河南安瓿瓶頂空分析儀使用方法

㈠ 氣相色譜質譜聯用儀的使用方法

儀器名稱：氣相色譜質譜聯用儀
儀器型號：Agilent GC6890-5975I MS
生產廠家：美國Agilent公司
使用方法：氣相配有頂空進樣器、FID檢測器；
質譜為最新四極桿質量分析器.

具體使用方法：
一、開、關機順序：
開機：通氮氣→開電源→設置溫度（柱箱、汽化）→加熱→通空氣、氫氣→點火→調准基線→進樣
關機：關氫氣、空氣→關掉加熱器→通者氮氣降溫至室溫→關電源→關氮氣

二、溫度設定
1、柱溫設定（范圍：-99℃～399℃）
例如：設置溫度為50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
進樣器溫度設定（范圍：0～99℃）
例如：設置溫度為120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解溫度設定情況
柱溫：
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
進樣器：
INJ/AUX.2 ENT
3、監測實際溫度
柱箱：
MONI COL/AUX.1
進樣器：
MONI INJ/AUX.2
4、設定溫度的啟動和停止
柱箱溫度和汽化室溫度設定好後,按START鍵,開始升溫（要執行程序升溫,接著按START鍵）.
要設定溫度控制自動停止,命令如下：
如設定STOPTIME 為5小時 （單位：分鍾）
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT

三、檢測器
1 選擇檢測器,依次按DET 1 ENT ,選擇了檢測器1.如果了解現用檢測器的編號,依次按DET ENT.
了解與編號相對應的檢測器類型時,命令為：
MONI DET 1 ENT
2 設置檢測器量程：
如設置量程1：RANG 1 ENT
顯示目前使用量程：RANG ENT

四、分析
當柱溫、汽化室溫度設定好後,按START鍵,開始升溫到設定的溫度.當柱室溫度達到所設定溫度±1℃以內時,READY燈亮.但因溫度穩定達到所設定值之前,會略有波動,REDAY燈會閃爍一、二次,但很快就會穩定.當柱箱和汽化室溫度達到設定的溫度時,就可以進樣分析了.
五、數據處理
1 接通電源開關 全部指示燈點亮約需1秒鍾,其後,指示燈的閃爍約持續30秒鍾.其間,如果沒有不良情況,READY的指示燈點亮.
2 設定記錄器的靈敏度 如設定靈敏度為8時：ATTEN 3 ENTER（對照表見說明書31頁）.設定送紙速度10：
SPEED 10 ENTER.
3 劃出色譜儀的基線 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,一直等到色譜儀的基線穩定為止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,則作圖停止.
4 列印色譜儀的零點的偏離（單位：uV） 按動PRINT鍵,再按著CTRL鍵,按動LEVEL鍵.放開LEVEL鍵後,再放開CTRL鍵.接著按動ENTER 鍵（注意：CTRL鍵必須比目的鍵LEVEL先按,比目的鍵後放開）.
5 調整色譜儀的零點,使之進入-1000uV到+5000uV之間的范圍.反復進行4～5項操作.
6 記錄筆移至原點 操作ZERO ENTER鍵.
7 進樣分析 在色譜分析儀中注入試樣,同時按動START鍵.

㈡ 為什麼沸點低的用頂空沸點高的用直接進樣

頂空的話一般測沸點較低的樣品，將樣品配好密封加熱，達到氣液平衡時直接吸取氣體進行分析，直接進樣進的是液體樣品~看你要分析什麼了2頂空進樣是讓水或者固體物質進到GC里分析，而你需要分析固體的話，當然不需要頂空了3頂空進樣可允許您自動將揮發性化合物從幾乎任何樣品基質直接進樣到氣相色譜儀或氣質聯用系統中。它是將液體或 固體樣品中的揮發性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置，使用頂空技術，可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過 程，避免有機溶劑帶入的雜質對分析造成干擾，減少對色譜柱及進樣口的污染；4頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.

㈢ 什麼是頂空

「頂空」全稱為頂空氣相色譜法，又稱液上氣相色譜分析，是一種聯合操作技術。通常採用進樣針在一定條件下一定溫度下對固體、液體、氣體等進行萃取吸附，然後在氣相色譜分析儀上進行脫附註射。萃取過程常在固相微萃取平台上進行。

頂空色譜進樣器可與國內外各種氣相色譜儀相連接，它是將液體或固體樣品中的揮發性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置。

頂空氣相色譜法的特點：

頂空氣相色譜法採用氣體進樣，可專一性收集樣品中的易揮發性成分，與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高靈敏度和分析速度，對分析人員和環境危害小，操作簡便，是一種符合「綠色分析化學」要求的分析手段。

頂空分析方法隨氣相色譜分析方法的發展在不斷更新和發展，現代頂空分析法已形成一個相對較為完善的分析體系。

以上內容參考：

網路-頂空氣相色譜法

㈣ 氣相色譜7890頂空進樣操作

頂空進樣與直接進樣的操作一樣，只是所取的分析樣品狀態不同而已，頂空進樣是氣體，直接進樣是液體。

直接進樣是指把樣品溶液用針管直接注入,頂空是指在密閉情況下(有專門的進樣瓶),保持一定的溫度,讓樣品在汽-液形成相間平衡,定量抽取上方氣體注入色譜柱.抽了氣之後記得回注相當體積的空氣,不然裡面的平衡要移動,做平行樣會有偏差.

頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛採用的一個重要原因.

作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾.作為 GC 分析的樣品處理方法,頂空是最為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合於各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規的要求.最後,與 GC 的定量分析能力相結合,頂空 GC 完全能夠進行准確的定量分析.參考資料：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060812/515844/