鉑鎳合金化學分析方法

1. 如何用葯水檢測合金中鎳的含量，哪裡可以買到葯水

哪裡會有直接檢測的葯水呢？可以按化學分析書上介紹的方法進行檢測。

看看這個如何

X射線熒光光譜分析－－在冶金分析中的應用
www.lab365.com 2005年5月26日

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⑴冶金分析的特點 冶金分析是指冶金生產過程中各物料的化學組成及其含量的分析。它對原料的選擇，在冶煉前的爐料計算，冶煉工藝流程的控制中，產品的檢驗，新產品的試制，以及冶金工廠中環保分析都是必不可少的。特點是：①在保證生產質量的前提下，分析速度要快，特別是分析；②冶金分析物料種類繁多，有固體、粉末和液體等，因此要求分析方法適應性強；③分析數量大，任務重，並且要求日夜連續不斷進行。

X射線熒光分析技術正好能滿足冶金分析的特殊要求，一台多道X射線熒光光譜儀能在一分鍾之內分析20~30個元素，而其分析精密度完全可以和濕法化學分析相媲美，分析范圍又很寬，從幾個ppm到100%。這樣可以節省大量人力，提高工作效率，它又很少使用酸和特種化學試劑，不會污染環境。

然而X射線光譜分析法並不是一種絕對法，而是依靠用標准試樣相比較來作分析。以鋼鐵分析為例，標准試樣國際的、國內的都有，但是如果對表面效應不重視，那末最好的標准試樣，分析出來結果也會是錯誤的。金屬試樣一般可以直接從爐中取樣冷凝而成，或者從大塊金屬或原料上切取試片，這樣能用固體狀態進行分析，有速度快、方法簡便和分析精密度高的特點，缺點是不能加入內標或者進行稀釋，在痕量元素分析時，又不能採用化學分離，不容易得到合適的標准試樣，又很難人工合成。

⑵固體樣品的制備 一般切割或直接澆鑄的試樣表面比較粗糙，通常需要進一步研磨。磨可以在磨片機上研磨，也可以在磨床上加工光潔度較高的表面。通常使用的磨料有各種顆粒度的氧化鋁（即剛玉）或碳化硅即（金鋼砂）。一般不拋光或化學腐蝕等特殊處理，在測量短波譜線如鉬、鎳、鉻等元素時，大約80~120粒度砂紙的光潔度即可滿足要求，但測量長波譜線要求試樣表面光潔度要高，特別重要的是分析試樣和標准樣品的表面一定要有一致的光潔度。

樣品在測量時，最好能自轉，以減少表面效應、顆粒度和不均勻性的影響。如果樣品沒有自轉裝置，則樣品放置位置必須使樣品的表面磨痕和入射、出射X射線所構成的平面平行，這樣吸收最小，如果相互垂直時吸收最大。

樣品在研磨過程中，有可能把樣品中夾雜物磨掉，造成某些元素分析結果偏低，或者也可能發生表面沾污。分析低鋁時，如果使用氧化鋁作磨料，表面就可能被沾污，這時最好採用碳化硅磨料，反之如果分析低硅時，應采須知氧化鋁佬磨料。對有色金屬如鋁合金、銅合金等，它們遠比鋼鐵試樣要軟，不能用砂紙研磨，而應該用車床，以保證樣品表面光潔度。

檢驗這種表面沾污的方法測量沾污元素譜線的強度比。對於原子序數60以下的元素，可測量其La1Ka強度比，對於原子序數60以上的重元素，應測量Ma/La1 強度比。試驗可以用有沾污的樣品和已知未沾污的同種合金樣品作比較，甚至還可以作為一種消除沾污的檢驗方法。

⑶生鐵X射線熒光分析生鐵中碳是以元素狀態存在。灰口鐵中的碳有的呈球狀石墨，有的呈片狀石墨，在研磨過程中表面上脫落的石墨孔也會引起其他分析元素的污染，造成分析錯誤。澆鑄的試樣是不均勻的，不適合作X射線熒光分析。而急冷試樣的晶粒很細，分布，碳生成滲碳體(Fe3C)，它是一種很脆而硬的中間化合物，表面可以利用研磨辦法加工。

