ms分析方法

㈠ 什麼是質譜，質譜分析原理是什麼

質譜（又叫質譜法）是一種與光譜並列的譜學方法，通常意義上是指廣泛應用於各個學科領域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術。

質譜分析原理：將被測物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。

質量是物質的固有特徵之一，不同的物質有不同的質量譜——質譜，利用這一性質，可以進行定性分析（包括分子質量和相關結構信息）；譜峰強度也與它代表的化合物含量有關，可以用於定量分析。

(1)ms分析方法擴展閱讀

相關儀器：

質譜儀一般由四部分組成：

進樣系統——按電離方式的需要，將樣品送入離子源的適當部位；

離子源——用來使樣品分子電離生成離子，並使生成的離子會聚成有一定能量和幾何形狀的離子束。

質量分析器——利用電磁場（包括磁場、磁場和電場的組合、高頻電場、和高頻脈沖電場等）的作用將來自離子源的離子束中不同質荷比的離子按空間位置，時間先後或運動軌道穩定與否等形式進行分離；

檢測器——用來接受、檢測和記錄被分離後的離子信號。

一般情況下，進樣系統將待測物在不破壞系統真空的情況下導入離子源（10-6～10-8mmHg），離子化後由質量分析器分離再檢測；計算機系統對儀器進行控制、採集和處理數據，並可將質譜圖與資料庫中的譜圖進行比較。

㈡ GC-MS測定中如何進行定性分析

GC 氣相色譜-MS 質譜

氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS:Gas Chromatography-Mass Spectrometer）

在這類儀器中，由於質譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質譜儀，氣相色譜-飛行時間質譜儀，氣相色譜-離子阱質譜儀等。

氣相色譜原理

氣相色譜的流動相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱後，由於吸附劑對每個組分的吸附力不同，經過一定時間後，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最後離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。

質譜原理

質譜分析是一種測量離子荷質比（電荷-質量比）的分析方法，其基本原理 是使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同荷質比的帶正電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。

㈢ 求助ESI-MS質譜圖分析方法

原因：
1.平均自由程是分子（離子）兩次碰撞所走過的路程，發生碰撞的時候那麼離子的運動方向和速率都將會發生變化，在質譜中離子的平均自由程越大，那麼在有限長的真空腔體內發生分子間或者是離子間的碰撞就越少，有利於提高解析度，如果真空低，平均自由程就短，那麼分子之間的碰撞就頻繁，解析度下降。
2. 如果真空腔體真空低，比如說是在幾Pa到幾十Pa，那麼根據放電的最佳條件可知，這個時候高壓特別容易放電；另外如果系統使用的是EI，那麼為了防止EI燈絲燒斷，真空度要高於10-3Pa。
3.高氣壓下，離子分子反應這個就不必講了，CID就是最為典型的人為離子-分子反應得到目標離子碎片。
4.真空中必須高真空還有一點就是，目前所使用的微通道板和電子倍增器等信號放大系統都需要在高真空下才能夠達到應有的效果。
質譜系統：
常用的微生物鑒定方法都是基於微生物的形態學、細胞生理生化、以及核酸基礎建立的。自20世紀90年代，微生物鑒定系統不斷發展，自動化程度不斷提高，但仍然是建立在傳統的生理生化和核酸基礎上。近年來，基於蛋白質組學的質譜技術憑借其高靈敏度、高通量、快速等特點在微生物檢測和鑒定方面得到快速發展。質譜技術主要是利用特定離子源將待檢樣品轉變為高速運動的離子，這些離子根據質量/電荷比的不同在電場或磁場作用下得到分離，並且檢測器記錄各種離子的相對強度，形成質譜圖用於分析，進行資料庫檢索，提供可靠的鑒定結果。目前用於微生物檢測鑒定的質譜技術主要是氣—質聯技術（GC—MS）、基質輔助激光解吸飛行時間質譜（MALDI—TOF MS）、電噴霧質譜（ESI—MS）及熱裂解亞穩態原子轟擊質譜（Py—MAB—MS）等。
氣象色譜質譜聯用儀實驗：
一、實驗目的
1. 了解質譜檢測器的基本組成及功能原理，學習質譜檢測器的調諧方法；
2. 了解色譜工作站的基本功能，掌握利用氣相色譜-質譜聯用儀進行定性分析的基本操作。
二、實驗原理
氣相色譜法（gas chromatography, GC）是一種應用非常廣泛的分離手段，它是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法，其分離原理是基於樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復雜混合物中的各個組分分離開，但其定性能力較差，通常只是利用組分的保留特性來定性，這在欲定性的組分完全未知或無法獲得組分的標准樣品時，對組分定性分析就十分困難了。隨著質譜（mass spectrometry, MS）、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發展，目前主要採用在線的聯用技術，即將色譜法與其它定性或結構分析手段直接聯機，來解決色譜定性困難的問題。氣相色譜－質譜聯用（GC-MS）是最早實現商品化的色譜聯用儀器。目前，小型台式GC-MS已成為很多實驗室的常規配置。

