『壹』 pcb化學鎳的分析方法誰知道
1.Ni2+濃度
鍍液中鎳離子濃度常規測定方法是用EDTA絡合滴定,紫脲酸胺為指示劑。
試劑(1)濃氨水(密度:0。91g/ml)。(2)紫脲酸胺指示劑(紫脲酸胺:氯化鈉=1:100)。(3)EDTA容液0。05mol,按常規標定。
分析方法:用移液管取出10ml冷卻後的化學鍍鎳液於250ml的錐形瓶中,並加入100ml蒸餾水、15ml濃氨水、約0.2g指示劑,用標定後的EDTA溶液滴定,當溶液顏色由淺棕色變至紫色即為終點。鎳含量的計算:C Ni2+=5.87M·V(g/L)
式中 M:標准EDTA溶液的摩爾濃度;
V:耗用標准EDTA溶液的毫升數。
2.還原劑濃度
次亞磷酸鈉NaH2PO2·H2O濃度的測定
其原理是在酸性條件下,用過量的碘氧化次磷酸鈉,然後用硫代硫酸鈉溶液反滴定自剩餘的碘,澱粉為指示劑。
試劑
(1)鹽酸1:1。
(2)碘標准溶液0.1mol按常規標定。
(3)澱粉指示劑1%。
(4)硫代硫酸鈉0.1mol按常規標定。
分析方法:
用移液管量取冷卻後的鍍液5ml於帶蓋的250mL錐形瓶中;加入鹽酸25mL碘標准溶液於此錐形瓶中,加蓋,置於暗處0.5h(溫度不得低於25℃);打開瓶蓋,加入1ml澱粉指示劑,並用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至藍色消失為終點。
計算:
C NaH2PO2·H2O=10.6(2M1V1-M2V2)(g/L)
式中M1:標准碘溶液的摩爾濃度;V1:標准碘溶液毫升數;
M2:標准硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度;V2:耗用標准硫代硫酸鈉溶液毫升數。
3.NaHPO3·5H2O的濃度
化學鍍鎳浴還原劑反應產物中影響最大的是次磷酸鈉的反應產物亞磷酸鈉。其他種類的還原劑的反應產物的影響較小甚至幾乎無影響,如DMAB。其測定原理是在鹼性條件下,用過量的碘氧化亞磷酸,但次磷酸不參加反應;然而,用硫代硫酸鈉反滴定剩餘的碘;澱粉為指示劑。
試劑
(1)碳酸氫鈉溶液5%。
(2)醋酸98%。
(3)其餘試劑同前。
分析方法:
用移液管量取冷卻後的鍍液5ml於250mL的錐形瓶中(可視Na2HPO3含量多少決定吸取鍍液體積),加入蒸鎦水40ml。加入碳酸氫鈉溶液50ml,使用移液管量取40ml標准碘溶液於錐形瓶中,加蓋,放置暗處1h。開啟瓶蓋,滴加醋酸至pH<4,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色,加入澱粉試劑1ml,繼續滴定至藍色消失1min即為終點。
計算:CNa2HPO3=12.6(2M1V1-M2V2)(g/l)
式中M1:標准碘溶液的摩爾濃度;V1:耗用標准碘溶液的毫升數;
M2:標准硫代硫酸鈉溶液的摩爾深度;V2:耗用標准硫代硫酸鈉的毫升數。
4.其他化學成分的濃度
化學鍍鎳浴中還含有多種有機羧酸鹽作為絡合劑、緩沖劑、穩定劑等,其深度的測定在現場進行比較困難;大多數實驗室採用高效液相色譜分離,紅外、紫外可見光譜、質譜定性定量分析。化學鍍鎳浴中有害金屬離子則採用發射光譜、原子吸收光譜定性定量分析。
5.化學鍍鎳浴穩定性的測定
取試驗化學鍍鎳液50mL,盛於100mL的試管中,浸入已經恆溫至60±1℃的水浴中,注意使試管內溶液面低於恆溫水浴液面約2cm。半小時後,在攪拌下,使用移液管量取濃度為100×10-6的氯化鈀溶液1ml於試管內。記錄自注入氯化鈀溶液至試管內,化學鍍浴開始出現混濁(沉澱)所經歷的時間,以秒錶示。