⑷中低合金鋼分析 用X射線熒光分析中低合金鋼有足夠靈敏度，多道X射線螢光光譜儀一般測量時間只需要20秒，最好用銠靶X射線管，監控試樣測量為60秒，以提高分析精度，必要時要扣除重迭譜線，用標准鋼樣NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。

⑸不銹鋼的分析 不銹鋼X射線熒光分析是比較困難的，因為鎳、鉻、鐵三者存在著嚴重的增強和吸收效應，必須採用數學分析，校正後鉻、鎳分析結果是非常令人滿意的。

⑹非金屬材料分析 非金屬材料分析包括爐渣、礦石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大類，一種是把試樣振動磨粉碎，然後壓製成直徑為40毫米的圓片，直接放在X射線熒光光譜儀上分析。這樣方法特點是速度快，一般五分鍾左右就能報出結果，適合作快速分析，但是有「顆粒度效應」和「礦物效應」，所以一定要嚴格控制試樣顆粒度大小。特別對輕元素分析，尤為嚴重，可以適當加入稀釋劑、粘結劑、重吸收劑，如硼酸、澱粉、硫酸釩等，來減少基體效應並可壓成圓片。另一種方法為熔融法，可以在試樣中加入熔劑如四硼酸鋰等，在高溫下溶融成玻璃熔珠，熔融時間一般為10~20分鍾，中間要搖動以除去氣泡，對某些試劑還要加入氧化劑，如硝酸鈉等，為了防止試片破裂，可適當加入溴化物使其容易脫模。如在鉑-黃金（5%)坩堝中熔融，冷卻脫模以後，試樣就可以直接使用。這種方法准確度高，並且能消除「顆粒度效應」和「礦物效應」，但是分析速度慢，對某些元素靈敏度差。

一,光度法
1.分光光度法
分光光度法是鎳分析中應用最廣的方法, 最近幾年來, 隨著新顯色劑與表面活性劑等
的應用,使得分光光度法在鎳的分析中又有了新的起色.丁二酮肟法是目前鋼鐵樣品中鎳的
常用測定方法,但該方法靈敏度較低,ε僅為104 數量級.偶氮類試劑與許多元素都有極大的
絡合形成能力,在鎳的光度分析中也同樣展示出良好的應用前景,已引起分析工作者的重視,
這些方法的靈敏度較丁二酮肟法有所提高.如在硼砂2鹽酸(pH 9)溶液中, 2 ,72雙((安替比
林)偶氮)21,8二羥基萘23,6二磺酸(偶氮二安替比林)與鎳形成的絡合物的ε632為3.96×104
L mol-1 cm-1 , 線性范圍為5 ～25μg mL-1,經掩蔽後試劑的選擇性好,已應用於測定鋁合
金中的鎳.朱有瑜等研究了在HAc2NaAc(pH 5.2)緩沖溶液中,用2-[2′2(6′2甲氧基2苯並噻
唑)偶氮]252二甲氨基苯甲酸光度法連續測定鐵和鎳,ε658為1. 29 ×105 L mol-1 cm-1 ,線性
表1 分光光度法測定鎳
體系 酸度范圍
λmax
ε/(105L mol-1 cm-1) 線性范圍
3-3'-二磺酸基聯苯氨基重氮偶氮苯
-Tween-80
pH 10.90
Na2B4O7-NaOH〗
540 0～0.6mg L
鄰硝基苯基熒光酮-CPB-OP pH 10.8 硼砂 620 1.13 0～10μg/25ml
4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-鄰苯二
酚
pH 9.0～10.5 585 0.267
0.2～1.8μ
g ml-1
1-(對偶氮苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯 pH 9.80～10.30 535 1.46 0～12μg/25ml
2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氟基酚
-SLS
pH 5.0～7.0
Hac-NaAc
560 1.23 0～1μg ml
meso-四(4-羥基232磺酸苯基)卟啉
-Triton X-100-Cd(Ⅱ)-咪唑
pH 9.25-KCl-NaOH 420 2.23 0～70μg/25ml
2,2-二(3,3'-二磺酸基)重氮氨基偶
氮苯基丙烷-Tween-80
pH 10.97
NaB4O7-NaOH
540 2.06 0～15μg/25ml
量,獲得了滿意的效果,已應用於工廠中鎳的快速分析.謝立群用火焰原子吸收光譜法測定了
蘆薈中的錳,鐵,銅,鋅,鎳,鈷,結果滿意.董仁傑用火焰原子吸收光譜法測定污泥中銅,
鋅,鉛,鎘,鎳含量, 方法簡便,實用, 具有較高的精密度和准確度, 相對標准偏差為0.8%～
6.0%,加標回收95 %～103%.壟育研究了流動注射在線萃取火焰原子吸收光譜法測定鋼樣中
痕量鈷和鎳,方法的檢出限低,精密度高,能有效地消除大量鐵基體的干擾.王繼池用石墨爐
原子吸收法直接測定原油中痕量釩和鎳,使得原油可不經預處理直接進樣分析,這樣就大大
簡化了操作步驟, 縮短了分析時間, 此方法快速,實用,對實際樣品測定的結果比較滿意.
尹明貴利用丁二酮肟將試液中的大部分鎳沉澱,加入三氯甲烷捕集沉澱,用原子吸收法測量
水相中的殘留鎳,從而求出試樣中的鎳含量,測定了不銹鋼中鎳,由於試液無須放置過夜,分
析時間短.其它原子吸收法測定鎳見表3 .
表3 原子吸收光譜法測定鎳
測定方法 測定體系的主要條件 線性范圍 檢測限
回收率/
%
樣品
高壓消解

