儀器分析技術與分析方法

㈠ 化學分析中有哪些常用的分析儀器及方法

儀器分析法包括：

1）光學分析法,主要有分光光度法,原子吸收法、發射光譜法及熒光分析法等

2）電化學分析法,常用的有電位法、電導法、電解法、極譜法和庫化分析法等

3）色譜分析法,常用的有氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、薄層層析法和紙層分析法等

4）其它分析法,如質譜分析法、 X-射線分析法、放射化分析法和核磁共振分析法等

儀器分析是化學學科的一個重要分支，它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器，對物質進行定性分析，定量分析，形態分析。 儀器分析方法所包括的分析方法很多，目前有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同，所測量的物理量不同，操作過程及應用情況也不同。

儀器分析是指採用比較復雜或特殊的儀器設備，通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analytical chemistry)的兩個分析方法。

儀器分析的分析對象一般是半微量（0.01~0.1g）、微量（0.1~10mg）、超微量（<0.1mg）組分的分析，靈敏度高；而化學分析一般是半微量（0.01~0.1g）、常量（>0.1g）組分的分析，准確度高。

儀器分析大致可以分為：電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。

㈡ 儀器分析法的特點

儀器分析法的特點：

儀器分析法的主要特點是便於遙測、遙控、自動化，可作即時、在線分析控制生產過程、環境自動監測與控制。可進行無損分析，有時可在不破壞試樣的情況下進行測定，適於考古、文物等特殊領域的分析。操作較簡便，省去了繁多化學操作過程。

隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨於簡化。設備較復雜，價格較昂貴。儀器分析法是使用較特殊儀器的分析方法，是以物質的物理或物理化學性質為基礎的分析方法。

根據物質的某種物理性質，如相對密度、相變溫度、折射率、旋光度及光譜特徵等，不經化學反應，直接進行定性、定量、結構和形態分析的方法，稱為物理分析法，如光譜分析法等。根據物質在化學變化中的某種物理性質，進行定性或定量分析的方法稱為物理化學分析法，如電位分析法等。

儀器分析法具有靈敏、快速、准確的特點，發展快，應用廣。主要包括電化學分析法、光學分析法、質譜分析法、色譜分析法、放射化學分析法等。法醫毒物分析工作中常用的儀器分析法有光譜分析、色譜分析和色/質聯用分析，後兩者有很好的分離和定性定量分析效能。

㈢ 現代儀器分析主要有哪些分析方法

現代儀器分析主要分析方法有：
1、光學分析法：原子光譜法、分子光譜法。
2、電化學分析法：電導分析法、電位分析法、庫倫分析法、極譜分析法。
3、色譜分析法：氣相色譜法、高壓液相分析法。
4、核磁共振分析法。
5、質譜法。

㈣ 根據用以測量的物質性質,儀器分析方法主要有哪些

儀器分析法

儀器分析法是以物質的物理和物理化學性質為基礎，並借用特殊儀器設備的分析方法它包括光學分析法、電化學分析法、色譜分析法和質譜分析法等。

1）光學分析法

這是根據物質的光學性質建立的分析方法。主要有分光光度法，在可見光區稱比色法，在紫外和紅外光區分別稱為紫外和紅外分光光度法。此外，還有原子吸收法、發射光譜法及熒光分析法等。

2）電化學分析法

這是根據物質的電化學性質所建立的分析方法，如電導分析法、電流滴定法、庫侖分析法、電位分析法、伏安法和極譜法等.

3）色譜分析法

這是一種重要的分離富集方法，主要有氣相色譜法、液相色譜法，以及離子色譜法。

4）其他分析法

其他分析法包括質譜法、核磁共振和X射線等。儀器分析的優點是操作簡單、快速，靈敏度高，有一定的准確度，適用於生產過程中的控制分析及微量組分的側定。缺點是儀器價格較高，平時的維修要求較高，越是復雜、精密的儀器， 維護要求就越高。此外，在進行儀器分析時，分析的預處理及分析的結果必須與標准物質作比較，而所用的標准物質往往需用化學分析方法進行測定。因此，化學分析方法與儀器分析方法 是互為補充的。

以上方法都有其特點，也有其局限性，通常要根據被測物的性質、含量、試樣的成分和對分析結果准確度的要求，選用最合適的分析方法。

㈤ 什麼是儀器分析法

（1）氣相色譜法（GC）。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上，於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜（GSC）和氣液色譜（GLC）。前者是用多孔性固體為固定相，分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物；後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多，故選擇性較好，應用亦廣泛。

