。
可以節省抽樣環節和費用。

缺點：由於在固定場所，容易流失掉不到該場所去的群體。
不能耽誤被訪者太長時間。
被訪者中途拒答的情況可能發生。

適用方面：項目時間短，能夠清晰地定義被訪者的年齡、性別、職業等各方面特徵。

6 、電話調查

定義：指由訪問員通過電話向被訪者詢問問題、搜集信息的方法。

優點：整個項目的訪問時間短。
節省費用。
可以解除對陌生人的心理壓力。
問卷較簡單，對訪問員的要求較低。

缺點：無法訪問到沒有電話的單位或個人。
只能得到簡單的資料，
無法深入了解情況。
無法出示卡片、照片等相關資料。
無法了解被訪者當時的態度，難以辨別答案的真偽。
拒訪情況較多。

適用方面：樣本數量多，調查內容簡單明了，易於讓人接受。

7 、郵寄調查

定義：指將調查的問卷及相關資料寄給被訪者，由被訪者根據要求填寫問卷並寄回的方法。

優點：擴大調查范圍。
增加樣本量。
減少了訪問員的勞務費，免除了對訪問員的管理。
被訪者能避免與陌生人接觸而引起的情緒波動。
被訪者有充足的時間填答問卷。
可以對較敏感或隱私問題進行調查。

缺點：問卷回收率較低。
信息反饋周期長，影響收集資料的時效。
要求被訪者有較好的文字表達能力。
問卷的內容和題型不能太困難。
難以甄別被訪者是否符合條件。
調查內容要求易引起被訪者興趣。

適用方面：社會共性問題的調查。

8 、神秘顧客訪問

定義：由符合條件的調查員作為消費者，到指定場所消費商品或服務，同時對商品、環境、服務態度等各方面進行調查。

優點：可以對營銷渠道的各個方面進行控制。

缺點：真識性與調查員的心理狀態有很大關系。
在調查的當時無法做記錄，可能產生細節的遺漏。

適用方面：了解各種類型銷售網點環境、服務態度、商品的鋪貨情況。

9 、深度訪談

定義：是一種無結構的、直接的、個人的訪問，在訪問過程中，一個掌握高級技巧的調查員深入地方談一個調查者，以屆時對某一問題的潛在動機、信念、態度和感情.

