固體試樣混勻後用什麼方法縮分

❶ 化學定量分析的分析過程

定量分析的任務是測定物質中某種或某組分的含量。通常包括以下幾個步驟。
· 取樣：分析試樣具有代表性;
· 試樣分解和分析試液的制備;
· 分離及測定
· 分析結果的計算及評價
（1） 取樣：根據分析對象是氣體、液體、或固體，採用不同的取樣方法。在取樣過程中，最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。
試樣制備：
試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分後才能得到符合分析要求的試樣。
破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎後要使樣品全部通過篩孔。
縮分是使粉碎後的試樣量逐步減少，採用四分法。將過篩後的試樣混勻，堆為錐形後壓為圓餅形狀，通過中心分成四等份，棄去對角的兩份。是否需要繼續縮分，可按下述公式進行計算。
mQ（kg）：試樣的最小質量；
k：縮分常數的經驗值，試樣均勻度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之間。
d（mm ）：試樣的最大粒度直徑。
· 采樣與縮分試樣量計算示例
· 例：採集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10 mm， k =0.2 kg/mm2, 則應採集多少試樣？
· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)
· 例： 有一樣品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6號篩過篩, 問應縮分幾次？
· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)
縮分1次剩餘試樣為20 ´ 0.5 = 10 (kg)，
縮分3次剩餘試樣為20 ´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，
故縮分3次。
從分析成本考慮，樣品量盡量少，從分析誤差考慮，不能少於臨界值 mQ ≥ kd 2
（2）試樣分解和分析試液的制備
定量化學分析一般採用濕法分析，通常要求將乾燥好的試樣分解後轉移入溶液中，然後進行分離及測定。
試樣分解和分析試液的制備要求：試樣分解完全； 待測物質不損失；避免引入干擾雜質。
根據試樣性質的不同，分解的方法亦不同。
溶解法→無機試樣
熔融法 →無機試樣
微波消解法→無機試樣
灰化法 →有機試樣
Ⅰ 溶解法：水、酸、鹼或混合酸作為溶劑。一般順序為：
H2O→HCl→HNO3→鹼溶法→王水
還有硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸等。
Ⅱ 熔融法
將試樣與固體熔劑混勻後置於特定材料製成的坩堝中，在高溫下熔融，分解試樣，再用水或酸浸取融塊。
K2S2O7及KHSO4為酸性熔劑，用石英或鉑坩堝。Na2CO3，NaOH，Na2O2為鹼性熔劑，用鐵、銀或剛玉坩堝。
Ⅲ 灰化法（有機試樣）
乾式消化法：試樣置於馬弗爐或氧瓶燃燒中，高溫分解或燃燒，有機物燃燒後留下的無機殘渣以酸提取後制備成分析試液。它具有試樣分解完全、操作簡便、快速，適用於小量的試樣的分析等優點。
濕式消化法：硝酸和硫酸混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解，優點簡便、快速。
（3）分離及測定
根據待測組分的性質、含量和對分析結果准確度的要求，選擇合適的分析方法。根據方法的靈敏度、選擇性及適用范圍等來正確選擇適合的分析方法。
當試樣共存組分對待測組分的測定有干擾時，常用掩蔽劑消除干擾，而無合適的掩蔽方法時，必須進行分離。
（4）分析結果的計算及評價
根據分析過程中有關反應的計量關系及分析測量所得數據，計算試樣中待測組分的含量。對於測定結果及誤差分布情況，應用統計學方法進行評價。
二、 定量分析結果的表示
⑴ 待測組分的化學表示形式
以待測組分實際存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的組分表示
電解質溶液的分析結果，以離子含量表示
三、 待測組分的含量表示方法
固體試樣：常用質量分數表示 wB=mB/ms （%）
含量很低時，μg/g（或10-6），ng/g(10-9)，pg/g（10-12）
液體試樣：
物質的量濃度：單位mol/L。
質量摩爾濃度：單位mol/kg。
質量分數：待測組分的質量除以試液的質量，量綱為1。
體積分數：待測組分的體積除以試液的體積，量綱為1。
摩爾分數：待測組分的物質的量除以試液的物質的量，量綱為1。
質量濃度：以mg/L, μg/L, μg/mL，n g/mL, p g/mL。
氣體試樣：常量或微量組分的含量，通常以體積分數表示。
基礎化學中經常用到的定量分析儀器有：高效液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計、常用玻璃儀器（燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等）、天平等。此外，由於行業不同，應用的分析儀器截然不同，如在生物行業中會用到PCR。

