滑油光譜分析的方法

A. 食品安全檢測光譜方法主要分為哪些類型

食品安全檢測光譜方法主要分為4種方法，紫外可見光光度法，原子吸收分光光度法，熒光風光光度法，近紅外光譜分析法。
擴展：
質吸收波長范圍在200-760nm區間的電磁輻射能而產生的分子吸收光譜稱為該物質的紫外-可見吸收光譜，利用紫外-可紫外-可見分光
見吸收光譜進行物質的定性、定量分析的方法稱為紫外-可見光度法
分光光度法。其在食品分析領域應用相當廣泛，特別是在測定食品中的鉛、鐵、鉛、銅、鋅等離子的含量中的應用。
隨著用於准確測定生物樣品中痕量礦物質的原子吸收方法的發展，原子吸收光譜儀日漸普及，為食品分析、食品營養、食品生物化學、食品毒理學等諸多領域的空前發展鋪平了道原子吸收分光光
路。特別是採用等離子體作為原子發射光譜的激光光源，導度法
致了20世紀70年代後期開始的感應耦合等離子體發射光譜儀的商業化普及。原子吸收光譜法既能測定食品中常規金屬元素，如鋅、銅等離子，又可精密測定鉀、錯、硒等多種稀有元素。
熒光分析方法操作簡單、快速、靈敏度高、精密度和准確度好，並且線形范圍寬，檢出限低。以AFS-2201型雙道原子熒光光譜儀為例，在對食品中的鉛，進行原子熒光法測定時，熒光分光光度法
檢出限為0.3g/L,線形范圍1.00-500g/L,回收率87%-98%。而對食品中用熒光法進行相關性研究測定時，其變異系數可達到0.63%-0.66%,平均回收率為95.1%。
近紅外光譜分析方法省去了通常分析中的稱量、定容和提取分離等煩瑣步驟，一旦建立好合適的定標，就可以同時測定出同一樣品中多個不同組分的含量。在食品分析中，即能有近紅外光譜分析
效地分析食品中防腐劑成分又能對糧食中的水分、蛋白質、脂肪、氨基酸、纖維素、灰分以及穀物加工品品質進行檢測其在食品分析領域應用相當廣泛，特別在測定食品中的鉛鐵、銅、鋅等離子的含量中的應用。

B. 光譜分析法

(一)紫外—可見光—近紅外分光光度計

紫外—可見光—近紅外分光光度計是對彩色寶石內所含致色雜質離子在不同波段選擇性吸收而進行檢測的儀器。其常用的檢測范圍為190~1100nm,最遠可檢測3000nm的區域。其原理是:利用一定頻率的紫外—可見光照射被分析的物質,引起分子中價電子的躍遷,紫外—可見光被選擇性地吸收了。一組隨波長變化的吸收光譜,反映了試樣的特徵。在紫外可見光的范圍內,對於一個特定的波長,吸收的程度正比於試樣中該成分的濃度,因此測量光譜可對某些成分的含量進行定性分析,根據所測吸收光譜與已知濃度的標樣的比較,可進行定量分析。

對不同產地同一品種的彩色寶石而言,內部所含的雜質離子可能存在差異,對這些寶石進行紫外—可見—近紅外范圍內的光譜測量,光譜中吸收峰位置的差異可將其特徵離子區分開來,通過這些特徵離子來判別其產地。此外,可見光吸收光譜還能直接反映致色因子的組成(包括缺陷、雜質等)。這里需要指出的是彩色寶石多數為中級晶族的礦物,具多色性,且有的品種很明顯,在測量紫外—可見光吸收光譜時需要盡可能多測量幾個不同的結晶方位,以便找出雜質離子與結晶方位的關系。如圖2-9為馬達加斯加安卓魯綠藍色與綠黃色藍寶石垂直光軸(c軸)和平行光軸的典型吸收光譜,它表明晶體在垂直光軸方向上比平行光軸方向對可見光的吸收要強,主要吸收峰的位置差異也解釋了藍寶石的二色性特徵。藍寶石在280~880nm范圍內包含Fe²⁺/Ti⁴⁺的吸收帶,同時含有較強的Fe³⁺和較弱的T³⁺i的吸收帶。鐵和鈦的不同價態在不同的結晶方位有異。其不同價態的譜峰強弱決定了藍寶石多色性的顏色變化和強弱。

