分析化學中的取樣方法

① 海水分析化學的采樣分析

海水是一個復雜的多組分的多相體系，包括多種有機和無機的、溶解態的 和懸浮態的物質，其含量約為3.5%，其中各組分的含量相差懸殊。11種主要溶解成分在海水中占總鹽分的99.99%,其他成分的含量均在百萬分之一以下，其中大多數成分的含量都在痕量或超痕量的水平。
海水的這些特點，對海水分析帶來很大的影響。例如：大量基體鹽類對測定的影響，有機物及微生物的活動影響。多相體系是否分離，對分析也有影響，特別是在痕量或超痕量成分分析時，對分離、富集和測定的方法，都有具體的要求。
海水分析所面臨的對象是廣闊的海域，樣品的數量很多，種類也不同(海水、微表層海水、間隙水等)，要求分析方法和使用的儀器必須靈敏、簡便、快速和適用於船上的工作條件，特別是建立能快速測定的現場自動分析儀器和方法。此外，采樣技術的研究，樣品貯存和防止沾污，海水分樣方法的相互校準和規范化等，也都是十分重要的問題。

② 生物樣品的採集、制備和化學處理

85.3.1.1 生物樣品的採集

生物的種類繁多，成分復雜。同一種類的生物，其成分及其含量也會因品種、產地、成熟期、加工或保存條件不同而存在相當大的差異; 同一分析對象的不同部位，其成分和含量也可能有較大差異，因此樣品的採集必須從大量的、組成成分不均勻的被檢物質中採集能代表全部被檢物質的樣品。

組成不均勻的固體樣品 (肉、魚、果品、蔬菜、頭發等) ，個體大小、成熟程度、不同部位差異較大，取樣更應注意代表性，可按下述方法采樣。

肉類 根據分析目的和要求不同，有的可從不同部位采樣，混合後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該只動物的平均樣品。有的從一隻或很多隻動物的同一部位采樣，混合後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該動物某一部位情況的均勻試樣。

魚類可隨機採取多個檢樣，切碎、混勻後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。對個體較大的魚，可從若干個體上切割少量可食部分得到檢樣，切碎、混勻後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。

果蔬體積較小的，可隨機採取若干個整體作為檢樣，切碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積較大的(如西瓜、蘋果、蘿卜等)，可按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個個體作為檢樣，對每個個體按生長軸縱剖分4份或8份，取對角線2份，切碎、混勻得到原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積蓬鬆的葉菜類(如菠菜、小白菜等)，由多個包裝分別抽取一定數量的檢樣，混合後搗碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。

人發人發樣一般以2～5g為宜，要求取同一部位的頭發，男發以枕部為准，女發原則上選取短發，取得的頭發應洗凈，烘乾保存。

貽貝類用純凈的自來水沖洗泥沙，去外殼，並將貝肉搗碎混勻，分取部分作試樣。

籽粒類要在脫粒後混勻，鋪開後用方格法和四分法縮分，取得所需的試樣。

85.3.1.2 生物樣品的干基制備

各類生物樣品送達實驗室時，應及時制樣。若無法及時制樣，應將樣品保存於冰櫃中，以免腐爛變質。由於生物樣品制樣工作量大，應與送樣方協調好送樣事宜，以便送檢樣能及時處理，送檢樣要做好記錄工作。

由於生物樣品一些元素含量太低，直接用鮮樣進行測試，很多元素的報出率不足，難以達到分析要求;以鮮樣製成干基後，一方面能大幅度提高分析元素的檢出限，另一方面生物樣由於製成干基使樣品更為均勻，干基樣品分析手段更趨多樣合理，同時也便於樣品保存，使外檢成為可能。

生物樣品的種類繁多，所含的水分、脂肪、糖分、蛋白質差異較大，因此不同種類的生物樣品制備方式各異，不同種類的生物樣品的干基制備可採用如下辦法。

蔬菜類樣品先剔除已萎蔫部分後，用自來水洗去帶泥土、灰土或沾有的肥料、農葯等，多次洗滌干凈後，蒸餾水再沖洗干凈、擦乾後立即稱其鮮樣質量，切成細塊狀，用電風扇吹過夜(目的是除去表面水分)後置於60℃烘箱烘至乾燥，稱量，計算干濕比。干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