❷ 生物樣品的採集、制備和化學處理

85.3.1.1 生物樣品的採集

生物的種類繁多，成分復雜。同一種類的生物，其成分及其含量也會因品種、產地、成熟期、加工或保存條件不同而存在相當大的差異; 同一分析對象的不同部位，其成分和含量也可能有較大差異，因此樣品的採集必須從大量的、組成成分不均勻的被檢物質中採集能代表全部被檢物質的樣品。

組成不均勻的固體樣品 (肉、魚、果品、蔬菜、頭發等) ，個體大小、成熟程度、不同部位差異較大，取樣更應注意代表性，可按下述方法采樣。

肉類 根據分析目的和要求不同，有的可從不同部位采樣，混合後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該只動物的平均樣品。有的從一隻或很多隻動物的同一部位采樣，混合後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該動物某一部位情況的均勻試樣。

魚類可隨機採取多個檢樣，切碎、混勻後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。對個體較大的魚，可從若干個體上切割少量可食部分得到檢樣，切碎、混勻後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。

果蔬體積較小的，可隨機採取若干個整體作為檢樣，切碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積較大的(如西瓜、蘋果、蘿卜等)，可按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個個體作為檢樣，對每個個體按生長軸縱剖分4份或8份，取對角線2份，切碎、混勻得到原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積蓬鬆的葉菜類(如菠菜、小白菜等)，由多個包裝分別抽取一定數量的檢樣，混合後搗碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。

人發人發樣一般以2～5g為宜，要求取同一部位的頭發，男發以枕部為准，女發原則上選取短發，取得的頭發應洗凈，烘乾保存。

貽貝類用純凈的自來水沖洗泥沙，去外殼，並將貝肉搗碎混勻，分取部分作試樣。

籽粒類要在脫粒後混勻，鋪開後用方格法和四分法縮分，取得所需的試樣。

85.3.1.2 生物樣品的干基制備

各類生物樣品送達實驗室時，應及時制樣。若無法及時制樣，應將樣品保存於冰櫃中，以免腐爛變質。由於生物樣品制樣工作量大，應與送樣方協調好送樣事宜，以便送檢樣能及時處理，送檢樣要做好記錄工作。

由於生物樣品一些元素含量太低，直接用鮮樣進行測試，很多元素的報出率不足，難以達到分析要求;以鮮樣製成干基後，一方面能大幅度提高分析元素的檢出限，另一方面生物樣由於製成干基使樣品更為均勻，干基樣品分析手段更趨多樣合理，同時也便於樣品保存，使外檢成為可能。

生物樣品的種類繁多，所含的水分、脂肪、糖分、蛋白質差異較大，因此不同種類的生物樣品制備方式各異，不同種類的生物樣品的干基制備可採用如下辦法。

蔬菜類樣品先剔除已萎蔫部分後，用自來水洗去帶泥土、灰土或沾有的肥料、農葯等，多次洗滌干凈後，蒸餾水再沖洗干凈、擦乾後立即稱其鮮樣質量，切成細塊狀，用電風扇吹過夜(目的是除去表面水分)後置於60℃烘箱烘至乾燥，稱量，計算干濕比。干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

水果類樣品剝取(或切取)有代表性的足量樣品，稱量後切成小塊，於烘箱60℃烘乾，稱干基質量，計算干濕比。由於有些果實含糖分較高，容易吸潮發黏，故試樣在烘乾後應立即制樣，用高速破碎機製成粉樣用紙袋外套塑料袋封裝，保存於乾燥器中，及時分析。若已制的樣品放置時間過長而吸潮結塊，需在樣品測試前於烘箱60℃烘乾後重新制樣。