2. 化學分析中溶解試樣的方法有哪些

、溶解法
採用適當的溶劑，將試樣溶解後製成溶液的方法，稱為溶解法。常用的溶劑有水、酸和鹼等。 （1）水溶法對於可溶性的無機鹽，可直接用蒸餾水溶解製成溶液。 （2）酸溶法多種無機酸及混合酸，常用做溶解試樣的溶劑。利用這些酸的酸性、氧化性及配位性，使被測組分轉入溶液。常用的酸有以下幾種。 ①鹽酸（HCl）大多數氯化物均溶於水，電位序在氫之前的金屬及大多數金屬氧化物和碳酸鹽都可溶於鹽酸中，另外，Cl-還具有一定的還原性，並且還可與很多金屬離子生成配離子而利於試樣的溶解。常用來溶解赤鐵礦（Fe2O3）、輝銻礦（Sb2S3）、碳酸鹽、軟錳礦（MnO2）等樣品。 ②硝酸（HNO3）具有較強的氧化性，幾乎所有的硝酸鹽都溶於水，除鉑、金和某些稀有金屬外，濃硝酸幾乎能溶解所有的金屬及其合金。鐵、鋁、鉻等會被硝酸鈍化，溶解時加入非氧化酸，如鹽酸除去氧化膜即可很好的溶解。幾乎所有的硫化物也都可被硝酸溶解，但應先加入鹽酸，使硫以H2S的形式揮發出去，以免單質硫將試樣裹包，影響分解。 ③硫酸（H2SO4）除鈣、鍶、鋇、鉛外，其它金屬的硫酸鹽都溶於水。熱的濃硫酸具有很強的氧化性和脫水性，常用於分解鐵、鈷、鎳等金屬和鋁、鈹、銻、錳、釷、鈾、鈦等金屬合金以及分解土壤等樣品中的有機物等。硫酸的沸點較高（338℃），當硝酸、鹽酸、氫氟酸等低沸點酸的陰離子對測定有干擾時，常加硫酸並蒸發至冒白煙（SO3）來驅除。在稀釋在稀釋在稀釋在稀釋濃硫酸時濃硫酸時濃硫酸時濃硫酸時，，，，切記切記切記切記，，，，一定要把濃硫酸緩慢倒入水中一定要把濃硫酸緩慢倒入水中一定要把濃硫酸緩慢倒入水中一定要把濃硫酸緩慢倒入水中，，，，並用玻璃棒不斷攪拌並用玻璃棒不斷攪拌並用玻璃棒不斷攪拌並用玻璃棒不斷攪拌，，，，如沾到皮膚要立如沾到皮膚要立如沾到皮膚要立如沾到皮膚要立即用大量水沖洗即用大量水沖洗即用大量水沖洗即用大量水沖洗。。。。 ④磷酸（H3PO4）磷酸根具有很強的配位能力，因此，幾乎90%的礦石都能溶於磷酸。包括許多其它酸不溶的鉻鐵礦、鈦鐵礦、鈮鐵礦、金紅石等，對於含有高碳、高鉻、高鎢的合金也能很好的溶解。單獨使用磷酸溶解時，一般應控制在500～600℃、5min以內。若溫度過高、時間過長，會析出焦磷酸鹽難溶物、生成聚硅磷酸粘結於器皿底部，同時也腐蝕了玻璃。 ⑤（HClO4）熱的、濃高氯酸具有很強的氧化性，能迅速溶解鋼鐵和各種鋁合金。能將Cr、V、S等元素氧化成最高價態。高氯酸的沸點為203℃，蒸發至冒煙時，可驅除低沸點的酸，殘渣易溶於水。高氯酸也常作為重量法中測定SiO2的脫水劑。