優點：可以獲得比較全面的資料。適合了解一些復雜的問題。

缺點：由於採用無結構訪問，是否成功取決於訪問員的技巧和經驗。 調查對象通常是一些特殊人群，因此較難聯系。

適用方面：向相關部門的官員咨詢行業政策。
向競爭對手的各級經銷商搜集資料。對與經銷商品或提供服務緊密相關的群體訪問，如醫生、教師等。

10、日記式/計帳式調查

定義：指對固定樣本發放登記簿或帳本，由被訪者逐日逐項記錄，再由訪問員定期整理匯總的一種調查方法。

優點：因為與對方建立長期關系，問卷回收率較高。
能夠比較詳實、細致的反映情況。
可以減少由於調查雙方交流產生的誤差。

缺點：只能得到簡單的資料，無法深入了解情況。

適用方面：對消費者的行為規律進行調查

㈡ 技術分析的股市分析方法概述

人類對於股市波動邏輯的認知，是一個極具挑戰性的世界級難題，迄今為止尚沒有任何一種理論和方法是令人信服、經得起時間檢驗的——2013年10月14日，瑞典皇家科學院在授予美國經濟學家尤金·法瑪、拉爾斯·皮特·漢森以及羅伯特·席勒該年度諾貝爾經濟學獎時指出：幾乎沒有什麼方法能准確預測未來幾天或幾周股市債市的走向，但也許可以通過研究對三年以上的價格進行預測。
目前，從科學範式視角來劃分，股票投資的分析方法主要有如下三種：基本分析、技術分析、演化分析。
股票市場是一個動態演變的巨型、復雜的生態系統，一個多空資金爾虞我詐、弱肉強食的「斗獸場」，其生存競爭策略和手段，復雜多變而且無所不用其極。上述三種分析方法的研究對象，都只側重於市場運作的某一特定領域，都有其合理性和局限性，但它們對於全面認識市場又都是必不可少的；這三種方法所依賴的理論基礎、前提假設、範式結構各不相同，在實際應用中它們之間既相互聯系，又有重要區別。
相互聯系之處，主要表現在投資決策的具體操作層面——技術分析要有基本分析的支持，才能避免「緣木求魚」，而技術分析和基本分析要納入演化分析的基本框架，才能提高其科學性、適用性、時效性和可靠性！
重要區別之處，主要體現在如何理解人與市場關系的哲學層面——技術分析派認為市場是對的，股價走勢已經包含了所有有用的信息，其基本理念是「順勢而為並及時糾錯」；基本分析派認為他們自己的分析是對的，市場出錯會經常發生，其基本理念是利用市場出錯機會「低價買入並長期持有」；演化分析派則從生命科學原理和生物進化思想出發，認為市場和投資者的對與錯，無論在形式和內容上（企業價值、市場估值），還是在時間和空間上（高估低估、超買超賣），都不存在絕對、普世、恆定、統一的評判標准，而是很大程度上取決於人性弱點與市場生態的協同演化進程，其基本理念是「一切以生物本能與進化法則考量為前提」。
(1)基本分析（Fundamental Analysis ）：以企業價值作為主要研究對象，通過對決定企業內在價值和影響股票價格的宏觀經濟形勢、行業發展前景、企業經營狀況等進行詳盡分析，以大概測算上市公司的長期投資價值和安全邊際，並與當前的股票價格進行比較，形成相應的投資建議。基本分析認為股價波動不可能被准確預測，而只能在有足夠安全邊際的情況下買入股票並長期持有。
(2)技術分析（Technical Analysis）：以股票價格作為主要研究對象，以預測股價波動趨勢為主要目的，從股價變化的歷史圖表入手，對股票市場波動規律進行分析的方法總和。技術分析認為市場行為包容消化一切，股價波動可以定量分析和預測，如道氏理論、波浪理論、江恩理論等。
(3)演化分析（Evolutionary Analysis）：以股市波動的生命運動特性作為主要研究對象，從股市的代謝性、趨利性、適應性、可塑性、應激性、變異性和周期性等方面入手，歸納總結出股市演化高勝算博弈的精髓，對市場波動方向與空間進行動態跟蹤研究，為股票交易決策提供機會和風險評估的方法總和。演化分析認為，除非投資者對股市運作邏輯及人性弱點具有天才的洞察力，並且自身具備完善的心智模式、超凡的心理素質和行為管理能力，加上不可或缺的運氣成分（偶然性因素），否則，任何針對市場短期波動軌跡進行定量分析、預測及策略實施的努力，都是徒勞無功的。因此，它更多聚焦於幫助普通投資者建立一種科學觀察和理解股市波動邏輯的全新分析框架，有效擺脫對市場中各種復雜因果關系理解的表面化、簡單化、理想化傾向，真正突破機械論的思維定式和傳統方法的局限性、片面性，優先專注、准確把握市場演化的中期波動規律及其博弈策略，對市場的中期或重大波動行情做出正確判斷，以達成持續穩健獲利的目標。
由於演化分析的理論和方法，植根於中國本土市場的長期研究與實踐，而且以市場生態為重要研究導向，因此對於真正深刻理解中國特色股票市場的運行規律，構建適合中國市場環境的博弈策略框架，具有無可比擬的優勢。
需要強調指出的是，由於受到機械論思維定式的限制、以及各種有著致命缺陷的投資理論的影響，投資者在具體決策過程中，面臨著許多誤區與困境，其中最常見的誤區，就是在認識論上復雜問題簡單化，在方法論上卻又簡單問題復雜化；最主要的困境在於，技術分析的有效性和可靠性實屬「此一時彼一時」，其科學性和邏輯性一直受到廣泛質疑，而基本分析的客觀性顯然是「見仁見智」，其適用性、時效性、可行性也受到嚴峻挑戰。演化分析以生物本能和進化法則作為思考依據，可以幫助我們規避技術分析和基本分析的諸多盲區與陷阱。雖然目前在學術表達上存在一定困難，無法做到直觀明了，但其應用效果顯著，這在中國股市裡表現得尤為突出。
這是因為，股票市場作為一個動態演變的巨型、復雜的生態系統，股價波動K線形態不過是市場演化機制的一種直觀、外在表現形式而已，向左看似乎一目瞭然，向右看卻如入迷宮而不知所措，只有把它納入股市波動的內在屬性（如變異性、應激性、逐利性、適應性等）分析框架內，才能賦予高勝算博弈的基礎和前提；同時，由於投資者知識、視野、能力具有明顯的局限性，市場信息不對稱現象和企業發展狀況的不確定性也普遍存在，加上生存競爭壓力和人性固有弱點的共同影響，人們所謂的企業價值及合理估值，不僅其客觀性值得商榷，而且會隨著市場生態和價值觀取向的演化而不斷變化，它與股價波動之間，往往可在相當長的時期內都不存在因果關系，即「好公司不等於好股票」，只有把基本分析納入股市運動的內在屬性（如代謝性、變異性、可塑性、節律性等）分析框架內，才能為普通投資者提供現實可行的幫助。