貽貝類樣品先將樣品剔除空殼及石子泥沙等外來物後，表面清洗干凈，將清洗干凈的樣品先冷凍過夜後再取出去殼(目的是貝類產品凍死後易於剝殼)，稱量後於60℃烘乾，稱干基質量，計算干濕比。干樣經高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

人發樣品發樣先經1%的中性無磷洗潔精浸泡12h，用自來水沖洗干凈，剪成細段，再用蒸餾水沖洗干凈，最後用去離子水清洗2次，於60℃烘乾備用。

籽粒類樣品由於樣品為固體，水分含量少、硬度較大，可先烘乾後用粉碎機或研缽磨碎並混勻。若為需脫殼的穀物，可用專用設備先脫殼，後去膜，再烘乾後於高速破碎機製成粉樣，試樣用紙袋外套塑料袋封裝保存。

魚類樣品用刀切下可食部分，稱量後剁成細塊，置於60℃烘乾，稱量，計算干濕比，於高速破碎機製成粉樣。

葉片類樣品先用水進行漂洗，再用1%的中性無磷洗潔精洗去污物後，用自來水多次洗滌，蒸餾水沖洗干凈，擦乾後稱量，於烘箱60℃烘乾，稱量，計算干濕比，干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

根、莖、枝類樣品用自來水多次沖洗干凈後，再用蒸餾水沖洗干凈，擦乾，稱其鮮樣質量，用鍘刀切成或剪刀剪成細片，置於烘箱60℃烘乾，稱量，計算干濕比，干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

難以採集的生物樣品(如浮游植物)由於採集的樣品量較少，可直接取鮮基於消解灌中，60℃烘至近干，再加酸消解分析。

對於難以製成干基的樣品(如含脂肪較高的樣品)呈直接將檢樣搗成勻漿，取樣後直接分析。

注:干濕比指生物樣品鮮基質量與干基質量的比值，生物試樣檢測結果採用干基結果報出時，同時報出含水率。也可換算為鮮基結果報出:鮮基結果=干基結果×干濕比。

注意事項

由於生物樣品類型各異，因此在實際干基製作中，參照以上干基製作的同時可採取靈活變通的辦法。在樣品加工中要避免所用器具帶來的污染，所用的各種器具和容器應盡量選用惰性材料，如不銹鋼、合金材料、玻璃、陶瓷、高強度塑料等。

85.3.1.3 生物試樣的化學前處理

由於近代科學技術的發展，在分析化學領域中，與人體健康密切相關的微量元素分析研究愈來愈受到人們的重視。原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、等離子體質譜法、原子熒光光譜法、電化學分析法等在生物試樣分析中得到廣泛應用。

生物試樣組成復雜，有機質含量高、基體干擾較大，因而生物試樣元素分析的成敗，在一定程度上取決於試樣的消解方法。目前得到廣泛應用的消解方法主要有高溫爐干法灰化法、敞口濕法消化法、高壓封閉罐消化法和微波消解法。

各種消解方法的原理與特點分述如下。

(1)干法灰化

干法灰化是一種用高溫灼燒的方式破壞試樣中有機物的方法，因而又稱為灼燒法，試樣在灰化爐(一般溫度為550℃)中被充分氧化。除汞等易揮發元素外，大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可採用這種方法對試樣進行預處理。

原理。一定量的試樣在坩堝中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化之後，再置於高溫的灰化爐(一般溫度為500～550℃)中灼燒灰化，使有機成分徹底分解為二氧化碳、水和其他氣體而揮發，直至殘渣為白色或淺灰色為止，所得的殘渣即為無機成分，用酸提取的溶液即可供測定。

方法特點。方法的優點:①基本不添加或添加很少量的試劑，故空白值較低。②多數試樣經灼燒後所剩下的灰分體積很小，故可加大稱樣量，改善檢出限，提高檢出率。③有機物分解徹底。④操作簡單，灰化過程中不需要看管，可同時做其他實驗的准備工作。方法的缺點:①處理樣品所需要的時間較長。②由於敞口灰化，溫度高，容易造成某些揮發性元素的損失。③盛裝試樣的坩堝對被測組分有一定的吸留作用。由於高溫灼燒使坩堝材料結構改變成微小孔穴，使某些被測組分吸留於孔穴中很難溶出，致使測定結果和回收率偏低。

