Ⅰ 用分光光度計檢測飲料中的苯甲酸鈉(國標)
您好,要檢測飲料中的苯甲酸鈉,需要根據標准:GB 1902-2005食品添加劑 苯甲酸鈉。
該標准規定了食品添加劑苯甲酸鈉的要求,試驗方法,檢驗規則及標志、包工裝、運輸和貯存。本標准適用於以石油甲苯催化氧化製取的苯甲酸再與離子交換膜法生產的氫氧化鈉或碳酸氫鈉反應製得的食品添加劑苯甲酸鈉。該產品主要用作食品的防腐劑。
這就把該標准發上來供您參考。
Ⅱ 苯甲酸鈉的測定
參見GB1902-94規定的分析方法進行。
方法名稱: 苯甲酸鈉—苯甲酸鈉的測定—中和滴定法
應用范圍: 本方法採用滴定法測定苯甲酸鈉的含量。
本方法適用於苯甲酸鈉。
方法原理: 供試品置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL與甲基橙指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,至水層顯橙紅色;分取水層,置具塞錐形瓶中,乙醚層用水5mL洗滌,洗滌液並入錐形瓶中,加乙醚20mL,繼續用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,至水層顯持續的橙紅色時停止滴定,讀出鹽酸滴定液使用量,計算苯甲酸鈉含量。
試劑:
1. 水
2. 乙醚
3. 鹽酸滴定液(0.5mol/L)
4. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
儀器設備:
瓶裝、袋裝的苯甲酸鈉(11張)
試樣制備: 1. 鹽酸滴定液(0.5mol/L)
配製:取鹽酸45mL,加水適量使成1000mL,搖勻。
標定:取在270~300ºC乾燥至恆重的基準無水碳酸鈉約0.75g,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鍾,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當於26.5mg的無水碳酸鈉,根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
操作步驟: 取本品約1.5g,精密稱定,置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL與甲基橙指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,至水層顯橙紅色;分取水層,置具塞錐形瓶中,乙醚層用水5mL洗滌,洗滌液並入錐形瓶中,加乙醚20mL,繼續用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,至水層顯持續的橙紅色。每1mL的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當於72.06mg的C7H5NaO2。
注1:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一,「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻: 中華人民共和國葯典,國家葯典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.902。
Ⅲ 如何檢驗食品中的防腐劑
目前食品防腐劑的檢測主要有高效液相色譜法、氣相色譜法、紫外光分光光度法、薄層色譜法,滴定法等。其中氣相色譜法、高效液相色譜法、紫外光分光光度法准確度高,分析快捷,是目前最常用的檢測方法。
常用的檢測方法
高效液相色譜法
原理:
配製苯甲酸鈉、山梨酸鉀和安賽蜜的標准溶液,以230nm為檢測波長,繪制標准曲線;樣品經超聲波脫氣、膜過濾後直接進樣,按上述條件進行色譜測定,得到各種組分的回歸方程及相關系數。
評價:
高效液相色譜法具有分析速度快,分離效率高,測定結果准確等優點,是檢測食品中苯甲酸鈉的最常用的方法。現在通用的較佳方法是將樣品用乙醚萃取, 再將萃取後的樣液在水浴烘乾,然後用甲醇定容, 濾膜過濾後進行HPLC檢測。此試驗種用超聲萃取法,具有樣品預處理簡單,使操作簡單、快速、准確,值得推廣。
但是此法僅限於某種食品 ,應用於多種食品時 ,常常出現防礙峰干擾。
紫外分光光度法
原理:
利用苯甲酸鈉和山梨酸鉀的紫外吸收光譜差異, 採用多元線性回歸紫外吸光光度法同時測定飲料中苯甲酸鈉和山梨酸鉀。其中樣品無需預處理。
評價:
樣品無須預處理,操作簡單,並且可同時測定多組分。加和性好, 准確度高。
氣相色譜法
原理:
用分析天平準確稱取試樣並用鹽酸酸化,將山梨酸、苯甲酸和對羥基苯甲酸脂類用乙醚提取濃縮,用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分離測定,與標准比較定量。
評價:
比較簡便和靈敏,但是設備投入成本高,存在違規操作,有易燃易爆的隱患。
紅外光譜法
原理:
以最佳定量准確性和速度,從溴化鉀-苯甲酸鈉紅外譜圖中減去溴化鉀-奶粉(以奶粉為例)紅外譜圖,得到特徵分析峰(1555cm),在該波數下測定濃度等梯度變化的標准固態溶液的吸光度,並以此吸光度數值為縱坐標,以相應的濃度為橫坐標,繪制工作曲線,將待測樣品的吸光度代入回歸方程,從而計算苯甲酸鈉的含量。
其中樣品預處理採用樣品與溴化鉀於研缽中研細,乾燥,壓制晶片的方法。
評價:
此法操作簡便、准確,同時可對多種樣品進行含量測定,適用於工業生產,食品檢測等工作。
目前可以投入生產和檢測的方法主要就是上述介紹的高效液相色譜法、氣相色譜法和紫外分光光度法,而紅外光譜法在國內外都少見報道,而熒光光譜法還處在實驗階段,尚未成熟和被廣泛使用。由於成本比較低和方便等原因,高效液相色譜法在一定時期
Ⅳ 苯甲酸的檢測方法是什麼
苯甲酸的測定方法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。
本標准適用於醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。
最低檢出濃度:氣相色譜法最低檢出量為1μg,用於色譜分析的樣品為1g時,最低檢出濃度為1mg/kg。
第一篇 氣相色譜法(第一法)
2 原理
樣品酸化後,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標准系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚:不含過氧化物。
3.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉。
3.5 鹽酸(1+1):取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/L):於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1+1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標准溶液:准確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置於100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶劑溶解後並稀釋至刻度。此溶液每毫升相當於2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標准使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。
4 儀器
氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置於25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸(1+1)酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合並乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。准確吸取5mL乙醚提取液於5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑溶解殘渣,備用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱:玻璃柱,內徑3mm,長2m,內裝塗以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度:載氣為氮氣,50mL/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件)。
5.2.3 溫度:進樣口230℃;檢測器230℃;柱溫170℃。
5.3 測定
進樣2μL標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中,可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標,相應的峰高值為縱坐標,繪制標准曲線。
同時進樣2μL樣品溶液。測得峰高與標准曲線比較定量。
5.4 計算
式中:X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量,μg;
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑的體積,mL;
V2——測定時進樣的體積,μL;
m2——樣品的質量,g;
5——測定時吸取乙醚提取液的體積,mL;
25——樣品乙醚提取液的總體積,mL。
由測得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。
5.5 允許差
相對相差≤10%。
Ⅳ 苯甲酸鈉能否用酸鹼滴定法直接測定,若可以,應選用哪種指示劑,為什麼
可以,選用酚酞或者甲基橙都可以作指示劑,因為完全中和後呈鹼性,滴至中性鹼已經過量了