㈢ 網站常用的數據分析方法介紹

網站常用的數據分析方法介紹

本篇文章我們介紹4種網站分析中最常用，也是最有效的分析方法。他們分別是細分分析，對比分析，對比分析，質與量分析。這些分析方法在實際工作中經常組合使用。我們先來看下細分分析。

單一的指標數據或大維度下的指標數據是沒有意義的，只有當指標與維度配合使用時才有意義。細分也叫下鑽，是網站分析中最常用的一種方法。原理就是通過對匯總數據進行多個維度對指標進行分解。逐步找到有問題的部分。在整個的Google Analytics報告的中，隨處都充滿了細分方法。

匯總數據是一個極其籠統的大維度數據。而平均數數據則可能會掩蓋很多問題。這里是一個平均數的計算方法：訪問者A瀏覽了10個頁面，訪問者B瀏覽了2個頁面。網站每次訪問頁面瀏覽量6個頁面。看似表現不錯的平均數據其實包含很很多問題。但我們僅從平均數中無法看到這些問題。細分的主要目的就是對匯總數據和平均值數據進行剖析，發現這些問題並加以改進。

我們如何使用Google Analytics來對指標進行細分？Google Analytics報告本身的結構就是一個支持細分的結構。不用我們進行特別的設置就可以對指標進行細分。下面我們來看下如何使用Google Analytics報告中的這些簡單的默認細分功能和高級細分功能。

在Google Analytics的四類報告中，都提供了細分功能。展開每一類的報告，概述報告，而下面的各個子報告都是對概述報告的一個細分。

同時在子報告中，也提供了更進一步的細分。我們所要做的就是找到感興趣的維度，並且點進去進一步查看。

除了Google Analytics的默認細分功能外，還有三種更靈活的自定義細分功能。他們分別是次級維度細分，高級細分和自定義細分。自定義細分與默認細分功能最大的差別在於，默認細分是在一個大的維度下逐級深入細分。例如，流量來源，搜索引擎，Google，自然搜索，關鍵詞。而自定義細分則可以完整更復雜的跨越多個維度的細分。例如：流量來源，搜索引擎，地理位置。

次級維度

第一個自定義細分功能是次級維度，在大部分Google Analytics報告中，都可以實現次級維度的細分。以下是次級維度的截圖。我們可以很容易的使用次級維度來查看同一個指標在兩個不同維度中的表現如何。例如：北京地區的Google搜索引擎。

高級細分

第二個自定義細分是自定義報告，使用自定義報告進行細分要比次級維度靈活的多。細分的層級也要深入的多。自定義報告的的實質是對指標和維度的重組。

自定義報告

第三個自定義細分是高級細分，與自定義報告相比，高級細分的主要優勢在於細分結果的廣度。當我們設置了一個自定義細分的維度後，這個維度將應用於整個Google Analytics報告中。

除了使用細分以外，我們還可以使用對比分析來觀察指標的變化趨勢，例如，本月的訪問量是300萬，那麼和上個月相比怎麼樣呢？和去年同一時期又如何呢？這就是我們介紹的第二個方法，對比分析。對比分析的設置很簡單，在時間里設置好要對比的時間段，報告會自動給出指標的變化結果。這里有一個需要注意的問題是，當使用Google Analytics自帶的與上一個時期進行對比時，時間段內周末的數量可能會不相同。而這也將直接影響指標的對比結果。

第三種分析方法是聚合分析，聚合分析常用於對網站內容的分析上。網站有大量的頁面訪問數據，而每一個頁面又都擁有自己的指標數據。對於如此龐大和細碎內容數據，我們該如何下手呢？答案是使用聚合分析。

聚合分析通常用來對網站的分類和導航系統進行分析。例如：關注A頻道的訪問者是否也瀏覽了B頻道的信息？他們如何在這兩類信息間流動。使用列表篩選的功能是否中途也會使用站內搜索？這些在基於頁面的數據中是很難發現的，因為數據的顆粒度太細小了。需要我們對網站中不同的內容進行聚合。

聚合內容的方法很簡單，就是將內容相關，或者你關注的信息進行分類，我們稱為內容組。而分類的粒度取決於你分析的最終粒度。

聚合內容的維度也有很多種，完全看我們的分析需求。最簡單的方法，我們可以按網站的頻道劃分內容組，或者按網站的功能來劃分。例如首頁，站內搜索功能，列表篩選功能，產品展示功能，購物結算功能。注冊登錄功能。等等。