(2)常壓濕法消化

常壓濕法消化簡稱消化法，是常用的試樣無機化方法。即向樣品中加入強氧化劑(如濃硫酸、硝酸、高氯酸、高錳酸鉀等)而使其消化，被測物質呈離子狀態保存在溶液中。

原理。通過向試樣中加入氧化性強酸(如濃硝酸、濃硫酸和高氯酸)，並結合加熱消煮，有時還要加一些氧化劑(如高錳酸鉀、過氧化氫)或催化劑(硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等)，使試樣中的有機物質被完全分解、氧化，呈氣態逸出，而待測成分則轉化為離子狀態存在於消化液中，供測試用。在實際工作中，經常採用多種試劑結合使用。

方法特點。方法的優點:①由於使用強氧化劑，有機物分解速度快，消化所需時間短。②由於加熱溫度較干法灰化低，故可減少金屬揮發逸散的損失，同時容器的吸留也少。③被測物質以離子狀態保存在消化液中，便於分別測定其中的各種微量元素。方法的缺點:①在消化過程中，有機物快速氧化常產生大量有害氣體，因此操作需在通風櫥內進行。②消化初期，易產生大量泡沫外溢，故需操作人員時時照管。③消化過程中大量使用氧化劑等，試劑用量較大，空白值偏高。

(3)高壓罐消解法

高壓罐消解法是指試樣於密閉的高壓消解罐中，加入消解劑，在高壓狀態下，達到分解試樣的目的。

原理。試樣在高壓狀態下，進行內部加熱，通過消解劑的氧化作用，試樣的表面層不斷地攪動破裂，不斷產生新鮮表面與之反應，分子間產生高速碰撞和摩擦，促使試樣迅速分解。

方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、試劑用量少、空白值低。②特別適合揮發性元素如Hg、Se、As的分解測定。③勞動強度低、操作簡單。目前已在生物、地質、冶金、煤炭、醫葯、食品等領域得到廣泛應用。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③消解罐的投資成本大。

(4)微波消解法

微波消解法是一種嶄新的、高效的樣品消解方法，是將樣品置於密閉消解罐中，採用微波加熱方式，達到樣品消解的目的。

原理。微波是一種頻率范圍為300～3000000GHz的電磁波，具有內加熱及吸收作用等傳統加熱不具備的獨特優點。以這樣的微波場作用於液態性分子，分子即以每秒24.5億次的速度不斷改變正負方向，分子間產生高速碰撞和摩擦，於是產生高熱;對於離解物質，在微波場的作用下，離子定向流動形成離子電流，並在流動中與周圍的分子和離子發生碰撞和摩擦，從而轉化為熱能，促使試樣迅速溶解。

方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、節能、省時、污染少。②適合易揮發性元素的分解測定。③操作簡單，勞動強度低。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③每次處理試樣數量少，對大批量、多重復的實驗比較麻煩。④設備昂貴，分析成本高。