這是一種測定化學鍍鎳浴穩定性的加速試驗方法,可作為鑒別不同化學鍍鎳浴穩定性時的參考;亦可用於化學鍍鎳浴在使用過程中穩定性的監控,如果上述試驗出現混濁時間明顯加快,說明化學鍍鎳浴處於不穩定狀態。
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『貳』 鎳市場分析的工具,或主要方法有哪些
鋼化玻璃以其優良性能正越來越多地應用在建築工程、交通工具、生活起居、生產科研等不同的領域,改變了城市建築的風格,也為我們的生活和工作帶來了許多的便利。為保證鋼化玻璃的質量,國家頒布了鋼化玻璃的質量標准,並將其列入強制認證的產品,必須取得3C證書才准予進入市場。但鋼化玻璃自爆問題始終無法迴避。
鋼化玻璃自爆診斷
自爆及其分類
鋼化玻璃自爆可以表述為鋼化玻璃在無外部直接作用的情況下而自動發生破碎的現象。在鋼化加工、貯存、運輸、安裝、使用等過程中均可發生鋼化玻璃自爆。自爆按起因不同可分為兩種:一是由玻璃中可見缺陷引起的自爆,例如結石、砂粒、氣泡、夾雜物、缺口、劃傷、爆邊等;二是由玻璃中硫化鎳(NiS)雜質膨脹引起的自爆。
這是兩種不同類型的自爆,應明確分類,區別對待,採用不同方法來應對和處理。前者一般目視可見,檢測相對容易,故生產中可控。後者則主要由玻璃中微小的硫化鎳顆粒體積膨脹引發,無法目測檢驗,故不可控。在實際運作和處理上,前者一般可以在安裝前剔除,後者因無法檢驗而繼續存在,成為使用中的鋼化玻璃自爆的主要因素。硫化鎳類自爆後更換難度大,處理費用高,同時會伴隨較大的質量投訴及經濟損失,造成業主的不滿甚至更為嚴重的其他後果。所以,硫化鎳引發的自爆是我們討論的重點。
鋼化玻璃自爆機理
鋼化玻璃內部的硫化鎳膨脹是導致鋼化玻璃自爆的主要原因。玻璃經鋼化處理後,表面層形成壓應力。內部板芯層呈張應力,壓應力和張應力共同構成一個平衡體。玻璃本身是一種脆性材料,耐壓但不耐拉,所以玻璃的大部分破碎是張應力引發的。
鋼化玻璃中硫化鎳晶體發生相變時,其體積膨脹,處於玻璃板芯張應力層的硫化鎳膨脹使鋼化玻璃內部產生更大的張應力,當張應力超過玻璃自身所能承受的極限時,就會導致鋼化玻璃自爆。國外研究證明:玻璃主料石英砂或砂岩帶入鎳,燃料及輔料帶入硫,在1400℃~1500℃高溫熔窯燃燒熔化形成硫化鎳。當溫度超過1000℃時,硫化鎳以液滴形式隨機分布於熔融玻璃液中。當溫度降至797℃時,這些小液滴結晶固化,硫化鎳處於高溫態的α-NiS晶相(六方晶體)。當溫度繼續降至379℃時,發生晶相轉變成為低溫狀態的β-NiS(三方晶系),同時伴隨著2.38%的體積膨脹。這個轉變過程的快慢,既取決於硫化鎳顆粒中不同組成物(包括Ni7S6、NiS、NiS1.01)的百分比含量,還取決於其周圍溫度的高低。如果硫化鎳相變沒有轉換完全,則即使在自然存放及正常使用的溫度條件下,這一過程仍然繼續,只是速度很低而已。
當玻璃鋼化加熱時,玻璃內部板芯溫度約620℃,所有的硫化鎳都處於高溫態的α-NiS相。隨後,玻璃進入風柵急冷,玻璃中的硫化鎳在379℃發生相變。與浮法退火窯不同的是,鋼化急冷時間很短,來不及轉變成低溫態β-NiS而以高溫態硫化鎳α相被「凍結」在玻璃中。快速急冷使玻璃得以鋼化,形成外壓內張的應力統一平衡體。在已經鋼化了的玻璃中硫化鎳相變低速持續地進行著,體積不斷膨脹擴張,對其周圍玻璃的作用力隨之增大。鋼化玻璃板芯本身就是張應力層,位於張應力層內的硫化鎳發生相變時體積膨脹也形成張應力,這兩種張應力疊加在一起,足以引發鋼化玻璃的破裂即自爆。