創建的內容組主要用於進行訪問者路徑分析。也就是Google Analytics的訪問者流報告，和導航摘要報告中。通過訪問者在各內容組間的路徑來驗證網站邏輯和不同產品間的設計是否合理。

最後介紹的質與量的分析方法。質與量與細分一樣，也始終貫穿於Google Analytics的各個報告中。

在流量來源報告中，訪問次數是一個量的標，跳出率是一個質的指標。通過這兩個指標可以有效的衡量不同渠道流量與網站內容的匹配度。

在內容報告中，瀏覽量是一個量的指標，退出百分比是一個質的指標，通過這兩個指標可以衡量頁面的質量。

什麼是網站的量？通常來說，量是一個絕對值，用來衡量事物的多少。例如，網站來了多少人，訪問了多少次，看了多少個頁面，產生了多少訂單等等。這些絕對值數據都可以歸為網站的量指標。但也並不絕對。

什麼是網站的質？通常來說，質是一個比率。用來衡量效果。例如：跳出率，轉化率，平均停留時間，每次訪問瀏覽頁面數，平均訂單價值等等。這些比率都可以歸為網站的質指標。

質與量在網站分析中的應用比較廣泛，任何的流量，網站頁面及訪問者行為都可以通過質與量兩個維度進行有效的分析。例如，進入次數與跳出率，頁面瀏覽量與關鍵行為點擊率，等等等等。

