1. 用化學分析的方法測定乙醇含量用化學分析的方法測定丙酮的含量
一、原理
蒸餾分離乙醇,在硫酸介質中,用重鉻酸鉀氧化,然後在指示劑-菲繞啉亞鐵鹽的存在下,用硫酸亞鐵銨滴定過量的重鉻酸鉀。
二、3 試劑
所有試劑均使用分析純,使用蒸餾水。
3.1 硫酸(GB 625):比重1.84mg/mL。
3.2 硫酸溶液:硫酸:水=1∶1,比重1.49。
3.3 氫氧化鈣懸浮液:110～112g氧化鈣於1L水中消和而成。
3.4 重鉻酸鉀(GB 642)溶液:42.572g/L。
每毫升此溶液相當於0.01g乙醇。
3.5 高錳酸鉀(GB 643)溶液:1.372g/L。
10毫升該溶液相當於1mL硫酸亞鐵銨溶液。
3.6 硫酸亞鐵銨(GB 661)溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕
170.2g六水合硫酸亞鐵銨溶於水,加入20mL硫酸(3.1)用水定容至1L。
加入2片鋁片穩定。
2mL該溶液相當於1mL重鉻酸鉀溶液(3.4)。
3.7 鄰二氮菲亞鐵溶液:溶解0.695g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於100mL水中,加1.485g
一水合鄰二氮菲並加熱以助溶解。
4 儀器設備
4.1 蒸餾裝置
500mL燒瓶上裝有一分餾柱及冷凝管,冷凝管末端漸細,延伸部分長度應足以達到100mL
容量瓶之底部。
蒸餾裝置應達到以下要求:10.0％乙醇/水混合液經過蒸餾乙醇濃度起碼為9.98％,即在
蒸餾過程中乙醇的損失不得超過0.02％。
4.2 加熱裝置:不得使燒瓶中的可提物有任何分解。
4.3 容量瓶:容積100mL。
4.4 移液管:5、10、20mL。
4.5 酸式滴定管:50mL。
4.6 具塞錐形瓶:250mL。
4.7 組織搗碎機。
4.8 分析天平。
5 分析步驟
5.1 試樣制備
5.1.1 固體或濃稠樣品(水果、蔬菜、罐頭製品等)將樣品機械搗碎，仔細混合均勻，冷
藏樣品要在密封容器中預先融化，樣品融化過程中出現的液體，在混合樣品以前，要加
到樣品中並混勻。注意在處理過程中不要讓樣品發熱，且取量應足以進行兩個平行測定。
5.1.2 液體樣品 樣品需充分混合,取量應足以進行兩個平行測定。
5.2 試樣的稱量
稱取一定量(准確至0.01g)或量取一定體積的制備好的樣品,該量應使100mL餾出液中收
集的乙醇量少於1g。
注意:樣品處理完要及時測定,尤其是罐頭製品開封後要馬上測定,不然乙醇含量變化
很大。
5.3 測定
5.3.1 蒸餾
用最多180mL水將樣品定量轉移到蒸餾裝置的燒瓶中。
加入氫氧化鈣懸浮液(用時搖勻)使燒瓶中的試樣略呈鹼性(pH約為8)。
加入玻璃珠或瓷片以控制沸騰速度。
在100mL容量瓶中加入10mL水並插入冷凝管,使其延伸部分的末端浸入水中。
控制沸騰程度,使餾出液的溫度為15～20℃。
收集80～85mL餾出液,用水沖洗延伸部分,停止蒸餾。用水定容並搖勻。
5.3.2 氧化
准確量取一定體積(V1)的重鉻酸鉀溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置於250mL具塞
錐形瓶中,搖勻。准確量取一定體積(V0)餾出液置上述錐形瓶中,用1滴濃硫酸潤濕瓶塞並
蓋好瓶塞,振搖,反應不少於30min,其間不時搖動。
所得混合液應不呈綠色,如呈現綠色,說明試樣中乙醇含量過高,應減少餾出液的取樣
量重新氧化,必要時可將蒸餾與氧化時的試驗樣品一並減少。
5.3.3 滴定
用硫酸亞鐵銨溶液(3.6)滴定過量的重鉻酸鹽。過量的重鉻酸鹽應不少於空白滴定中
重鉻酸鹽用量的20％。
滴定過程中每次滴加後均需搖動燒瓶,當試液顏色變為藍綠時,加入4滴鄰二氮菲亞鐵
溶液(3.7),繼續滴加硫酸亞鐵銨溶液,直至溶液由藍綠色變為棕色,記下消耗滴定液體積
(V2)。
若滴定過了終點,可用高錳酸鉀溶液(3.5)准確的回滴至終點,由所用的硫酸亞鐵銨溶
液的體積減去所用高錳酸鉀溶液體積的1/10,此差值即為(V2)。
5.3.4 用同一制備好的樣品做兩個平行測定。
5.4 空白滴定
用等體積的蒸餾水代替餾出液,在同樣的滴定條件下,進行空白滴定,所消耗的硫酸亞
鐵銨溶液的體積為V3。
氧化時可適當加入一定體積的蒸餾水以使得滴定時終點明顯。空白滴定時溶液的總體
積要與試驗部分總體積相同,以減少滴定誤差。
操作者也可根據情況,在滴定時選擇以下指示劑:1mL正磷酸(85％)比重1.71加1mL
濃度為0.5g/100mL的二苯胺磺酸鋇溶液。
6 計算方法與公式
6.1 固體樣品
乙醇含量表示為g/100g,按式(1)計算為:
(V3-V2) 100 100
乙醇(g/100g) = 0.01V1×———————×————×————…………（1）
V3 V0 m
式中:m——為試樣質量,g;
V0——用於滴定的餾出液體積,mL;
V1——為氧化時所用重鉻酸鉀溶液體積,mL;
V2——為回滴重鉻酸鹽所用硫酸亞鐵銨溶液的體積,mL;
V3——為空白滴定所用硫酸亞鐵銨溶液的體積,mL。
6.2 液體樣品
乙醇含量表示為g/100mL,按式(2)計算:
(V3-V2) 100 100
乙醇(g/100mL) = 0.01V1×———————×————×————…………（2）
V3 V0 V4
式中:V0、V1、V2、V3——意義同6.1;
V4——為試樣體積,mL。
如兩個平行測定的結果符合6.2節的要求,取其算術平均值作為最後結果,如不符,
則需重新測定。
報告結果取兩位有效數字。
6.3 允許差
兩個平行測定結果允許相對相差為1％。
附 錄 A
含有香精油產品的處理
(補充件)
當香精油存在時,餾出液混濁且在表面有油滴出現,此時,可做如下處理:將餾出液收
集於100mL容量瓶中,靜置2h,用水稀釋至刻度,即使兩相——油與水的界面達刻度線,再
放置1～2h。用吸管吸去或在漏鬥上加濾紙濾去香精油。
若溶液仍顯混濁,可將濾紙轉移到盛有10g聚苯乙烯(其顆粒大小約1～2mm)的150mL燒
瓶中,加塞,振搖15min,漏鬥上鋪紗布過濾,此時濾液清澈,且幾乎無氣味,然後用該液進行
測定。
2. 在紅外光譜測定中固體樣品有哪幾種制樣方法，分別適用於那種情況
謝謝樓主提問，我也寫實驗報告呢