❸ 請問生鑄鐵分析儀器化驗元素成分時取樣的規則是什麼

一、金屬化驗儀器時能用普通鑽頭鑽取的試樣
（1）用鋼絲刷或砂輪將生鐵試樣表面清洗干凈，在試樣底面中心或靠近中心的部位垂直鑽孔。鑽頭直徑不小於10mm，去掉試樣表面約5mm，鑽至孔底距離另一面5mm為止。在鑽孔為止或鑽孔內部如發現氣孔加渣或其他雜質是，在原孔鄰近的位置，平行於原孔重新鑽取。鑽孔時進鑽速度和鑽頭速度不要太快，轉速一般控制在200r/min以下。避免鑽屑太厚或氧化變質。要注意保持鑽頭鋒利，不使試樣成粉引起分散損失。對於樣快較大的樣品，可以在3個位置上鑽取，鑽孔離料邊塊緣不得小於5mm。從三處所得鑽屑在乳缽中研混。若試樣很硬，無法鑽取，可將試樣搗碎，用四分法縮分，最後用乳缽研磨，使全部樣品通過100目篩孔。
（2）將試樣混合後，收集試樣屑於潔凈的容器內。同一批的份樣屑，各稱相等質量，總重約為45g，混勻後縮分出10！15g用於測定碳的成分，餘下30~35g在淬火的鋼缽或去他制樣設備中擊碎。防止試樣過細，要邊擊邊過篩。試樣過篩時必須用嚴密的篩蓋蓋好，以免試樣細粉損失。試樣要全部通過規定的篩孔。延展性較好的鑄鋼因為樣屑被擊成薄片而不能通過全部規定的篩孔時，待片樣厚度沖擊成小於規定的篩孔孔徑或不影響分析熔樣時，篩上試樣可以按已通過規定的篩孔處理，直接混入篩下試樣中。試樣粒度根據測定方法成分確定：標准法分析常規成分為60目；快速分析常規成分為80`100目；燃燒法分析碳約為20目（不過篩）。
二、華欣生鐵分析儀器時不能用普通鑽頭鑽取的身體試樣
硬質生鐵用工具鑽頭鑽不動時，可用嵌有碳化物刀片的硬質合金鑽頭鑽取或用碳化硅砂輪片從試樣縱向的中部竊取薄片。薄片去掉表層後打碎到20目，同一批份樣碎片各稱取相等的質量，總重約為40g。製取的試樣用於淬火的鋼缽內火其他制樣設備內擊碎並使之全部通過100目篩。硬脂生鐵制樣也可以用熱處理的方法，使試樣退火軟化（退火溫度約為850℃）。然後按鑽孔制樣的方法鑽樣。
應注意
（1)硅、錳、磷仲裁分析試樣粒度按60目。
（2）灰口生鐵禁止用磁性物吸引，以免試樣中的石墨碳損失。
（3）成分試樣質量的滿足分析用量和保留試樣用量的要求為宜。由一個份樣組成的成分試樣質量達不到要求時，可在試樣上多鑽幾個空，或採用16mM以上的粗鑽頭鑽樣。涉及重要用途的試樣，要增加試樣質量，一般不要低於100g混勻後縮分為兩份，一份分析，一份密封保留，以便隨時調用。

參考網站：http://club.china.alibaba.com/threadview/34326463.html

❹ 固體試樣如何「縮樣」

固體試樣該如何「縮樣」?對物理檢驗樣品①出廠水泥和交貨驗收檢驗樣品應嚴格按國標和《水泥企業質量管理規程》所規定的編號、噸位數取樣。每個編號為一個取樣單位。②出廠水泥檢驗樣品可從包裝機口取連續樣或從成品庫20個以上部位取等量樣品；散裝 水泥取連續樣或從20個不同部位取等量樣品。③生產控制送物理檢驗樣品按生產控制需求取樣，做全天混合綜合樣。

對不同檢驗內容，應採用不同的制樣方式：①用於X射線分析的樣品採用粉磨壓片法和熔融法。粉磨壓片法是將樣品磨成粉，然後 壓成硬片；熔融法是在高溫下，樣品在硼酸鹽中熔化後成玻璃片。②用於岩相分析需要製成薄片（在偏光顯微鏡下進行岩相分析的標本）或光片（在反光 顯微鏡下進行岩相分析的標本），進行顯微鏡觀察。製作薄片方法：取直徑約lcm的試塊，在磨 片機上粗磨，磨出一個平面，再用細金剛砂進行細磨，洗凈擦乾，用樹膠將試樣粘好製成薄片； 光片分大塊樣、細粒、粉末光薄片四種，水泥廠通常採用大塊樣和細粒方法製作薄片。大塊樣不 需要澆注成型，直接磨成光片；細粒則需用硫黃澆注成型，鑄成光片。③用於小磨試驗熟料取樣後，先進行破碎至小於10mm，然後將熟料與適量石膏倒入小磨 中粉磨至要求細度或時間，供下步檢驗或研究用。

❺ 采樣後,通常使用的縮分方法是哪種

采樣後,通常使用的縮分方法有：
1、網路縮分法
2、堆錐四分法
3、二分器縮分法