以上是小編為大家分享的關於網站常用的數據分析方法介紹的相關內容，更多信息可以關注環球青藤分享更多干貨

㈣ 求原料葯分析方法學驗證方案

化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則
一、概述保證葯品安全、有效、質量可控是葯品研發和評價應遵循的基本原則，其中，對葯品進行質量控制是保證葯品安全有效的基礎和前提。為達到控制質量的目的，需要多角度、多層面來控制葯品質量，也就是說要對葯物進行多個項目測試，來全面考察葯品質量。一般地，每一測試項目可選用不同的分析方法，為使測試結果准確、可靠，必須對所採用的分析方法的科學性、准確性和可行性進行驗證，以充分表明分析方法符合測試項目的目的和要求，這就是通常所說的對方法進行驗證。方法驗證的目的是判斷採用的分析方法是否科學、合理，是否能有效控制葯品的內在質量。從本質上講，方法驗證就是根據檢測項目的要求，預先設置一定的驗證內容，並通過設計合理的試驗來驗證所採用的分析方法能否符合檢測項目的要求。方法驗證在分析方法建立過程中具有重要的作用，並成為質量研究和質量控制的組成部分。只有經過驗證的分析方法才能用於控制葯品質量，因此方法驗證是制訂質量標準的基礎。方法驗證是葯物研究過程中的重要內容。本指導原則重點探討方法驗證的本質，將分析方法驗證的要求與所要達到的目的結合起來進行系統和規律性的闡述，重點闡述如何科學合理地進行論證方案的設計。本指導原則主要包括方法驗證的一般原則、方法驗證涉及的三個主要方面、方法驗證的具體內容、對方法驗證的評價等內容。本原則與其他相關技術指導原則一起構成較完整的質量控制指導原則。隨著我國新葯研發水平的不斷提高，對方法驗證的認識也會不斷深入，本指導原則將會逐步完善和修訂。由於生物製品和中葯的特殊性，本原則主要適用於化學葯品。二、方法驗證的一般原則原則上每個檢測項目採用的分析方法，均需要進行方法驗證。方法驗證的內容應根據檢測項目的要求，結合所採用分析方法的特點確定。同一分析方法用於不同的檢測項目會有不同的驗證要求。例如，採用高效液相色譜法用於制劑的鑒別和雜質定量試驗應進行不同要求的方法驗證，前者重點要求驗證專屬性，而後者重點要求驗證專屬性、准確度、定量限。三、方法驗證涉及的三個主要方面（一）需要驗證的檢測項目檢測項目是為控制葯品質量，保證安全有效而設定的測試項目。根據檢測項目的設定目的和驗證內容的不同要求，本指導原則將需驗證的檢測項目分為鑒別、雜質檢查（限度試驗、定量試驗）、定量測定（含量測定、溶出度、釋放度等）、其他特定檢測項目等四類。鑒別的目的在於判定被分析物是目標化合物，而非其它物質，用於鑒別的分析方法要求具有較強的專屬性。雜質檢查主要用於控制主成分以外的雜質，如有機雜質、無機雜質等。雜質檢查可分為限度試驗和定量試驗兩種情況。用於限度試驗的分析方法驗證側重專屬性和檢測限。用於定量試驗的分析方法驗證強調專屬性、准確度和定量限。定量測定包括含量測定、制劑的溶出度測定等，由於此類項目對准確性要求較高，故所採用的分析方法要求具有一定的專屬性、准確度和線性。其他特定檢測項目包括粒徑分布、旋光度、分子量分布等，由於這些檢測項目的要求與鑒別、雜質檢查、定量測定等有所不同，對於這些項目的分析方法驗證應有不同的要求。（二）分析方法本指導原則所指分析方法是為完成上述各檢測項目而設定和建立的測試方法，一般包括分析方法原理、儀器及儀器參數、試劑、系統適用性試驗、供試品溶液制備、對照品溶液制備、測定、計算及測試結果的報告等。測試方法可採用化學分析方法和儀器分析方法。這些方法各有特點，同一測試方法可用於不同的檢測項目，但驗證內容可不相同。（三）驗證內容驗證內容包括方法的專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢測限、定量限、耐用性和系統適用性等。四、方法驗證的具體內容（一）專屬性專屬性系指在其他成分（如雜質、降解物、輔料等）可能存在下，採用的分析方法能夠正確鑒定、檢出被分析物質的特性。通常，鑒別、雜質檢查、含量測定方法中均應考察其專屬性。如採用的方法不夠專屬，應採用多個方法予以補充。1、鑒別反應鑒別試驗應確證被分析物符合其特徵。專屬性試驗要求證明能與可能共存的物質或結構相似化合物區分，需確證含被分析物的供試品呈正反應，而不含被測成分的陰性對照呈負反應，結構相似或組分中的有關化合物也應呈負反應。2、雜質檢查 作為純度檢查，所採用的分析方法應確保可檢出被分析物中雜質的含量，如有關物質、重金屬、有機溶劑等。因此雜質檢查要求分析方法有一定的專屬性。在雜質可獲得的情況下，可向供試品中加入一定量的雜質，證明雜質與共存物質能得到分離和檢出，並具適當的准確度與精密度。在雜質或降解產物不能獲得的情況下，專屬性可通過與另一種已證明合理但分離或檢測原理不同、或具較強分辨能力的方法進行結果比較來確定。或將供試品用強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化的方法進行破壞（制劑應考慮輔料的影響），比較破壞前後檢出的雜質個數和量。必要時可採用二極體陣列檢測和質譜檢測，進行色譜峰純度檢查。3、含量測定含量測定目的是得到供試品中被分析物的含量或效價的准確結果。 在雜質可獲得的情況下，對於主成分含量測定可在供試品中加入雜質或輔料，考察測定結果是否受干擾，並與未加雜質和輔料的供試品比較測定結果。在雜質或降解產物不能獲得的情況下，可採用另一個經驗證了的或葯典方法進行比較，比對兩種方法測定的結果。也可採用破壞性試驗（強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化），得到含有雜質或降解產物的試樣，用兩種方法進行含量測定比較測定結果。必要時進行色譜峰純度檢查，證明含量測定成分的色譜峰中不包含其他成分。（二）線性線性系指在設計的測定范圍內，檢測結果與供試品中被分析物的濃度（量）直接呈線性關系的程度。線性是定量測定的基礎，涉及定量測定的項目，如雜質定量試驗和含量測定均需要驗證線性。應在設計的測定范圍內測定線性關系。可用一貯備液經精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一系列被測物質濃度系列進行測定，至少制備5個濃度。以測得的響應信號作為被測物濃度的函數作圖，觀察是否呈線性，用最小二乘法進行線性回歸。必要時，響應信號可經數學轉換，再進行線性回歸計算，並說明依據。（三）范圍范圍系指能夠達到一定的准確度、精密度和線性，測試方法適用的試樣中被分析物的高低限濃度或量的區間。范圍是規定值，在試驗研究開始前應確定驗證的范圍和試驗方法。可以採用符合要求的原料葯配製成不同的濃度，按照相應的測定方法進行試驗。范圍通常用與分析方法的測試結果相同的單位（如百分濃度）表達。涉及到定量測定的檢測項目均需要對范圍進行驗證，如含量測定、含量均勻度、溶出度或釋放度、雜質定量試驗等。范圍應根據劑型和（或）檢測項目的要求確定。1、含量測定范圍應為測試濃度的80％～100％或更寬。2、制劑含量均勻度范圍應為測試濃度的70％～130％。根據劑型特點，如氣霧劑、噴霧劑，必要時，范圍可適當放寬。3、溶出度或釋放度對於溶出度，范圍應為限度的±20％；如規定限度范圍，則應為下限的-20％至上限的+20％。對於釋放度，如規定限度范圍為，從1小時後為20％至24小時後為90％，則驗證范圍應為0～110％。4、雜質雜質測定時，范圍應根據初步實測結果，擬訂出規定限度的±20％。如果含量測定與雜質檢查同時測定，用面積歸一化法，則線性范圍應為雜質規定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。（四）准確度准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，如含量測定、雜質定量試驗等。准確度應在規定的范圍內建立，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（％）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。1、含量測定原料葯可用已知純度的對照品或符合要求的原料葯進行測定，或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立准確度的方法比較結果。