使用使用使用使用HClO4時時時時，，，，應免與有機物接觸免與有機物接觸免與有機物接觸免與有機物接觸，，，，當樣品含有機物時當樣品含有機物時當樣品含有機物時當樣品含有機物時，，，，應先用硝酸氧化有機物和還原性物質後再加高氯酸應先用硝酸氧化有機物和還原性物質後再加高氯酸應先用硝酸氧化有機物和還原性物質後再加高氯酸應先用硝酸氧化有機物和還原性物質後再加高氯酸，，，，以免發生爆炸以免發生爆炸以免發生爆炸以免發生爆炸。。。。 ⑥氫氟酸（HF）氫氟酸的酸性很弱，但 F—的配位能力很強，能與 Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Ti（Ⅳ）、Zr（Ⅳ）、W（Ⅴ）、Nb（Ⅴ）、Ta（Ⅴ）、U（Ⅵ）等離子形成配離子而溶於水，並可與硅形成SiF4而逸出。氫氟酸一定要氫氟酸一定要氫氟酸一定要氫氟酸一定要在在在在通風櫃中使用通風櫃中使用通風櫃中使用通風櫃中使用，，，，一但沾到皮膚一定要立即用水一但沾到皮膚一定要立即用水一但沾到皮膚一定要立即用水一但沾到皮膚一定要立即用水沖洗沖洗沖洗沖洗干凈干凈干凈干凈。。。。 （3）混合酸溶法 ①王水HNO3與HCl按1∶3（體積比）混合。由於硝酸的氧化性和鹽酸的配位性，使其具有更好的溶解能力。能溶解Pb、Pt、Au、Mo、W等金屬和Bi、Ni、Cu、Ga、In、U、V等合金，也常用於溶解Fe、Co、Ni、Bi、Cu、Pb、Sb、Hg、As、Mo等的硫化物和Se、Sb等礦石。 ②逆王水HNO3與HCl按3∶1（體積比）混合。可分解Ag、Hg、Mo、等金屬及Fe、Mn、Ge的硫化物。濃HCl、濃HNO3、濃H2SO4的混合物，稱為硫王水，可分別溶解含硅量較大的礦石和鋁合金。 ③ HF+ H2SO4+ HClO4可分解Cr、Mo、W、Zr、Nb、Tl等金屬及其合金，也可分解硅酸鹽、鈦鐵礦、粉煤灰及土壤等樣品。 ④ HF+HNO3常用於分解硅化物、氧化物、硼化物和氮化物等。 ⑤ H2SO4+H2O2+H2O，H2SO4∶H2O2∶H2O按2∶1∶3（體積比）混合。可用於油料、糧食、植物等樣品的消解。若加入少量的CuSO4、K2SO4和硒粉作催化劑，可使消解更為快速完全。 ⑥ HNO3+ H2SO4+ HClO4（少量）常用於分解鉻礦石及一些生物樣品，如動、植物組織、尿液、糞便和毛發等。 ⑦ HCl+SnCl2主要用於分解褐鐵礦、赤鐵礦及磁鐵礦等。 （4）鹼溶法鹼溶法的主要溶劑為NaOH、KOH或加入少量的Na2O2、K2O2.常用來溶解兩性金屬，如鋁、鋅及其合金以及它們的氫氧化物或氧化物，也可用於溶解酸性氧化物如MoO3、WO3等。