水果類樣品剝取(或切取)有代表性的足量樣品，稱量後切成小塊，於烘箱60℃烘乾，稱干基質量，計算干濕比。由於有些果實含糖分較高，容易吸潮發黏，故試樣在烘乾後應立即制樣，用高速破碎機製成粉樣用紙袋外套塑料袋封裝，保存於乾燥器中，及時分析。若已制的樣品放置時間過長而吸潮結塊，需在樣品測試前於烘箱60℃烘乾後重新制樣。

貽貝類樣品先將樣品剔除空殼及石子泥沙等外來物後，表面清洗干凈，將清洗干凈的樣品先冷凍過夜後再取出去殼(目的是貝類產品凍死後易於剝殼)，稱量後於60℃烘乾，稱干基質量，計算干濕比。干樣經高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

人發樣品發樣先經1%的中性無磷洗潔精浸泡12h，用自來水沖洗干凈，剪成細段，再用蒸餾水沖洗干凈，最後用去離子水清洗2次，於60℃烘乾備用。

籽粒類樣品由於樣品為固體，水分含量少、硬度較大，可先烘乾後用粉碎機或研缽磨碎並混勻。若為需脫殼的穀物，可用專用設備先脫殼，後去膜，再烘乾後於高速破碎機製成粉樣，試樣用紙袋外套塑料袋封裝保存。

魚類樣品用刀切下可食部分，稱量後剁成細塊，置於60℃烘乾，稱量，計算干濕比，於高速破碎機製成粉樣。

葉片類樣品先用水進行漂洗，再用1%的中性無磷洗潔精洗去污物後，用自來水多次洗滌，蒸餾水沖洗干凈，擦乾後稱量，於烘箱60℃烘乾，稱量，計算干濕比，干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

根、莖、枝類樣品用自來水多次沖洗干凈後，再用蒸餾水沖洗干凈，擦乾，稱其鮮樣質量，用鍘刀切成或剪刀剪成細片，置於烘箱60℃烘乾，稱量，計算干濕比，干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

難以採集的生物樣品(如浮游植物)由於採集的樣品量較少，可直接取鮮基於消解灌中，60℃烘至近干，再加酸消解分析。

對於難以製成干基的樣品(如含脂肪較高的樣品)呈直接將檢樣搗成勻漿，取樣後直接分析。

注:干濕比指生物樣品鮮基質量與干基質量的比值，生物試樣檢測結果採用干基結果報出時，同時報出含水率。也可換算為鮮基結果報出:鮮基結果=干基結果×干濕比。

注意事項

由於生物樣品類型各異，因此在實際干基製作中，參照以上干基製作的同時可採取靈活變通的辦法。在樣品加工中要避免所用器具帶來的污染，所用的各種器具和容器應盡量選用惰性材料，如不銹鋼、合金材料、玻璃、陶瓷、高強度塑料等。

85.3.1.3 生物試樣的化學前處理

由於近代科學技術的發展，在分析化學領域中，與人體健康密切相關的微量元素分析研究愈來愈受到人們的重視。原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、等離子體質譜法、原子熒光光譜法、電化學分析法等在生物試樣分析中得到廣泛應用。

生物試樣組成復雜，有機質含量高、基體干擾較大，因而生物試樣元素分析的成敗，在一定程度上取決於試樣的消解方法。目前得到廣泛應用的消解方法主要有高溫爐干法灰化法、敞口濕法消化法、高壓封閉罐消化法和微波消解法。

各種消解方法的原理與特點分述如下。

(1)干法灰化

干法灰化是一種用高溫灼燒的方式破壞試樣中有機物的方法，因而又稱為灼燒法，試樣在灰化爐(一般溫度為550℃)中被充分氧化。除汞等易揮發元素外，大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可採用這種方法對試樣進行預處理。

原理。一定量的試樣在坩堝中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化之後，再置於高溫的灰化爐(一般溫度為500～550℃)中灼燒灰化，使有機成分徹底分解為二氧化碳、水和其他氣體而揮發，直至殘渣為白色或淺灰色為止，所得的殘渣即為無機成分，用酸提取的溶液即可供測定。