2、雜質定量試驗雜質的定量試驗可向原料葯或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，如葯典方法或經過驗證的方法。如不能測得雜質的相對響應因子，可在線測定雜質的相關數據，如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（％）或面積比（％）。（五）精密度精密度系指在規定的測試條件下，同一均質供試品，經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度（離散程度）。精密度一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。用標准偏差或相對標准偏差表示時，取樣測定次數應至少6次。精密度可以從三個層次考察：重復性、中間精密度、重現性。1、重復性重復性系指在同樣的操作條件下，在較短時間間隔內，由同一分析人員測定所得結果的精密度。重復性測定可在規定范圍內，至少用9次測定結果進行評價，如制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，或100％的濃度水平，用至少測定6次的結果進行評價。2、中間精密度中間精密度系指在同一實驗室，由於實驗室內部條件改變，如時間、分析人員、儀器設備、測定結果的精密度。驗證設計方案中的變動因素一般為日期、分析人員、設備。3、重現性指不同實驗室之間不同分析人員測定結果的精密度。當分析方法將被法定標准採用時，應進行重現性試驗。（六）檢測限檢測限系指試樣中的被分析物能夠被檢測到的最低量，但不一定要准確定量。該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力。因此對雜質限度試驗，需證明方法具有足夠低的檢測限，以保證檢出需控制的雜質。1、直觀法 直觀評價可以用於非儀器分析方法，也可用於儀器分析方法。檢測限的測定是通過對一系列已知濃度被測物的試樣進行分析，並以能准確、可靠檢測被測物的最小量或最低濃度來建立。2、信噪比法用於能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信號與雜訊信號進行比較，計算可檢出的最低濃度或量。一般以信噪比為3：1時相應的濃度或注入儀器的量確定檢測限。其他方法有基於工作曲線的斜率和響應的標准偏差進行計算的方法等。無論用何種方法，均應用一定數量的試樣，其濃度為近於或等於檢測限，進行分析，以可靠地測定檢測限。（七）定量限定量限系指試樣中的被分析物能夠被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的准確度和精密度。定量限體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗，需考察方法的定量限，以保證含量很少的雜質能夠被准確測出。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10：1時相應的濃度或注入儀器的量進行確定。1、直觀法 直觀評價可以用於非儀器分析方法，也可用於儀器分析方法。定量限一般通過對一系列含有已知濃度被測物的試樣進行分析，在准確度和精密度都符合要求的情況下，來確定被測物能被定量的最小量。2、信噪比法用於能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信號與雜訊信號進行比較，計算出可檢出的最低濃度或量。一般可信噪比為10：1。其他方法有基於工作曲線的斜率和響應的標准偏差進行計算的方法等。無論用何種方法，均應用一定數量的試樣，其濃度為近於或等於定量限，進行分析，以可靠地測定定量限。 （八）耐用性耐用性系指測定條件發生小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。耐用性主要考察方法本身對於可變試驗因素的抗干擾能力。開始研究分析方法時，就應考慮其耐用性。如果測試條件要求苛刻，則建議在方法中予以寫明。典型的變動因素包括：液相色譜法中流動相的組成、流速和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫等。氣相色譜法中載氣及流速、不同廠牌或批號的色譜柱、固定相、擔體、柱溫、進樣口和檢測器溫度等。經試驗，應說明小的變動能否符合系統適用性試驗要求，以確保方法有效。（九）系統適用性試驗對一些儀器分析方法，在進行方法驗證時，有必要將分析設備、電子儀器與實驗操作、測試樣品等一起當作完整的系統進行評估。系統適用性便是對整個系統進行評估的指標。系統適用性試驗參數的設置需根據被驗證方法類型而定。色譜方法對分析設備、電子儀器的依賴程度較高，因此所有色譜方法均應進行該指標驗證，並將系統適用性作為分析方法的組成部分。具體驗證參數和方法參考中國葯典有關規定。五、方法再驗證在某些情況下，如原料葯合成工藝改變、制劑處方改變、分析方法發生部分改變等，均有必要對分析方法再次進行全面或部分驗證，以保證分析方法可靠，這一過程稱為方法再驗證。再驗證原則：根據改變的程度進行相應的再驗證。當原料葯合成工藝發生改變時，可能引入新的雜質，雜質檢查方法和含量測定方法的專屬性就需要再進行驗證，以證明有關物質檢查方法能夠檢測新引入的雜質，且新引入的雜質對主成份的含量測定應無干擾。當制劑的處方組成改變、輔料變更時，可能會影響鑒別的專屬性、溶出度和含量測定的准確度，因此需要對鑒別、含量測定方法再驗證。當原料葯產地來源發生變更時，可能會影響雜質檢查和含量測定的專屬性和准確度，因此需要對雜質檢查方法和含量測定方法進行再驗證。當質量標准中某一項目分析方法發生部分改變時，如採用高效液相色譜法測定含量時，檢測波長發生改變，則需要重新進行檢測限、專屬性、准確度、精密度、線性等內容的驗證，證明修訂後分析方法的合理性、可行性。同樣，已有國家標準的葯品質量研究中，基於申報的原料葯合成工藝、制劑處方中的輔料等一般無法保證與已上市葯品的一致性，需對質量標准中部分項目進行方法的再驗證。方法再驗證是對分析方法的完善過程，應根據實際改變情況進行再驗證，從而保證所採用的分析方法能夠控制葯品的內在質量。六、對方法驗證的評價對於方法驗證，有以下幾個方面值得關注。（一）有關方法驗證評價的一般考慮總體上，方法驗證應圍繞驗證目的和一般原則來進行，方法驗證內容的選擇和試驗設計方案應系統、合理，驗證過程應規范嚴謹。並非每個檢測項目的分析方法都需進行所有內容的驗證，但同時也要注意驗證內容應充分，足以證明採用的分析方法的合理性。如雜質限度試驗一般需要驗證專屬性和檢測限，而對於精密度、線性、定量限等涉及定量測定的項目，則一般不需要進行驗證。（二）方法驗證的整體性和系統性方法驗證內容之間相互關聯，是一個整體。因此不論從研發角度還是評價角度，方法驗證均注重整體性和系統性。例如，對於鑒別項目所需要的專屬性，一般一種分析方法不太可能完全鑒別被分析物，此時採用兩種或兩種以上分析方法可加強鑒別項目的整體專屬性。在方法驗證內容之間也存在較多的關聯性，可以相互補充。如原料葯含量測定採用容量分析法時，由於方法本身原因，專屬性略差，但假如在雜質檢測時採用了專屬性較強的色譜法，則一般認為整個檢測方法也具有較強的專屬性。總之，由於實際情況較復雜，在方法驗證過程中，不提倡教條地去進行方法驗證。此外，越來越多的新方法不斷被用於質量控制中，對於這些方法如何進行驗證需要具體情況具體分析，而不能照搬本指導原則。七、參考文獻1.FDA.Guidance for Instry:analytical proceres and methods validation,chemistry,manufacturing,and controls documentation(Draft), 2000.8。2.ICH Q2A.Test on Validation of Analytical Proceres3.ICH Q2B.Validation of Analytical Proceres:Methodology4.中國葯典2000年版二部附錄.葯品質量標准分析方法驗證八、著者化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則課題研究組化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則起草說明