3. 有哪些方法可以比較精確地檢驗鈀金

GB/T11066.6-2009 金化學分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測定火焰原子吸收光譜法
GB/T11066.7-2009 金化學分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測定火花原子發射光譜法
GB/T11066.8-2009 金化學分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測定乙酸乙酯萃取-電感耦合等離子體原子發射光譜法
GB/T15072.1- 貴金屬合金化學分析方法金、鉑、鈀合金中金量的測定硫酸亞鐵電位滴定法
GB/T15072.15- 貴金屬合金化學分析方法金、銀、鈀合金中鎳、鋅和錳量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法
GB/T15072.3- 貴金屬合金化學分析方法金、鉑、鈀合金中鉑量的測定高錳酸鉀電流滴定法
GB/T15072.4- 貴金屬合金化學分析方法鈀、銀合金中鈀量的測定二甲基乙二醛肟重量法
GB/T15072.5- 貴金屬合金化學分析方法金、鈀合金中銀量的測定碘化鉀電位滴定法
GB/T15072.6- 貴金屬合金化學分析方法鉑、鈀合金中銥量的測定硫酸亞鐵電流滴定法
GB/T15072.8- 貴金屬合金化學分析方法金、鈀、銀合金中銅量的測定硫脲析出EDTA絡合返滴定法
GB/T17418.3-2010 地球化學樣品中貴金屬分析方法第3部分：鈀量的測定硫脲富集-石墨爐原子吸收分光光度法
GB/T17418.6-2010 地球化學樣品中貴金屬分析方法第6部分：鉑量、鈀量和金量的測定火試金富集-發射光譜法
GB/T19720-2005 鉑合金首飾鉑、鈀含量的測定氯鉑酸銨重量法和丁二酮肟重量法
GB/T21198.3-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定ICP光譜法第3部分:鈀合金首飾鈀含量的測定採用釔為內標
GB/T23275-2009 釕粉化學分析方法鉛、鐵、鎳、鋁、銅、銀、金、鉑、銥、鈀、銠、硅量的測定輝光放電質譜法
GB/T23276-2009 鈀化合物分析方法鈀量的測定二甲基乙二醛肟析出EDTA絡合滴定法
GB/T23277-2009 貴金屬催化劑化學分析方法汽車尾氣凈化催化劑中鉑、鈀、銠量的測定分光光度法
GB/T23613-2009 鋨粉化學分析方法鎂、鐵、鎳、鋁、銅、銀、金、鉑、銥、鈀、銠、硅量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法
GB/T4698.23-1996 海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法氯化亞錫--碘化鉀分光光度法測定鈀量
HJ509-2009 車用陶瓷催化轉化器中鉑、鈀、銠的測定電感耦合等離子體發射光譜法和電感耦合等離子體質譜法
QB/T2382-1998 亮金水亮鈀金水試驗方法
SH/T0684-1999 分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測定法(原子吸收光譜法)
SJ/Z1091-1976 鍍鈀溶液典型分析方法
YS/T362-2006 純鈀中雜質素的發射光譜分析
YS/T372.1-2006 貴金屬合金素分析方法銀量的測定碘化鉀電位滴定法
YS/T372.3-2006 貴金屬合金素分析方法鈀量的測定丁二肟析出EDTA絡合滴定法
YS/T563-2009 貴金屬合金化學分析方法鉑鈀銠合金中鈀量、銠量的測定丁二肟重量法、氯化亞錫分光光度法
YS/T745.3-2010 銅陽極泥化學分析方法第3部分:鉑量和鈀量的測定火試金富集-電感耦合等離子體發射光譜法

