1. 鑄鐵中銻元素如何分析需要化學分析操作規程銻元素如何測定
國家標准分析方法:GB/T 223.47─1994《鋼鐵及合金化學分析方法載體沉澱-鉬藍光度法測定銻量》。
分析方法:分光光度法。
1.方法要點
試樣以鹽酸溶解,在c(HCl)=10mol/L鹽酸介質中,以氯化亞錫將五價銻還原成三價,三價鐵還原成二價。再用亞硝酸鈉氧化銻成五價,過量的亞硝酸鈉以尿素破壞,所生成的
SbCl6-配合陰離子與孔雀綠形成綠色配合物,用苯萃取,以光度法測定銻含量。
2.主要反應
3.試劑
(1)鹽酸溶液(5+1)。
(2)硝酸(濃)。
(3)氯化亞錫溶液(10%)稱取5g氯化亞錫溶於50mL(5千1)鹽酸溶液中。
(4)亞硝酸鈉溶液(10%)。
(5)尿素溶液稱取100g尿素溶於100mL水中。
(6)磷酸溶掖(1+5)。
(7)苯。
(8)孔雀綠溶液(0.2%)。
(9)銻標准溶液 稱取0.2743g酒石酸銻鉀(優級純),溶於40mL_硫酸溶液(1+1)中,移入1000mL容量瓶中,加160mL硫酸溶液(1+1),以水稀釋近刻線,冷卻至室溫後再以水稀釋至刻線.搖勻,此溶液每mL含0.1mg銻。
吸取10mL銻標准溶液於100mL容量瓶中,以鹽酸溶液(5+1)稀釋至刻線,搖勻。此溶液1mL含0.0lmg銻。
4.分析步驟
稱取試樣0.1000g於125mL三角瓶中,加7mL鹽酸溶液,徐徐加熱溶解。溶完後滴加濃硝酸至溶液清亮為止,加熱煮沸1~2min,冷卻後滴加氯化亞錫溶液至三價鐵黃色消失後再過量2滴,搖勻。靜置30s~1min,加3mL亞硝酸鈉溶液,充分搖動1min,靜置1min後,加1.5mL尿素溶液,25mL磷酸溶液.搖勻後立即移人125mL分液漏斗中。准確加入10mL苯,10滴孔雀綠溶液,充分搖動2min,靜置分層。放出水相,然後以濾紙(內放少量脫脂棉)過濾,脫除殘余的水。在波長610nm處以苯作空白,用1cm比色皿測其吸光度。
5.標准曲線的繪制
稱取0.1000g純鐵六份於6個125mL錐形瓶中,然後分別加入0,0.1,0.3,0.5,0.7,1mL銻標准溶液。然後按分析步驟進行。根據苯萃取液的吸光度和銻的含量繪成工作曲線。
6.附註
(1)試樣在溶解過程中有一部分銻成為四價狀態,而亞硝酸鈉只能將三價銻氧化成五價銻,不能氧化四價銻。因此必須用氯化亞錫將銻還原成三價後再以亞硝酸鈉氧化。
(2)氧化時,c(HCl)為6~9mol/L。
(3)若三價鐵有嚴重干擾時,可加磷酸消除。
(4)五價銻配合陰離子能部分水解,因此加磷酸後應立即萃取。
(5)銻標准溶液以鹽酸溶液(1+1)稀釋後只能穩定一個月,改為鹽酸溶液(5+1)稀釋後可以穩定兩個月。
7.測定范圍
銻含量0.0010%~0.010%。
8.測定誤差:
w(sb)/% 允許差/%
0.0010~0.0050 0.0003
0.0050~0.01 0.001
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銻,原子序數51,原子量121.75,元素名來源於英文名,原意是「輝銻礦」。銻在古代就已發現。銻在地殼中的含量為0.0001%,主要以單質或輝銻礦、方銻礦的形式存在。
銻為質脆有光澤的銀白色固體,有兩種同素異形體:黃色變體僅在-90°C以下才穩定;金屬變體是銻的穩定形式。其熔點630.5°C,沸點1750°C,密度6.684克/厘米³。2070°C時銻蒸汽為單原子分子。
銻僅在赤熱時與水反應放出氫氣;高溫時可與氧反應,生成三氧化二銻,為兩性氧化物,難溶於水,但溶於酸和鹼;可與濃硝酸反應。
銻在冶金中主要用於製造合金;銻也用於半導體中;三氧化二銻還可作透明的琺琅質白顏料。