一、背景資料關於方法驗證，美國、歐盟等葯政管理當局出台了相關指導性文件，對方法驗證的具體內容進行了闡述和規定[1-3]，中國葯典2000年版二部附錄亦收載了葯品質量標准分析方法驗證內容[4]。為葯品研發和注冊申請提供技術指導。但目前我國葯物研究中，在質量研究部分，方法學驗證方面還存在較多的問題，主要表現在：方法驗證設計不科學、驗證不充分、試驗過程不規范、驗證數據不合理、忽視方法再驗證等。產生上述問題的原因之一是，已有的國內外指導原則主要告知研發者如何做，卻較少闡述深層次的原因，研發者在葯物研究時往往不知技術要求背後深層次的原因。針對這種情況，本指導原則重點探討方法驗證的本質，將分析方法驗證的要求與所要達到的目的結合起來進行系統和規律性的闡述，重點闡述如何科學合理地進行論證方案的設計，希望能對研發提供技術參考。二、本指導原則內容設置的考慮本指導原則包括方法驗證的一般原則、方法驗證涉及的三個主要方面、方法驗證的具體內容、對方法驗證的評價等內容。內容編排上，先闡述方法驗證的一般規律和基本要素，然後對方法驗證的具體內容進行闡述，以對一般規律有更深刻的理解。對方法驗證的評價體現了葯物研究的整體性和系統性，符合葯物研究規律，希望從評價角度給研發者以有益的啟示。三、方法驗證的一般原則該部分內容重點闡述對方法驗證的一般認識和原則要求。強調驗證內容應根據檢測項目的要求，同時考慮所採用分析方法的特點來進行。根據驗證內容的不同要求，本文將檢測項目分成鑒別、雜質檢查、定量測定、其他特定檢測項目等四類，簡要敘述了各自特點及對方法驗證的要求。本文所採取的分類方式是參考了FDA有關指導原則[1]的分類，經重慶會議討論後確定。四、方法驗證的具體內容此部分內容以驗證內容為主線，明確各驗證內容的含義，根據檢測項目的不同類型和要求，具體闡述方法驗證的試驗設計思路。此部分主要內容參考了國內外有關文獻[1-4]，並結合了實際情況加以制訂。五、關於方法再驗證在實際審評工作中，該方面遇到了較多的問題，因此單列一節，希望引起研發企業的重視。原料葯的合成路線改變、制劑處方改變；已有國家標准葯品如何進行方法驗證的問題；檢測方法發生部分改變時；本節以上述情況舉例說明如何進行方法再驗證六、對方法驗證的評價此部分內容主要闡述了評價方法驗證的基本觀點，注重方法驗證的整體性和綜合性。也希望通過該部分撰寫啟發研發企業系統地進行方法驗證。七、與其他指導原則的關聯性問題本指導原則與質量標准建立、有機溶劑研究、雜質研究等相關指導原則具有相關性，不應孤立地看待本指導原則。