4. 常見元素化學分析方法的目錄

1金（Au）
1.1甲酸還原磷鉬酸分光光度法測定礦石中的金
1.2硫代米蚩酮分光光度法測定硅酸岩中的痕量金
1.3原子吸收分光光度法測定礦石中的微量金
1.4酚藏花紅分光光度法測定銅合金中的金
1.5二正辛基亞碸萃取?原子吸收分光光度法測定礦石中的微量金
2銀（Ag）
2.1高錳酸分光光度法測定鐵中的痕量銀
2.2曙紅?銀?鄰菲咯啉分光光度法測定鎂合金中的銀
2.3EDTA絡合滴定法測定銀合金中的銀
2.4原子吸收分光光度法測定鐵礦中的銀
2.5硫氰化物容量法測定銀合金中的銀
2.6鎘試劑A?吐溫80分光光度法測定照相定影液廢水中的銀
3鋁（Al）
3.1偶氮氯膦Ⅰ分光光度法測定金屬銅中的鋁
3.2鉻偶氮酚KS分光光度法測定鐵錳礦石中的鋁
3.3EDTA絡合滴定法測定鈦中的鋁
3.4鉻天青S分光光度法測定鐵合金中的鋁
3.5原子吸收分光光度法測定金屬材料中的鋁
3.6CAS?TPB分光光度法測定金屬鎳中的微量鋁
4砷（As）
4.1砷化物分光光度法測定高純金屬中的微量砷
4.2砷鉬酸?結晶紫分光光度法測定岩石礦物中的砷
4.3孔雀綠分光光度法測定礦石中的微量砷
4.4二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定水中的微量砷
4.5碘量法測定合金中的砷
4.6鉬藍分光光度法測定合金中的砷
5硼（B）
5.1亞甲基藍?1，2?二氯乙烷萃取分光光度法測定合金中的微量硼
5.2酸鹼滴定容量法測定硼合金中的硼
6鈹（Be）
6.1容量法測定合金中的鈹
6.2鉻天青S分光光度法測定合金中的微量鈹
6.3甲基百里酚藍分光光度法測定鈹青銅中的鈹
6.4鈹試劑Ⅲ分光光度法測定合金中的微量鈹
6.5偶氮氯膦Ⅰ分光光度法測定礦石中的微量鈹
7鉍（Bi）
7.15?Br?PADAP分光光度法測定鉛中的鉍
7.2二硫代二安替比林甲烷分光光度法測定礦石中的鉍
7.3碘化鉀分光光度法測定純金屬中的鉍
7.4硫脲比色法測定鉛合金中的鉍
7.5雙硫腙?苯萃取分光光度法測定高溫合金鋼中的鉍
8鋇（Ba）
8.1EDTA絡合滴定法測定鈮礦石中的鋇
8.2二甲基偶氮磺Ⅲ分光光度法測定鹼土金屬中的微量鋇
8.3重量法測定礦石中的鋇
9碳（C）
9.1庫侖法測定金屬中的碳
9.2氣體容量法測定金屬中的碳
9.3非水滴定法測定鋼鐵中的碳
10鈣（Ca）
11銅（Cu）
12鈷（Co）
13鉻（Cr）
14鎘（Cd）
15鈰（Ce）
16稀土總量
17氯（Cl）
18鐵（Fe）
19氟（F）
20鍺（Ge）
21鎵（Ga）
21?5羅丹明B?苯?乙醚萃取分光光度法測定煤中鎵
22汞（Hg）
23銥（Ir）
24銦（In）
25鉀（K）、鈉（Na）
26鋰（Li）
27鎂（Mg）
28錳（Mn）
29鉬（Mo）
30氮（N）
31鎳（Ni）
32鈮（Nb）
33釹（Nd）
35鉛（Pb）
36鈀（Pd）
37鉑（Pt）
38銣（Rb）、銫（Cs）
39錸（Re）
40銠（Rh）
41釕（Ru）
42硫（S）
43硅（Si）
44硒（Se）
45錫（Sn）
46銻（Sb）
47鍶（Sr）
48鈧（Sc）
49碲（Te）
50鈦（Ti）
51釷（Th）
52鉭（Ta）
53鈾（U）
54釩（V）
55鎢（W）
56釔（Y）
57鋯（Zr）
58鋅（Zn）
參考文獻