圖2-9 馬達加斯加安卓魯綠藍色(上)與綠黃色(下)藍寶石垂直光軸(c軸)和平行光軸的吸收光譜

(二)傅立葉變換紅外光譜儀

紅外光譜屬於分子光譜,與核磁共振光譜、質譜、紫外光譜一樣,是確定分子組成和結構的有力工具。

人們習慣將紅外光譜區間劃分為三個區,即近紅外區(11000~4000cm^-1)、中紅外區(4000~400cm^-1)和遠紅外區(400~10cm^-1),對於大多數的物質來說,中紅外區的光譜包含的光譜信息最多。寶石學研究中常用到400~11000cm^-1的中紅外區和近紅外區光譜。

寶石在紅外光的照射下,引起晶格(分子)、絡陰離子團和配位基的振動能級發生躍遷,並吸收相應的紅外光而產生的光譜稱為紅外光譜。寶石材料在紅外區的電磁波譜吸收主要是由於礦物成分中的絡陰離子(基團)的振動而產生,每種基團都有其特徵的頻率范圍,根據光譜吸收帶的頻率可以判斷該礦物含有何種絡陰離子或其他基團(如H₂O),由吸收帶的強度還可以判斷基團的含量。如果一種礦物含有幾種基團,則光譜上會出現若干相應的特徵頻率吸收帶。

另外,礦物分子的振動與陽離子有關。絡陰離子與不同陽離子連接的鍵不同,使絡陰離子本身的鍵強或鍵長發生改變,從而導致振動頻率發生變化,這種變化比較明顯時,就可據此了解陽離子的種類及其相對含量。

固體樣品的測試方法有常規透射光譜法、顯微紅外光譜法、漫反射光譜法、衰減全反射光譜法、光聲光譜法、高壓紅外光譜法等。固體的常規透射光譜制樣方法分為壓片法、糊狀法和薄膜法。

圖2-10 利用傅立葉變化紅外光譜儀對寶石進行光譜測量

應該注意的是,紅外吸收光譜與紅外光入射樣品的方向有關。理想狀態下,紅外光譜應該採取定向採集,這樣可以控制由於採集方向不同而獲得不同光譜的現象。由於刻面寶石通常難以滿足這樣的條件,因此,為了更准確地確定某一樣品的產地,應盡可能從兩到三個不同的方向進行光譜採集。

紅外光譜為樣品官能團在紅外區域的特徵吸收提供了一種測試方法。不同產地同一品種的彩色寶石其紅外吸收峰的位置、形狀或強度可能存在某些差異。圖2-11中A為坦尚尼亞溫扎紅寶石的紅外吸收光譜,在5000~1500cm^-1波段可見3160cm^-1明顯的吸收峰,伴隨有3350c^-1m、3240cm^-1和2420cm^-1處的吸收;圖2-11中B為莫三比克紅寶石的紅外吸收光譜,在5000~1500cm^-1波段中可見3695cm^-1、3670cm^-1、3650cm^-1和3620cm^-1的一組吸收峰。又如剛玉晶體中常含有粘土礦物包體,圖2-12為最常見的幾種粘土礦物(水鋁石、綠泥石、高嶺石、針鐵礦)的典型紅外光譜,由於這些礦物的吸收峰特徵有差異,據此我們可以分析剛玉中包體的種類,從而找出其產地特徵的紅外鑒別指標。