㈤ 數值計算方法概述

在采礦工程中，數值模擬方法不僅能模擬岩體復雜的力學和結構特徵，還能很方便地解決現場監測過程中需要大量人力、物力而無法完成的、現有力學理論不能求解的復雜形體問題，並對礦山岩體穩定性進行預測與預報。

關於岩土工程的數值分析方法，很多學者都作過系統綜述^{[53，68，72]}，筆者只擬簡單介紹。岩土工程數值分析方法，主要分為三大類，如圖7-1所示。

圖7-1 邊坡工程數值分析方法

(1)連續介質數值分析方法

連續介質數值分析方法的理論基礎是彈(塑)性力學。因此，在該類數值分析方法公式的推導過程中，需要滿足基本方程和邊界條件。只是在求解手段上，採用了不同於彈性力學的各種近似解法。這類數值分析方法包括有限差分法、有限單元法和邊界單元法等，它適用於連續介質體的地下工程圍岩與結構的應力分析和位移求解。

(2)非連續介質數值分析方法

非連續介質數值分析方法的理論基礎是牛頓運動定律，它並不滿足結構的位移連續條件，但是可以求出結構在平衡狀態下的位移或者在不可能處於平衡狀態時的破壞模式。此外，盡管結構不受位移連續的約束，但應滿足給定的單元和交界面的本構定律。這類數值分析方法主要有離散單元法和不連續變形分析(DDA)。這些數值分析方法可用於分析節理岩體可能發生的不連續變形，如洞室圍岩附近岩塊的分離與滑落等。

(3)混合介質數值分析方法

混合介質數值分析方法是連續和不連續分析方法的耦合。在地下結構的某些區域(如洞室附近)，圍岩體由於開挖影響而發生塊體的分離而不連續，在另外區域(如遠離洞室)，則岩體一般仍相互聯系而處於連續狀態。因此，考慮兩種不同力學介質的耦合分析很必要。目前常見的耦合方法有有限元與離散元的耦合、邊界元與離散元的耦合等。混合介質吸取連續介質和非連續介質兩種數值分析方法中的優點，在可能發生不連續變形的岩體，採用非連續介質方法模擬，而遠離洞室的岩體一般仍處於連續狀態，可採用連續介質模型分析。

本章分別採用有限元強度折減法、有限元和離散元相結合的CDEM法、FLAC差分法，開展安家嶺露天礦露天井工聯合開採的數值模擬分析，研究露天開采和井工開採的相互作用及影響規律。