方法特點。方法的優點:①基本不添加或添加很少量的試劑，故空白值較低。②多數試樣經灼燒後所剩下的灰分體積很小，故可加大稱樣量，改善檢出限，提高檢出率。③有機物分解徹底。④操作簡單，灰化過程中不需要看管，可同時做其他實驗的准備工作。方法的缺點:①處理樣品所需要的時間較長。②由於敞口灰化，溫度高，容易造成某些揮發性元素的損失。③盛裝試樣的坩堝對被測組分有一定的吸留作用。由於高溫灼燒使坩堝材料結構改變成微小孔穴，使某些被測組分吸留於孔穴中很難溶出，致使測定結果和回收率偏低。

(2)常壓濕法消化

常壓濕法消化簡稱消化法，是常用的試樣無機化方法。即向樣品中加入強氧化劑(如濃硫酸、硝酸、高氯酸、高錳酸鉀等)而使其消化，被測物質呈離子狀態保存在溶液中。

原理。通過向試樣中加入氧化性強酸(如濃硝酸、濃硫酸和高氯酸)，並結合加熱消煮，有時還要加一些氧化劑(如高錳酸鉀、過氧化氫)或催化劑(硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等)，使試樣中的有機物質被完全分解、氧化，呈氣態逸出，而待測成分則轉化為離子狀態存在於消化液中，供測試用。在實際工作中，經常採用多種試劑結合使用。

方法特點。方法的優點:①由於使用強氧化劑，有機物分解速度快，消化所需時間短。②由於加熱溫度較干法灰化低，故可減少金屬揮發逸散的損失，同時容器的吸留也少。③被測物質以離子狀態保存在消化液中，便於分別測定其中的各種微量元素。方法的缺點:①在消化過程中，有機物快速氧化常產生大量有害氣體，因此操作需在通風櫥內進行。②消化初期，易產生大量泡沫外溢，故需操作人員時時照管。③消化過程中大量使用氧化劑等，試劑用量較大，空白值偏高。

(3)高壓罐消解法

高壓罐消解法是指試樣於密閉的高壓消解罐中，加入消解劑，在高壓狀態下，達到分解試樣的目的。

原理。試樣在高壓狀態下，進行內部加熱，通過消解劑的氧化作用，試樣的表面層不斷地攪動破裂，不斷產生新鮮表面與之反應，分子間產生高速碰撞和摩擦，促使試樣迅速分解。

方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、試劑用量少、空白值低。②特別適合揮發性元素如Hg、Se、As的分解測定。③勞動強度低、操作簡單。目前已在生物、地質、冶金、煤炭、醫葯、食品等領域得到廣泛應用。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③消解罐的投資成本大。

(4)微波消解法

微波消解法是一種嶄新的、高效的樣品消解方法，是將樣品置於密閉消解罐中，採用微波加熱方式，達到樣品消解的目的。

原理。微波是一種頻率范圍為300～3000000GHz的電磁波，具有內加熱及吸收作用等傳統加熱不具備的獨特優點。以這樣的微波場作用於液態性分子，分子即以每秒24.5億次的速度不斷改變正負方向，分子間產生高速碰撞和摩擦，於是產生高熱;對於離解物質，在微波場的作用下，離子定向流動形成離子電流，並在流動中與周圍的分子和離子發生碰撞和摩擦，從而轉化為熱能，促使試樣迅速溶解。

方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、節能、省時、污染少。②適合易揮發性元素的分解測定。③操作簡單，勞動強度低。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③每次處理試樣數量少，對大批量、多重復的實驗比較麻煩。④設備昂貴，分析成本高。