進一步實驗表明:對於表面壓應力為100MPa的鋼化玻璃,其內部的張應力為45MPa左右。此時張應力層中任何直徑大於0.06mm的硫化鎳均可引發自爆。另外,根據自爆研究統計結果分析,95%以上的自爆是由粒徑分布在0.04mm~0.65mm之間的硫化鎳引發。根據材料斷裂力學計算出硫化鎳引發自爆的平均粒徑為0.2mm.因此,國內外玻璃加工行業一致認定硫化鎳是鋼化玻璃自爆的主要原因。
鋼化玻璃自爆還有一些其他因素:玻璃開槽及鑽孔的不合理、玻璃原片質量較差、厚度不均如壓花玻璃、應力分布不均例如彎鋼化玻璃及區域鋼化玻璃等。
自爆率
國內的自爆率各生產廠家並不一致,從3%~0.3%不等。原行業標准JGJ113-96版中提到玻璃備料要多出使用量的3%。一般自爆率是按片數為單位計算的,沒有考慮單片玻璃的面積大小和玻璃厚度,所以不夠准確,也無法進行更科學的相互比較。為統一測算自爆率,必須確定統一的假設。定出統一的條件:每5~8噸玻璃含有一個足以引發自爆的硫化鎳;每片鋼化玻璃的面積平均為1.8平米;硫化鎳均勻分布。則計算出6mm厚的鋼化玻璃計算自爆率為0.34%~0.54%,即6mm鋼化玻璃的自爆率約為3‰~5‰。這與國內高水平加工企業的實際值基本吻合。
實際上,國內建築工程上鋼化玻璃自爆率通常都在8‰~3‰之間,所以說鋼化玻璃自爆率平均為5‰。其他組合產品如鋼化夾層、鋼化中空玻璃(按產品結構中各層鋼化玻璃厚度總和計)的自爆率數值(見表1)。也可以此為據,反推給定面積和結構的組合產品平均自爆數量(見表2)。或者由具體自爆片數、單片面積、總數量而計算自爆率(見表3)。
上述計算表明:鋼化玻璃的單片面積越大,自爆可能性越大;玻璃結構越厚,自爆可能性越大。這也和實際情況吻合。但某些具體情況達到了每27片就有一例自爆,各方不能接受,所以必須尋求對策,並找出可靠的解決方法。
鋼化玻璃自爆解決方案
降低鋼化玻璃的應力值
鋼化玻璃中應力的分布是鋼化玻璃的兩個表面為壓應力,板芯層處於張應力,在玻璃厚度上應力分布類似拋物線。玻璃厚度的中央是拋物線的頂點,即張應力最大處;兩側接近玻璃兩表面處是壓應力;零應力面大約位於厚度的1/3處。通過分析鋼化急冷的物理過程,可知鋼化玻璃表面張力和內部的最大張應力在數值上有粗略的比例關系,即張應力是壓應力的1/2~1/3.國內廠家一般將鋼化玻璃表面張力設定在100MPa左右,實際情況可能更高一些。鋼化玻璃自身的張應力約為32MPa~46MPa,玻璃的抗張強度是59MPa~62MPa,只要硫化鎳膨脹產生的張力在30MPa,則足以引發自爆。若降低其表面應力,相應地會降低鋼化玻璃本身自有的張應力,從而有助於減少自爆的發生。
美國標准ASTMC1048中規定鋼化玻璃的表面應力范圍為大於69MPa;半鋼化(熱增強)玻璃為24MPa~52MPa.幕牆玻璃標准BG17841則規定為半鋼化應力范圍24<δ≤69MPa.我國今年3月1日實施的新國家標准GB15763.2-2005《建築用安全玻璃第2部分:鋼化玻璃》要求其表面應力不應小於90MPa.這比此前老標准中規定的95MPa降低了5MPa,有利於減少自爆。
使玻璃的應力均勻一致