圖2-13 NGTC北京實驗室使用拉曼散射光譜儀分析彩色寶石內的包體

C. 光譜儀器用於定性分析的幾種方法

資料介紹光譜儀器的定性分析是指：由於各種元素的原子結構不同，在光源的作用下都可以產生自己特徵的光譜。如果一個樣品經過激發攝譜在感光板上有幾種元素的譜線出現，就證明該樣品中有這幾種元素。這樣的分析方法就叫做光譜定性分析方法。光譜儀器用於定性分析方法有以下幾種：1.比較光譜分析法：這種方法應用比較廣泛，它包括標准試樣比較法和鐵譜比較法。標准樣品比較法一般適用於單項定性分析及有限分析。鐵譜比較法它不但可以做單項測定還便於做全分析。2.譜線波長測量法：光譜分析儀器利用譜線波長測量法進行定性分析是先測出某一譜線的波長，再查表確定存在的元素，這種方法在日常分析中很少使用，一般只是在編制譜圖或者做仲裁分析時才用。
一般來講光譜分析儀器定性分析可以分析元素周期表上的70幾個元素，但由於受到儀器和光源條件的限制有些元素如非金屬及鹵族元素等則需要在特殊的條件下才能測定。光譜儀器定性分析的樣品可以是多種多樣的，所以光譜定性採用的方法各不相同，對於易導電的金屬試樣可以將試樣本身作為電極直接用直流電孤或交流電孤光源分析。有時為了不損壞試樣也可以採用火花和激光顯微光源分析。對於有機物一般先進行化學處理，使之轉化成溶液用溶液殘渣法測定，也可以灼燒、灰化將試樣處理成均勻的粉末裝在碳電極孔中用直流電孤或交流電孤光源分析測定。光譜儀器定性分析的特點是方法簡單、速度快、需要樣品量少並且任何形式的樣品都可以分析。對於大部份元素都有比較高的靈敏度。光譜定性分析可以分析試樣中一個或幾個指定元素，也可以全分析試樣中所有可能存在的元素。根據靈敏線的強弱來判斷它們在試樣中的大致含量。光譜定性分析只能給出試樣中存在元素、的粗略含量范圍，如大量、少量，還是微量。要想得到元素的正確含量就必須做光譜定量分析。

D. 光譜分析法有哪些類型

光譜分析法的類型包括：

1、可見及紫外分光光度法

分光光度法的理論基礎是朗伯-比爾（Lamber-Beer）定律。

Lamber-Beer定律：A=k·b·c

A為吸光度

k—吸光系數

b—光徑，單位：cm

c—溶液濃度，單位：g/L

3、熒光分析法(發射光譜分析法)

利用熒光強度進行分析的方法或山，稱為熒光法衫唯中。在熒光分析中，待測物質分子成為激發態時所吸收的光稱為激發光，處於激發態的分子回到基態時所產生的熒光稱為發射光。熒光分析法測定的是受光激發後所發射的熒光強弱。

E. 光譜定性分析的分析方法

進行光譜定性分析有以下三種方法： 對於其他組分及其光譜定性全分析，需要用鐵的光譜進行比較。採用鐵的光譜作為波長的標尺，來判斷其他元素的譜線。
具體操作如下：
1、將純鐵和試樣並列攝譜於同一感光板上；
2、將譜板在映譜儀上放大20倍；
3、首先使純鐵光譜與標准光譜圖上某些鐵光譜重合。若試樣光譜上某些譜線和圖譜上某些元素譜線重合，就可以確定譜線的波長及所代表的元素。
標准光譜圖比較法可以同時進行多種元素的定性分析。 當上述兩種方法均無法確定未知試樣中某些譜線屬於何種元素時，可以採用波長比較法。即准確測出該譜線的波長，然後從元素的波長表中查出未知譜線相對應的元素進行定性。

F. 什麼是光譜如何進行光譜檢測確定元素

光譜
光譜
光波是由原子內部運動的電子產生的．各種物質的原子內部電子的運動情況不同，所以它們發射的光波也不同．研究不同物質的發光和吸收光的情況，有重要的理論和實際意義，已成為一門專門的學科——光譜學．下面簡單介紹一些關於光譜的知識．

分光鏡觀察光譜要用分光鏡，這里我們先講一下分光鏡的構造原理．圖6-18是分光鏡的構造原理示意圖．它是由平行光管A、三棱鏡P和望遠鏡筒B組成的．平行光管A的前方有一個寬度可以調節的狹縫S，它位於透鏡L1的焦平面①處．從狹縫射入的光線經透鏡L1折射後，變成平行光線射到三棱鏡P上．不同顏色的光經過三棱鏡沿不同的折射方向射出，並在透鏡L2後方的焦平面MN上分別會聚成不同顏色的像（譜線）．通過望遠鏡筒B的目鏡L3，就看到了放大的光譜像．如果在MN那裡放上照相底片，就可以攝下光譜的像．具有這種裝置的光譜儀器叫做攝譜儀．