③ 試述分析化學中 樣品分析的一般步驟有哪些

樣品分析一般步驟：
1.首先檢測樣品的理化指標(pH,粘度，酸值等);
2.對樣品進行分離提純，得到各性狀下的單一成分;
3.SEM+EDS，可以通過掃描電鏡和能譜，獲知形貌、粒徑分布、元素半定量等，為後續分析做個參考。
4.FITR，紅外光譜分析。通過紅外，可以或者很多官能團結構或者直接獲得樣品成分;
5.進行頂空GC-MS。如果樣品是無機和有機混合物，可以獲得樣品有機物成分;
6.高分辨ICP-MS。可以獲知樣品全元素分布;
7.核磁;
成分分析需要注意什麼問題?
1.有效成分含量太低，在分離過程中獲取不到或者被分離手段污染得不到相應成分。
2.樣品雜質含量太多，在檢測過程中，雜質會對結果造成誤判。
3.樣品中有同分異構體，這樣的成分在檢測手段上很難區分。
4.樣品中有螯合物或者聚合物，這樣分析的結果很難得到原料是什麼。
5.樣品分離後的產物，在現有資料庫中無法匹配到數據。

④ 分析化學實驗的分析方法有哪些

如果你指的是定量分析化學，分析方法有重量法和滴定法
重量法包括沉澱重量法、氣化法、電解法、萃取法等，重量分析方法適合於常量分析，相對誤差較小，但操作繁瑣，耗時較長。
滴定法包括酸鹼滴定、配合滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定四種方法。該方法簡便、快速、有足夠的准確度，相對誤差較小，主要用於常量組分測定，但需要特定的指示劑。
有時候吸光光度法也被劃入化學分析的范疇，主要是因為吸光度測定前通常需要一個配合顯色的過程，這是一個化學過程。

⑤ 化學分析都有哪些手段

主要是化學分析法，電化學分析法和儀器分析法。化學分析法又分為定量分析和定性分析，定性分析主要是分析溶液中陽離子存在與否，採用硫化物五個系列，如Cu2+,Fe3+等等，定量分析主要是滴定分析和重量法分析，如酸鹼滴定，沉澱滴定，氧化還原滴定和配位滴定，重量分析如BaSO4沉澱，用馬弗爐培燒稱重，計算含量。儀器分析又包括紅外光譜法，原子吸收法，氣相液相色譜法，元素分析法，ICP等等，很多，按需要選擇。

⑥ 分析化學中鈣含量的測定有哪幾種方法

如果分析化學指的是定量分析化學，即化學分析，則有兩種方法：
首先把試樣制備成溶液。
一種是配合滴定法，用EDTA標液滴定溶液中鈣離子，用鈣紅作指示劑，pH=12，測定鈣離子。
一種是間接氧化還原滴定法，首先用草酸銨沉澱鈣離子，陳化後過濾，用硫酸溶解草酸鈣，再用高錳酸鉀標液滴定溶液中草酸根，根據消耗的高錳酸鉀的物質的量求算鈣離子的含量。
如果分析化學的范疇擴展到儀器分析，方法就更多了。
比如電位法，利用鈣電極測量含鈣量。
比如分光光度法，利用顯色試劑與鈣離子顯色，然後利用光吸收定律，根據吸光度與濃度成正比來求鈣離子濃度。
比如原子吸收法、ICPMS法、離子色譜法等等。
如果認為不夠詳細，歡迎追問。

⑦ 定量分析的全過程主要包括哪些步驟

定量分析的任務是測定物質中某種或某組分的含量。定量分析過程通常包括:1、試樣的採取和制備、2、稱量和試樣的分解、3、干擾組分的掩蔽和分離、4、定量測定和分析結果的計算和評價等
(1) 取樣:根據分析對象是氣體、液體、或固體，採用不同的取樣方法。在取樣過程中，最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。試樣制備:試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分後才能得到符合分析要求的試樣。破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎後要使樣品全部通過篩孔。縮分是使粉碎後的試樣量逐步減少，採用四分法。將過篩後的試樣混勻，堆為錐形後壓為圓餅形狀，通過中心分成四等份，棄去對角的兩份。是否需要繼續縮分，可按下述公式進行計算。mQ(kg):試樣的最小質量;k:縮分常數的經驗值，試樣均勻度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之間。d(mm ):試樣的最大粒度直徑。· 采樣與縮分試樣量計算示例· 例:採集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10 mm， k =0.2 kg/mm2, 則應採集多少試樣?· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)· 例: 有一樣品 mQ = 20 kg， k =0.2 kg / mm2, 用6號篩過篩, 問應縮分幾次? 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)縮分1次剩餘試樣為20 ´ 0.5 = 10 (kg)，縮分3次剩餘試樣20´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，故縮分3次。從分析成本考慮，樣品量盡量少，從分析誤差考慮，不能少於臨界值 mQ ≥ kd 2
(2)試樣分解和分析試液的制備
定量化學分析一般採用濕法分析，通常要求將乾燥好的試樣分解後轉移入溶液中，然後進行分離及測定。試樣分解和分析試液的制備要求:試樣分解完全; 待測物質不損失;避免引入干擾雜質。根據試樣性質的不同，分解的方法亦不同。
溶解法→無機試樣
熔融法 →無機試樣
微波消解法→無機試樣
灰化法 →有機試樣
(3)分離及測定