㈣ 如何選擇質譜分析方法

如何選擇質譜分析方法？
——是用於研究蛋白，核苷酸還是小分子，這里也許有理想的答案

正如其它先進的技術一樣，質譜技術沖擊帶來了市場的膨脹，造成了多選擇性的產品，專業性的術語，這也就無形中增加了研究人員選擇合適於他們的系統的困難性。正如西雅圖Fred
Hutchinson癌症研究中心蛋白組主任Philip
Gafken所說的那樣，「無論大家相信與否，這種技術並沒有如它們所被應用的那樣被逐漸的了解，研究人員沒有認識到利用這種技術的真正目的。」

比如說三級四極質譜儀(Triple Quadrupole Mass Spectrom）是一種相對便宜一點，但掃描速率（scan
rate）也相對比較慢的質譜儀，而目前精良的傅立葉變換離子迴旋共振質譜儀（Fourier transform ion cyclotron
resonance，FTICR）則在精確性和解析度都是首屈一指的，當然價錢也會比較貴。

Gafken說道，「人們總是傾向於購買一些頂級的產品，但是事實上，這些應用中很大一部分都能由一些相對便宜一點的儀器來完成」，所以我們需要購買適用於各自需要的正確儀器。

1.Protein Chemist級

對於protein
chemist而言，需要得到的僅僅就是知道他在研究的是什麼。通過分析一種蛋白的免疫共沉澱的成份，或者利用二維電泳識別特殊的蛋白斑點，protein
chemist就可以了解這種蛋白質的生物學特性了。對於這種應用，快速而並不需要太精確的方法就可以滿足需要了。

推薦系統：MALDI+TOF

理由：肽指紋圖譜（PePtide Mass Fingerprinting，PMF）和基質輔助激光解析電離飛行時間(matrix-assisted
laser desorption ionization-time of flight，MALDI-TOF)質譜是可以考慮的首選方法。

TOF是一種簡單的質譜分析系統，靈敏度高，能進行從10原子質量單位到上百上千單位的片段分析。另一個TOF的優點就是分析的速度，伊利諾斯大學的化學副教授Neil
Kelleher就表示「這就是它為什麼能與MALDI配合工作的原因，你可以以一種高重復率在激光上操作，每秒獲得許多光譜。」

而MALDI則是一種首先就可以考慮的方法，但是並不適合如何人，來自華盛頓大學的化學教授，Journal of the American
Society for Mass Spectrometry雜志的編輯Michael
Gross就說，「如果你的免疫共沉澱中有20或30個蛋白，每一個有50條特殊帶，那麼你就有1000條帶，利用MALDI並不能在氣相中打到全部的」，為了得到更多的信息，必需要考慮一個可以提供序列詳細信息的任意構造，比如MALDI-TOF-TOF，或者一個更加靈敏的儀器——離子捕獲。

2. 靈敏級

難題總是出在事實本質的詳細內容當中，對於蛋白而言，那就是指翻譯後修飾了。比如說，假設你正在研究包含有乙醯化和三甲基化修飾的組蛋白，但是一個標準的質譜也許無法區別出這兩種修飾，這時就需要高精度的儀器了，這種儀器能獲得二位或者四位小數位的報告。

推薦系統：LC+ESI+FTICR with ECD

理由：准確度高的儀器可以區別對於所謂的正常（nominal-mass）儀器而言相同的分子，一般認為選擇液相色譜（liquid
chromatography，LC）與電噴霧電離化（electrospray ionization，ESI），以及傅立葉變換離子迴旋共振質譜儀（Fourier
transform ion cyclotron resonance，FTICR）相結合能達到高精度和高靈敏度的要求。也許還需要電子捕獲解離技術（electron
capture dissociation，ECD）來獲得可重復的結果。

雖然經典的碰撞誘導解離技術(collision inced dissociation，CID）介導的串聯質譜方法可以進行斑點修飾（spot
modifications），但是對於識別包含了修飾的蛋白殘基而言，這並不是一種理想的方法，這主要是由於解離蛋白的時候常常會降解多肽的蛋白修飾，然而ECD則可以保持這種修飾的完整性。不過來自辛辛那提大學的Patrick
Limbach提出一個忠告：這些儀器偏差范圍小，因此可能會丟失掉一些未預期到的情況，比如天冬醯胺殘基的脫醯胺，或者磷酸化。

㈤ 簡述HPLC-UV，HPLC-Ms，HPLC-DAD的各分析方法

都有高效液相系統，後面的連用不一樣：UV指紫外檢測器，可以是固定波長的，也可以是全波長（DAD）的。Ms指質譜。DAD指全波長掃描紫外檢測。

㈥ gc-ms分析方法中有化合物的質譜資料庫 lc-ms中沒有

光用這個應該不行吧.最多能檢測出分子量,要知道結構起碼還要把未知物質分離出來做個氫譜,才有可能分析出結構,而且前提是這個東西比較簡單.