發射光譜物體發光直接產生的光譜叫做發射光譜．發射光譜有兩種類型：連續光譜和明線光譜．

連續分布的包含有從紅光到紫光各種色光的光譜叫做連續光譜（彩圖6）．熾熱的固體、液體和高壓氣體的發射光譜是連續光譜．例如電燈絲發出的光、熾熱的鋼水發出的光都形成連續光譜．

只含有一些不連續的亮線的光譜叫做明線光譜（彩圖7）．明線光譜中的亮線叫做譜線，各條譜線對應於不同波長的光．稀薄氣體或金屬的蒸氣的發射光譜是明線光譜．明線光譜是由游離狀態的原子發射的，所以也叫原子光譜．觀察氣體的原子光譜，可以使用光譜管（圖6-19），它是一支中間比較細的封閉的玻璃管，裡面裝有低壓氣體，管的兩端有兩個電極．把兩個電極接到高壓電源上，管里稀薄氣體發生輝光放電，產生一定顏色的光．

觀察固態或液態物質的原子光譜，可以把它們放到煤氣燈的火焰或電弧中去燒，使它們氣化後發光，就可以從分光鏡中看到它們的明線光譜．

實驗證明，原子不同，發射的明線光譜也不同，每種元素的原子都有一定的明線光譜．彩圖7就是幾種元素的明線光譜．每種原子只能發出具有本身特徵的某些波長的光，因此，明線光譜的譜線叫做原子的特徵譜線．利用原子的特徵譜線可以鑒別物質和研究原子的結構．

吸收光譜高溫物體發出的白光（其中包含連續分布的一切波長的光）通過物質時，某些波長的光被物質吸收後產生的光譜，叫做吸收光譜。例如，讓弧光燈發出的白光通過溫度較低的鈉氣（在酒精燈的燈心上放一些食鹽，食鹽受熱分解就會產生鈉氣），然後用分光鏡來觀察，就會看到在連續光譜的背景中有兩條挨得很近的暗線（見彩圖8．分光鏡的分辨本領不夠高時，只能看見一條暗線）．這就是鈉原子的吸收光譜．值得注意的是，各種原子的吸收光譜中的每一條暗線都跟該種原子的發射光譜中的一條明線相對應．這表明，低溫氣體原子吸收的光，恰好就是這種原子在高溫時發出的光．因此，吸收光譜中的譜線（暗線），也是原子的特徵譜線，只是通常在吸收光譜中看到的特徵譜線比明線光譜中的少．

光譜分析由於每種原子都有自己的特徵譜線，因此可以根據光譜來鑒別物質和確定它的化學組成．這種方法叫做光譜分析．做光譜分析時，可以利用發射光譜，也可以利用吸收光譜．這種方法的優點是非常靈敏而且迅速．某種元素在物質中的含量達10-10克，就可以從光譜中發現它的特徵譜線，因而能夠把它檢查出來．光譜分析在科學技術中有廣泛的應用．例如，在檢查半導體材料硅和鍺是不是達到了高純度的要求時，就要用到光譜分析．在歷史上，光譜分析還幫助人們發現了許多新元素．例如，銣和銫就是從光譜中看到了以前所不知道的特徵譜線而被發現的．光譜分析對於研究天體的化學組成也很有用．十九世紀初，在研究太陽光譜時，發現它的連續光譜中有許多暗線（參看彩圖9，其中只有一些主要暗線）．最初不知道這些暗線是怎樣形成的，後來人們了解了吸收光譜的成因，才知道這是太陽內部發出的強光經過溫度比較低的太陽大氣層時產生的吸收光譜．仔細分析這些暗線，把它跟各種原子的特徵譜線對照，人們就知道了太陽大氣層中含有氫、氦、氮、碳、氧、鐵、鎂、硅、鈣、鈉等幾十種元素．