根據待測組分的性質、含量和對分析結果准確度的要求，選擇合適的分析方法。根據方法的靈敏度、選擇性及適用范圍等來正確選擇適合的分析方法。當試樣共存組分對待測組分的測定有干擾時，常用掩蔽劑消除干擾，而無合適的掩蔽方法時，必須進行分離。
(4)分析結果的計算及評價
根據分析過程中有關反應的計量關系及分析測量所得數據，計算試樣中待測組分的含量。對於測定結果及誤差分布情況，應用統計學方法進行評價。
二、 定量分析結果的表示
⑴ 待測組分的化學表示形式
以待測組分實際存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的組分表示
電解質溶液的分析結果，以離子含量表示
三、 待測組分的含量表示方法
固體試樣:常用質量分數表示 wB=mB/ms (%)
含量很低時，μg/g(或10-6)，ng/g(10-9)，pg/g(10-12)
液體試樣:
物質的量濃度:單位mol/L。
質量摩爾濃度:單位mol/kg。
質量分數:待測組分的質量除以試液的質量，量綱為1。
體積分數:待測組分的體積除以試液的體積，量綱為1。
摩爾分數:待測組分的物質的量除以試液的物質的量，量綱為1。
質量濃度:以mg/L, μg/L, μg/mL，n g/mL, p g/mL。
氣體試樣:常量或微量組分的含量，通常以體積分數表示。
基礎化學中經常用到的定量分析儀器有:高效液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計、常用玻璃儀器(燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外，由於行業不同，應用的分析儀器截然不同，如在生物行業中會用到PCR。

⑧ 誰知道EDTA滴定法測定水穩料中水泥劑量的試驗步驟

步驟：

1.選取代表性的無機結合料穩定材料，對於穩定細粒土取樣約1000g。

(8)分析化學中的取樣方法擴展閱讀：

EDTA滴定法適用范圍：

1.適用於在工地快速測定水泥和石灰穩定材料中水泥和石灰的劑量，並可用於檢查現場拌和和攤鋪的均勻性。

2.適用於在水泥終凝之前的水泥含量測定。

3.可以用來測定水泥和石灰綜合穩定材料中結合料的劑量。

⑨ 化學分析中有哪些常用的分析儀器及方法

儀器分析法包括：

1）光學分析法,主要有分光光度法,原子吸收法、發射光譜法及熒光分析法等

2）電化學分析法,常用的有電位法、電導法、電解法、極譜法和庫化分析法等

3）色譜分析法,常用的有氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、薄層層析法和紙層分析法等

4）其它分析法,如質譜分析法、 X-射線分析法、放射化分析法和核磁共振分析法等

儀器分析是化學學科的一個重要分支，它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器，對物質進行定性分析，定量分析，形態分析。 儀器分析方法所包括的分析方法很多，目前有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同，所測量的物理量不同，操作過程及應用情況也不同。

儀器分析是指採用比較復雜或特殊的儀器設備，通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analytical chemistry)的兩個分析方法。

儀器分析的分析對象一般是半微量（0.01~0.1g）、微量（0.1~10mg）、超微量（<0.1mg）組分的分析，靈敏度高；而化學分析一般是半微量（0.01~0.1g）、常量（>0.1g）組分的分析，准確度高。

儀器分析大致可以分為：電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。