1. 氣相色譜有幾種定量方法各有何特點及使用范圍
氣相色譜的定量方法主要有:歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。
(1)歸一法:優點是簡便,定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小,缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱,而且檢測器對它們都產生信號。該法不能用於微量雜質的合量測定。
(2)外標法:分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內標物,常用於控制分析,分析結果的准確度主要取決於進樣的准確性和操作條件的穩定程度。
(3)內標法:由於操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內標物及欲測組分上而得到抵清,所以該法分析結果准確度高,對進樣量准確度的要求相對較低,可測定微量組分。但實際工作中,內標物的選擇需花費大量時間,樣品的配製也比較繁瑣。
(4)內標校正曲線法:該法消除了某些操作條件的影響,也不需嚴格要求進樣體積准確。
(5)標准加入法:在難以找到合適內標物或色譜圖上難以插入內標時可採用該法。
(1)色譜分析有多少種定量方法擴展閱讀
原理
GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由於載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。
也正是由於載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分後流出。
當組分流出色譜柱後,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大並記錄下來時,就是氣相色譜圖了。
2. 色譜的定量方法有哪幾種
幾種常用的定量計算方法
1 .歸一化法
假設試樣中有 n 個組分,每個組分的質量分別為 m1 ,m2 ,…,mn , 各組分含量的總和 m 為 100% ,其中組分 I 的質量分數 可按下式計算:
2 .內標法
內標法是將一定量的純物質作為內標物,加入到准確稱取的試樣中,根據被測物和內標物的質量及其在色譜圖上相應的峰面積比,求出某組分的含量。例如要測定試樣中組分 i ( 質量為 mi ) 的質量分數 wi , 可於試樣中加入質量為 ms 的內標物,試樣質量為 m ,則:
3. 有哪些常用的色譜定量方法
色譜定量方法比較2006年12月20日
星期三
15:31定量分析常用術語:
樣品(sample)含有帶測物,供色譜分析的溶液。分為標樣和未知樣。
標樣(standard)濃度已知的純品。
未知樣(unknow)濃度待測的混合物。
樣品量(sample
weight)待測樣品的原始稱樣量。
稀釋度(dilution)未知樣的稀釋倍數。
組分(componance)欲做定量分析的色譜峰,即含量未知的被測物。
組分的量(amount)被測物質的含量(或濃度)。
積分(integerity)由計算機對色譜峰進行的峰面積測量的計算過程。
校正曲線(calibration
curve)組分含量對響應值的線性曲線,由已知量的標准物建立,用於測定待測物的未知含量。
常用的定量方法
標准曲線法,分為外標法和內標法。
外標法在液相色譜中用的最多。
內標法准確但是麻煩,在標准方法中用的最多。
外標法
用被測化合物的純品作為標准樣品,配製成一系列的已知濃度的標樣。
注入色譜柱的到其響應值(峰面積)。
在一定范圍內,標樣的濃度與響應值之間存在較好的線性關系,即W=f×A,製成標准曲線。
在完全相同的實驗條件下,注入未知樣品,得到欲測組分的響應值。
根據已知的系數f,即可求出欲測組分的濃度
外標法的優點:
操作、計算簡單,是一種常用的定量方法。
無需各組分都被檢出、洗脫。
需要標樣。
標樣及未知樣品的測定條件要一致。
進樣體積要准確。
外標法缺點:
實驗條件要求高,如檢測器的靈敏度,流速、流動相組成的不能發生變化;每次進樣體積要有好的重復性。
內標法
操作:
將已知量的內標樣加入標准樣品,製成混合標樣,並配製一系列的已知濃度的工作標樣。混合標樣中標樣與內標樣的摩爾比不變。
注入色譜柱,以(標樣峰面積/內標樣峰面積)為響應值。
根據響應值與工作標樣濃度之間存在的線性關系,即W=f×A,製成標准曲線。
將已知量的內標樣加入未知樣品,注入色譜柱,得到欲測組分的響應值。
根據已知的系數f,即可求出欲測組分的濃度
內標法的特點:
操作過程中樣品和內標是混合在一起注入色譜柱的,因此只要混合溶液中被測組分與內標的量的比值恆定,上樣體積的變化不會影響影響定量結果。
內標法抵消了上樣體積,乃至流動相、檢測器的影響,因此比外標法精確。
4. 色譜分析中常用的定量分析方法有哪幾種
色譜分析中常用的定量分析方法有哪幾種
環境監測中常用到的色譜分析方法有: 氣相色 譜法、 高效液相色譜法、 離子色譜法。 環境監測是通過對人類和環境有影響的各種物質的含量、排放量的檢測,跟蹤環境質量的變化,確定環境質量水平,為環境管理、污染治理等工作提供基礎和保證。簡單地說,了解環境水平,進行環境監測,是開展一切環境工作的前提。環境監測通常包括背景調查、確定方案、優化布點、現場采樣、樣品運送、實驗分析、數據收集、分析綜合等過程。總的來說,就是計劃-采樣-分析-綜合的獲得信息的過程。
5. HPLC法中定量分析方法大致有哪幾種
氣相色譜定量檢測一般就兩種,一個是外標法,一個是標法,對於沒有標准物質的,就只能靠容面積歸一法粗略定量。
通過對人類和環境有影響的各種物質的含量、排放量的檢測,跟蹤環境質量的變化,確定環境質量水平,為環境管理、污染治理等工作提供基礎和保證。簡單地說,了解環境水平,進行環境監測,是開展一切環境工作的前提。
HPLC根據固定相和流動相的成分分為正相色譜和反向色譜。
正相色譜法
採用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相);流動相為相對非極性的疏水性溶劑(烷烴類如正已烷、環已烷),常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調節組分的保留時間。常用於分離中等極性和極性較強的化合物(如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等)。
6. 有哪些常用的色譜定量方法試比較它們的優缺點和使用范圍
色譜分析常用的定量方法:歸一化法、內標法和內加(增量)內標法、外標法。 1、面積歸一化法優點是簡便、准確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。 2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液(或直接購買不同濃度標准溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法,由標准曲線查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進樣准確,操作條件穩定,分析樣品和標准曲線條件必須一致。 3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中,加入一定的標准物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質,物質與被測物質相近,能溶於樣品中,但不能於樣品發生反應。此法比較費事,一般不使用於快速分析。
7. 高效液相色譜有幾種定量方法其中那種是比較精確的定量方法並簡述
峰面積法、峰高法、歸一法、外標法。峰面積法是比較精確的定量方法