鋼化玻璃的應力不均,會明顯增大自爆率,已經到了不容忽視的程度。應力不均引發的自爆有時表現得非常集中,特別是彎鋼化玻璃的某具體批次的自爆率會達到令人震驚的嚴重程度,且可能連續發生自爆。其原因主要是局部應力不均和張力層在厚度方向的偏移,玻璃原片自身質量也有一定的影響。應力不均會大幅降低玻璃的強度,在一定程度上相當於提高了內部的張應力,從而自爆率提高了。如果能使鋼化玻璃的應力均勻分布,則可有效降低自爆率。
熱浸處理(HST)
熱浸解釋。熱浸處理又稱均質處理,俗稱「引爆」。熱浸處理是將鋼化玻璃加熱到290℃±10℃,並保溫一定時間,促使硫化鎳在鋼化玻璃中快速完成晶相轉變,讓原本使用後才可能自爆的鋼化玻璃人為地提前破碎在工廠的熱浸爐中,從而減少安裝後使用中的鋼化玻璃自爆。該方法一般用熱風作為加熱的介質,國外稱作「HeatSoakTest」,簡稱HST,直譯為熱浸處理。
熱浸難點。從原理上看,熱浸處理既不復雜,也無難度。但實際上達到這一工藝指標非常不易。研究顯示,玻璃中硫化鎳的具體化學結構式有多種,如Ni7S6、NiS、NiS1.01等,不但各種成分的比例不等,而且可能摻雜其他元素。其相變快慢高度依賴於溫度的高低。研究表明,280℃時的相變速率是250℃時的100倍,因此必須確保爐內的各塊玻璃經歷同樣的溫度制度。否則一方面溫度低的玻璃因保溫時間不夠,硫化鎳不能完全相變,減弱了熱浸的功效。另一方面,當玻璃溫度太高時,甚至會引起硫化鎳逆向相變,造成更大的隱患。這兩種情況都會導致熱浸處理勞而無功甚至適得其反。熱浸爐工作時溫度的均勻性是如此的重要,而三年前多數國產熱浸爐熱浸保溫時爐內的溫差甚至達到60℃,國外引進爐存在30℃左右的溫差也不少見。所以有的鋼化玻璃雖經熱浸處理,自爆率依然居高不下。
新標准將更有效。實際上,熱浸工藝和設備也一直在不斷地改進中。德國標准DIN18516在90年版中規定的保溫時間為8小時,而prEN14179-1:2001(E)標准則將保溫時間降到了2小時。新標准下熱浸工藝的效果十分顯著,並且有明確的統計性技術指標:熱浸後可降到每400噸玻璃一例自爆。另一方面,熱浸爐也在不斷地改進設計和結構,加熱均勻性也得到了明顯提高,基本可以滿足熱浸工藝的要求。例如南玻集團熱浸處理的玻璃,自爆率達到了歐洲新標準的技術指標,在12萬平米的廣州新機場超大工程中表現極為滿意。
盡管熱浸處理不能保證絕對不發生自爆,但確實降低了自爆的發生,實實在在地解決了困擾工程各方的自爆問題。所以熱浸是世界上一致認可的徹底解決自爆問題的最有效方法。
研究鋼化玻璃的自爆,是為了尋求更好的解決方法。比較不同解決方法的效果和可靠性,是為了進一步降低自爆率,減小自爆引起的損失。綜合上述分析比較,結合工程玻璃實際情況,提出幾點建議僅供參考。
一、合理設計,避免單塊玻璃尺寸超大、結構超厚。
二、適當降低鋼化玻璃的應力值。
三、使用先進的鋼化設備,合理操作,減小應力的分布不均。
四、重要工程、工程重要部位所使用的鋼化玻璃,應進行熱浸處理。
要想了解更多,請照參考資料.
『叄』 鎳的定量方法
一共六種辦法:
1、丁二酮肟-EDTA絡合滴定法,這個主要用來測定鎳合金中的鎳
2、丁二酮肟分光光度法測定合金中的鎳
3、鹼金屬中鎳的原子吸收分光光度法測定,這個可能用不上
4、PAN分光光度法測定礦石中的微量鎳,這個我建議去用
5、鉻天青S分光光度法測定微量鎳,只不過用於金屬鎂中的微量鎳
6、α-呋喃二肟分光光度法測定微量鎳,用於金屬銅中的微量鎳。
以上是我總結的6中測定微量鎳的方法,自己選擇吧!