㈦ 方差分析中的MS，SS，F，DF分別是什麼意思

MS是均方，SS是離均差平方和，F就是F統計量，DF是自由度。

方差分析用於兩個及兩個以上樣本均數差別的顯著性檢驗。 由於各種因素的影響，研究所得的數據呈現波動狀。造成波動的原因可分成兩類，一是不可控的隨機因素，另一是研究中施加的對結果形成影響的可控因素。

(7)ms分析方法擴展閱讀：

方差分析中的原假設是：協變數對觀測變數的線性影響是不顯著的；在協變數影響扣除的條件下，控制變數各水平下觀測變數的總體均值無顯著差異，控制變數各水平對觀測變數的效應同時為零。檢驗統計量仍採用F統計量，它們是各均方與隨機因素引起的均方比。

㈧ 多環芳烴的GC/MS分析方法

太專業了，支持一下

㈨ 什麼叫LS-MS分析方法 和GC-MS分析方法啊，謝謝··

LC-MS吧？是液相色譜與質譜聯用技術，一般是高效液相色譜與質譜聯用技術(HPLC-MS)
GC-MS是氣象色譜與質譜聯用技術，適合分析一些極性較低的化合物，如揮發油類

㈩ 質譜分析，MRM求助

請問做MRM，需要通氬氣，在參數設置上需要注意什麼，（我用的是Masslynx4.0的軟體）？
邀請討論
2007-06-28 11:29 瀏覽 : 1131 回復 : 9
shenkai

丁當

+1 積分
2樓
不知你用的是Waters哪款質譜。氬氣是碰撞氣，碰撞氣的壓力通常是固定的(≈2-3×10-3 mbar)，而通常用碰撞能量來調節斷裂的程度。注意在MS scan時Analyser項下的Entrance和Exit設定值較高（比如說50），Collision較低（比如0）；而在做MRM scan時則相反，Entrance和Exit值較低（0），Collision較高（30），具體的參數值當然需要你自己去優化。
2007-06-29 17:14

• 反復透析後發熱1月

樓主
yubo821208
入門站友

31
丁當

3樓
我用的是Quattro micro ,現在主要做的是合成分子的化學結構鑒定,我該使用那種分析方法較好?
2007-07-01 10:23

胡蘿卜素（Carotenoid）分析色譜柱-YMC30 CT99S05-1546WT

shenkai
常駐站友

丁當

4樓
樓主問的問題有點籠統，不知道你指的分析方法是哪些范圍，不知該怎麼回答才好
2007-07-04 10:41

樓主
yubo821208
入門站友

丁當

5樓
我的意思是使用LC/MS/MS,還是MRM或者是其他的方法?
2007-07-05 13:23

dickwang2008
准中級站友

丁當

6樓
我認為你如果就是做化學結構鑒定，那樣你只做MASS SCAN就可以拉，首先確定分子量，然後可以增加椎孔電壓，看看有沒有合理的離子碎片產生，從而可以幫助你推斷你的化合物的結構。
Good Luck！
2007-07-05 14:27

shenkai
常駐站友
丁當

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7樓
說實話我對定性沒有太多經驗，主要做定量。同意樓上的觀點，通過特徵碎片離子來對化合物的結構做推斷，不需要做MRM（這是定量常用的），只需進行母離子（MS scan）和子離子掃描（MS2 scan）就行了，不過我覺得只是通過質譜來做化學結構鑒定肯定是不夠的，只能是「推斷」，還要做核磁、紅外、紫外等多種方法綜合解析才能最終確定化合物的結構。定性常用的質譜是採用EI（電子轟擊電離質譜）和HR-ESI（高分辨電噴霧質譜），我覺得你用的Quattro Micro不是這兩種質譜，應該主要是用來做定量檢測的。核磁共振要做一維譜（1HNMR和13CNMR）和二維譜（H-H-COSY、C-H-COSY、HMBC、NOESY等）。總之，定性還是比較復雜的，需要豐富的結構解析知識和經驗，反正對於我來說挺難的。
2007-07-06 12:35
樓主

yubo821208
入門站友

丁當

8樓
請問shenkai,你說的母離子，和子離子掃描，是不是就是ms/ms二級質譜？該如何做呀？
2007-07-23 18:50
lhy001
入門站友
丁當

9樓
寡糖做質譜對分子量的大小要求是多少
2007-07-24 15:25

樓主
yubo821208
入門站友

丁當

10樓
分子量的大小是根據所用質譜檢測的最大M/Z來決定的，可能做到1000——2000，但是如果產生的是分子離子，就是帶多電荷，那M/Z就會小些。