近年來，柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展，尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善，使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好，但樣品中的干擾物是不可避免的，所以，現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器，理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應，而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子，而且經常是一個分子含多個雜原子，常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此，不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器（ECD）、氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）仍然是常用的檢測器。30多年來，ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器，特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應，因此，其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時，其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性，是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器（AED）是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器，自1989年開始應用於農葯殘留分析，利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。

（2）高效液相色譜法（HPLC）。高效液相色譜法（HPLC）是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展，目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上，引入了氣相色譜的理論，在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器，因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍：高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物；生物活性物質、天然產物；合成與天然高分子，涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點（如雙吡啶除草劑）和熱不穩定（如苄脲和N－甲基氨基甲酸酯）的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜，選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。

（3）色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性、定量結果。

從Thomson製成第一台質譜儀，到現在已有近90年了，早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析，20世紀40年代以後開始用於有機物分析，60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀，使質譜儀的應用領域大大擴展，開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化，使其技術更加成熟，使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術，如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源，以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。

①氣相色譜—質譜聯用法（GC-MS）：用氣相色譜—質譜（GC-MS）聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取，再轉移至丙酮中，鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10，8，15μg/kg，且回收率比較高。有報道，氣相色譜—離子捕獲質譜法（GC-ITMS）多殘留檢測，可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取，再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析，質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20～1000μg/kg時，其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1～10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯，適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法（GC-CIMS）可用來分析多種農葯的殘留，如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。

②液相色譜—質譜聯用（HPLC-MS）：大部分農葯可用GC-MS檢測，但對極性或熱不穩定性太強的農葯（及其代謝物）不適用（如滅菌丹、利谷隆等），可採用高效液相色譜—質譜法（HPLC-MS）檢測。據統計，液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來，已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用，將可大大提高分析靈敏度。另外，研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高，但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%～123%，平均變異系數小於13%。

㈥ 簡述現代儀器分析特點及分類

現代儀器分析特點為靈敏度高、檢出限低、選擇性好等。

常用的儀器分析方法分類：

1、電化學分析法是利用待測組分在溶液中的電化學性質進行分析測定的一類儀器分析方法，其理論基基李卜礎是電化學與化學熱力學。

2、光學分析法是利用待測組分的光學性質進行分析測定的一類儀器分析方法，其理論基礎是物理光學、幾何光學和量子力學。通常分為搏穗光譜法和非光譜法兩類。

3、色譜分析法是利用物質中的各組分在互不相溶的兩相（固定相與流動相）中的吸附、分配、離子交換、排斥滲透等性能方面的差異進行分離分析測定的一類儀器分析方法。

㈦ 儀器分析技術有哪些

根據分析的原理，常用的儀器分析方法通常可以分為以下三大類：

1.電化學分析法（electrochemicalanalysis）是利用待測組分在溶液中的電化學性質進行分析測定的一類儀器分析方法，其理論基礎是電化學與化學熱力學。通常是將分析試樣溶液構成一個化學電池，然後根據所組成電池的某些物理量與其化學量之間的內在聯系進行定性分析或定量分析。根據所測量的電信號不同可分為：電位分析法、伏安分析法、電導分析法與電解分析法（庫侖分析法）。

2.光學分析法 （optical method of analysis）是利用待測組分的光學性質進行分析測定的一類儀器分析方法，其理論基礎是物理光學、幾何光學和量子力學。通常分為光譜法和非光譜法兩類：

①光譜法是基於物質吸收外界能量時，物質的原子或分子內部發生能級之間的躍遷，產生發射光譜或吸收光譜，再根據其中的發射光或吸收光的波長與強度，進行定性分析、定量分析、結構分析等；

②非光譜法一般包括旋光（偏振光）分析法、折射光分析法、比濁分析法、光導纖維感測分析法、光及電子衍射分析法等。

3.色譜分析法（chromatography）是利用物質中的各組分在互不相溶的兩相（固定相與流動相）中的吸附、分配、離子交換、排斥滲透等性能方面的差異進行分離分析測定的一類儀器分析方法。其主要理論基礎是化學熱力學和化學動力學。色譜分析法分為氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法和離子色譜法等。儀器分析的方法和分類