『肆』 鎳鐵中鎳的化學分析方法
稱取一定量的樣品,用硝酸溶解後加入適量的水,再加入稍過量的丁二酮肟溶液,會產生紅色的丁二酮肟合鎳螯合物沉澱,沉澱完全後,過濾、烘乾,稱量、計算。
『伍』 氨基磺酸鎳鍍鎳中鎳離子分析方法
1.用1ml的移液管取1ml樣品於250ml干凈之錐形瓶中。
2.加純水或去離子水稀釋至100ml。
3.加入10ml 50%的氨水溶液。
4.加入過量的MX指示劑,至橙黃色。
5.以(0.0575M OR 0.1M )EDTA滴定紫色為滴定終點。
[NI金屬] g/l=0.0575M EDTA 滴定消耗量(ml)×3.38×f
g/l=0.1M EDTA 滴定消耗量(ml)×5.87×f
註:1. f ---為校正系數,f = 標定後的實際濃度/理論濃度
2. 此法適用於鎳離子濃度為10-300g/l 的鎳電鍍葯水
『陸』 現貨鎳基本面有什麼分析方法
當新消息出現時,即便自己的分析更符合實際,但如果市場出現與自己分析相悖的走勢,還是應該順應市場。這句話也可以說成「市場總是對的」。當然,市場並不是總是對的,並不總是有效的。很多時候市場情緒以及其他錯誤的觀念可以將價格過分抬高或壓低。巴菲特和索羅斯就是善於利用市場的這種錯誤大獲其利。
但如果把二者結合起來,也許操作正確的把握會更大一些。有的時候技術上會出現突破而基本面情況不支持,那麼這種突破也許是資金為引發止損單出局製造的假突破。
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『柒』 鍍鎳溶液分析方法
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標准編號:SJ/Z 1082-1976
標准名稱:鍍鎳溶液典型分析方法
標准狀態:現行
英文標題:Typical methods for the analysis of nickel-plating solution
實施日期:1977-1-1
頒布部門:中華人民共和國第四機械工業部
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『捌』 求助:鎳離子的測定方法
一、測定方法石墨爐原子吸收分光光度法二、方法依據《生活飲用水衛生規范》(2001)三、測定范圍1.適用於生活飲用水其水源中鎳的測定2.最低測質量為49.6pg,若取20μL水樣測定,則最低檢測濃度為2.48μg/L.3.水中共存離子一般不產生干擾.四、測定原理樣品經適當處理後,注入石墨爐原子化器,所含的金屬離子在石墨管內經原子化高溫蒸發解離為原子蒸氣,待測元素的基態原子吸收來自同種元素空心陰極燈發出的共振線,其吸收強度在一定范圍內與金屬濃度成正比。五、試劑5.1鎳標准儲備溶液;稱取1克金屬鎳(高純或光譜純),溶於10mL硝酸溶液(1+1)中,加熱驅除二氧化氮,用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。5.2鎳標准中間溶液:取鎳標准儲備溶液5mL於100mL溶量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。5.3鎳標准使用溶液:取鎳標准中間溶液2mL於100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。5.4硝酸鎂(50g/L):稱取優級純硝酸鎂[Mg(NO3)2]5g,加水溶解並定容至100mL。六、儀器設備6.1儀器6.1.1石墨爐原子吸收分光光度計。6.1.2鎳元素空心陰極燈。6.1.3氬氣鋼瓶。6.1.4微量加樣器,20μL。6.1.5聚乙烯瓶,100mL。6.2儀器參數測定鎳的原子化條件乾燥灰化原子化元素波長nm-------------------------溫度,℃時間,S溫度,℃時間,S溫度℃時間S---------------------------------------Ni232.01203014003024005七、分析步驟7.1吸取鎳標准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL於5個100mL容量瓶內,分別加入硝酸溶液1.0mL,用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,分別配製成ρ(Ni)=0,5,10,20和30ng/mL的標准系列。7.2吸取10mL水樣,加入硝酸鎂溶液0.1mL,同時取10mL硝酸溶液(1+99),加入硝酸鎂溶液0.1mL,作為試劑空白。7.3儀器參數設定後依次吸取20μL試劑空白,標准系列和樣品,注入石墨管,啟動石墨爐控製程序和記錄儀,記錄吸收峰值或峰面積,每測定10個樣品之間,加測一個內控樣品或相當於工作曲線中等濃度的標准溶液。八、計算從吸光度----濃度工作曲線查出鎳濃度後,按下式計算ρ(Ni)=ρ1×V1/V其中:ρ(Ni)----水樣中鎳的質量濃度,μg/L;ρ1----從工作曲線上查得試樣中鎳的質量濃度,μg/L;V1----測定樣品的體積,mL;V----原水樣體積,mL。
『玖』 三氧化二鎳中鎳含量的測定
首先將氧化鎳溶解在含KI的酸中,然後以澱粉為指示劑,用Na2S2O3標准溶液滴定;滴定條件為:碘量法中所用的酸應為PH1.11~1.19的鹽酸,KI的加入量應為0.1g左右,KI與三價鎳的反應時間為2~3min,氧化鎳的加入量為0.02g左右,常溫下測定。EDTA絡合滴定法的原理為:在氨性溶液中,二價鎳與其絡合形成絡合物,以紫脲酸銨為指示劑,用已標定的EDTA溶液滴定,即可得出二價鎳的量,即為總鎳量;滴定條件為:pH9~11,紫脲酸銨的量為0.05~0.06g,溫度略高於34℃。三價鎳在總鎳量中百分含量測定結果的相對標准偏差小於5%,能很好的滿足液相法制備氧化鎳的分析需要。
『拾』 鎳鐵的國標分析方法
在「國標網」注冊即可下載,也可在你當地國家標准管理機構(不一定是標准計量局)購買