元素分布分析方法

A. 如何分析有機物的元素組成

有機物的元素組成分析方法如下：

一、有機元素分析

有機元素通常是指在有機化合物中分布較廣和較為常見的元素，如碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通過測定有機化合物中各有機元素的含量，可確定化合物中各元素的組成比例進而得到該化合物的實驗式，常用的Vario EL Ⅲ型元素分析儀。

Vario EL Ⅲ型元素分析儀是由德國Elementar公司生產。該儀器主要採用微量燃燒法等實現多樣品的自動分析，通過自動在線測定和計算可提供數據處理、計算、報告、列印及存儲等功能。

儀器有CHN模式、CHNS模式和O模式3種工作模式，主要測定固體樣品，儀器狀態穩定後，可實現每9min 即可完成一次樣品測定，同時給出所測定元素在樣品中的百分含量，且儀器可自動連續進樣。

二、Vario EL Ⅲ型元素分析儀其主要性能指標如下：

1、3種工作模式：CHN模式、CHNS模式和O模式。

2、空白基線 (He 載氣)：C:± 30；H: ± 100；N: ± 16；S: ±20；O: ± 50。

3、K因子檢測 (He 載氣)：C:± 0.15；H: ± 3.75；N: ± 0.16；S: ±0.15；O: ± 0.16。

4、元素測量准確度：C、H、N、S、O的准確度均≦0.3%。

5、元素測量精確度：C、H、N、S、O的准確度均≦0.2%。

主要利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規有機元素含量。有機物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下，有機物均可發生燃燒，燃燒後其中的有機元素分別轉化為相應穩定形態，如CO2、H2O、N2、SO2等。

因此，在已知樣品質量的前提下，通過測定樣品完全燃燒後生成氣態產物的多少，並進行換算即可求得試樣中各元素的含量。

三、工作原理

根據的是F. 普雷格爾測碳、氫的方法與J.-B.-A.杜馬測氮的方法。在分解樣品時通過一定量的氧氣助燃，以氦氣為載氣，將燃燒氣體帶過燃燒管和還原管，二管內分別裝有氧化劑和還原銅，並填充銀絲以去除干擾物質，最後從還原管流出氣體除氦氣以外只有二氧化碳、水。

通過一定體積的容器中並混勻，再由載氣帶此氣體通過高氯酸鎂以去除水分。在吸收管前後各有一個熱導池檢測器，由二者響應信號之差給出水的含量。除納滑去水分後的氣體再通入燒鹼石棉吸收管中，由吸收管前後熱導池信號之差再求出二氧化碳含量。

最悶茄櫻後一組熱導池則測量純氦氣與含氮的載氣之螞叢信號差，得出氮的含量。

B. 什麼是三元素分析法

關於 三元素分析方法溶液配製及操作方法（僅供參考） 溶液配製：
（一）硅之測定（亞鐵還原硅鉬蘭光度法）
1、方法提要 試樣溶於稀銷酸，滴加高錳酸鉀氧化，硅酸離子全部轉化成正硅酸離子，在一定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鋁雜多酸。然後在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬蘭，藉此進行硅的光度測定。
2、試劑 （1）稀硝酸（1+5） （2）高錳酸鉀溶液（2％） （3）鹼性鉬酸銨溶液： A、鉬酸銨溶液（9％） B、碳酸銨溶液（18％） A、B兩溶液等體積合並，貯於塑料瓶中備用。 （4）草酸溶液（2.5％） （5）硫酸亞鐵銨溶液（1.5％） 稱硫酸亞鐵銨15g，先將稀硫酸（1+1）1ml濕勻亞鐵鹽，然後以水稀釋至1L，溶解後搖勻備用。
3、分析步驟 稱取試樣30mg，加至高型燒杯（250ml）中，杯內加有預熱之稀硝酸（1+5）10ml，品溶清，逸去黃色氣體，加高錳酸鉀（2％）2-3滴，繼續加熱至沸，立即加入鹼性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鍾，再加入草酸（2.5％）40ml，硫酸亞鐵銨（1.5％）40ml搖勻以水作參比，扣除空白，1cm專用比色皿，直讀含量。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質臨床化學標准物質
注意事項 （1）溶解樣品時應低溫溶解。
（二）錳之測定（過硫酸銨銀鹽光度法）
1、方法提要 鋼鐵試樣，在硝，磷酸介質中，以銀離子為催化劑，用過硫酸銨氧化將低價錳子變成高錳酸，藉此進行錳的光度測定。
2、試劑 （1）定錳混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸銀7.2g，用水稀釋到2L、搖勻，貯於棕色瓶中備用。 （2）過硫酸銨溶液（15％）或固體。
3、分析步驟 稱試樣50mg，置於高型燒杯（250ml）中，溶於預熱定錳混合液15ml，待試樣溶解畢，加入過硫酸銨溶液（15％）10ml（聯測時加固體過硫酸銨約1g）繼續加熱至沸並出現大氣泡約10秒鍾後，加水40ml傾入比色皿中，直讀含量。
4、注意事項 （1）過硫酸銨加入後，需控制煮沸10秒鍾。 （2）記取含量時，要等少量小氣泡逸去後讀取。 （三）磷之測定（氟化鈉——氯化亞錫磷鉬蘭光度法）
1、試樣在硝酸介質中，以高錳酸鉀氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還原成磷鉬蘭進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氯化鈉絡合鐵離子，生成無色絡合物，並抑制硝酸分子的電離作用。
2、試劑 （1）稀銷酸（1+2.5） （2）高錳酸鉀溶液（2％） （3）鉬酸銨——酒石酸鉀溶液 取等體積的鉬酸銨溶液（10％）與酒石酸鉀鈉（10％）混勻備用。 （4）氟化鈉（2.4％）——氯化亞錫（0.2％）溶液； 氟化鈉24g溶於800ml水中，可稍加熱助溶、氯化亞錫2g，以稀鹽酸（1+1）5ml，加熱至全部溶清；加入上述溶液，以水稀釋至1L，必要時可過濾。當天使用，經常使用時，可配大量氟化鈉溶液，使用時取出部分溶液加入規定量之氯化亞錫。
3、分析步驟 稱試樣50mg，置於高型燒杯（250ml）中，加入預熱稀硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶解，逸去黃色氣體，滴加高錳酸鉀溶液（2％）2-3滴。繼續加熱沸騰，10秒鍾不褪色，加入鉬酸銨一酒石酸鉀鈉溶液10ml搖勻。再加氟化鈉一氯化亞錫溶液40ml。水作參比，傾入比色皿，讀取含量。
4、注意事項 （1）氧化時應使溶液至沸，並保持5—10秒鍾。 （2）分析操作手續相對保持一致，以保證分析結果重現性和准確度。 （3）含量高至0.050％以上，色澤穩定時間較短，讀數不應耽誤，在0.080％時更短，要即刻讀取。