『壹』 氣相色譜儀的使用步驟
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隨著科技的發展,氣相色譜儀成為現今主流的檢測裝置,該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經驗。(重點看黑色字型涵蓋內容就好)
氣液色譜法於1952年第一次被創立,該方法發展至今已廣泛應用於石油冶煉行業、化學化工行業、生物制葯工業、環境監測等領域。而基於該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規程,操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。
一、氣相色譜儀使用方法、程式
氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成:固定相和流核亂動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動,被檢測物質隨流動相一起運動,這樣物質就在兩相間進行反復的分配,從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程式。
1.加熱
不同廠家生產的氣相色譜儀給侍氏物定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機設數法、旋鈕定位法等。
如果採用微機設數法給定溫度,溫度可以直接被指定和設定。如果是採用旋鈕定位法,其使用則有技巧。採用過溫定位法,將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。
當過溫至約為操作溫度時,通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果採用分步遞進定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,則儀器開始升溫,指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩定時,再向相同方向轉動旋鈕,讓儀器溫度繼續上升;反復按此方法進行溫度的遞進調節,直至達到所需要的工作溫度。
2.調池平衡
調池平衡也就是所謂的調熱導電橋平衡,其目的是使儀器的輸出較為合適。對於具有池平衡、調老液零功能和記錄功能的儀器,需要講究一定的調節技巧。
3.點火
對於氫焰氣相色譜儀,開機的時候需要點火。或者因為某些原因,火熄滅後也需要重新點火。然而,點不著火的情況我們會經常遇到,所以點火也是需要一定技巧的。
通用的點火方法是,先加大氫氣的流量,然後再進行點火,之後將儀器緩慢調回到工作狀態。
4.氣體比例的調節
根據有關資料,對於氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由於在實際儀器中,轉子流量計一般做不到非常精確的測量,所以,這個標準的氣體配比在實際操作中很難達到。實際操作過程中,可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果,根據實際情況來調整配比。
5.進樣
氣相色譜分析中,常用的進樣方法是使用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍。柱效率主要受進樣時間長短的影響。
若進樣時間過長,會造成色譜區域變寬,從而降低柱效率。因此,對於沖洗法色譜而言,應盡可能的減短進樣時間,一般要求不超過1s。
二、氣相色譜儀的使用步驟:
1、開啟穩壓電源。
2、開啟氮氣閥,開啟凈化器上的載氣開關閥,然後檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皁膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、開啟空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據實驗需要設定柱溫、進樣口溫度和fid檢測器溫度。
7、開啟計算機與工作站。
8、fid檢測器溫度達到150oc以上,按fire鍵點燃fid檢測器火焰。
9、設定fid檢測器靈敏度和輸出訊號衰減。
10、待所設引數達到設定時,即可進樣分析。
11、實驗完畢後,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈後關機。
三、氣相色譜儀使用注意事項
氣相色譜儀在使用過程中一般應著重關注以下幾個地方。
1.對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內環境溫度應在5~35度范圍內,溼度小於等於85%(相對溼度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠應該安裝空調。
(3)基本具備好3000x800x600 (長x寬x高) (mm)的能承受整套儀器,便於操作的工作平台。平台不能緊靠牆,應離牆0.5~1.0米,便於接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10kva左右的動力線路電源。
2.配套氣源准備及凈化
儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶**,鋼瓶的減壓閥要經常檢漏,對氣體純度要求較高,純度應該大於99.99%。對於空氣和氫氣發生器,需要定期進行放水、更換乾燥劑。
(1)氣源准備,事先准備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮氣,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體應准備兩個鋼瓶,以調換備用。有的廠使用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。
凡鋼瓶氣壓下降到1~2mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源,純度在99.
999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。現在國內的氣體發生器具有較高的發展技術,一般配置5a分子篩或活性炭過濾凈化裝置,基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進行凈化過濾後使用。
對一些高階的色譜儀附有凈化器,且內已填有5a分子篩,活性炭,矽膠,基本可滿足要求。
3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱後,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,並將易損零件的備件予以妥善儲存。然後按照儀器的使用說明書上要求,將其放置於工作平台上,並對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連線起來,連線色譜工作站。
4.氣相色譜儀氣路連線和氣路氣密性檢查
對於氣相色譜儀氣路連結一般由色譜儀生產廠家工程技術人員進行,在無法達到滿足的情況下應嚴格按照使用說明書中要求在專業人員指導下安裝連線。
氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發生泄漏的危險,特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路,其重點是管路接頭處,對於氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。
5.進樣口
根據實踐經驗,大多數儀器在進樣50~100次之後隔墊會出現損壞的情況,峰保留時間有時也會變化,甚至出現鬼峰,此時需要對隔墊進行更新。對隔墊的完好情況應定期進行檢查,如果發現隔墊出現裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進行更換。同時,要定期清洗進樣口內的玻璃襯管。
6.色譜柱
在安裝毛細管時,要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下,在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。
7.檢測器
未處於工作狀態的檢測器不應開啟,應使其保持關閉狀態。對於ecd檢測器,其在排放放空氣時應設定導管,把空氣排出室外。平時使用時也應該注意,不要把空氣引入到ecd檢測器中。
結語氣相色譜儀作為現代主流的檢測裝置,其工作原理並不難懂,但裝置使用有著嚴格的操作程式。每個使用環節都一定的要求,從氣源、裝置到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。
北京北分天普氣相色譜儀tp-2060
有具體氣象色譜技術引數;
1.開啟氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在
0.4mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。
2.開啟色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣b的柱前壓上升並
穩定大約5分鍾後,開啟色譜儀的電源開關。
3.設定各工作部溫度。
4.點火:待檢測器(按「顯示、換擋、檢測器」可檢視檢測器溫度)溫度升到100℃以上後,開啟凈化器上的。
5.氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。
6.開啟電腦及工作站a,開啟一個方法檔案:tvoc分析方法或苯分析方法。
7.關機程式:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。
8.使用熱解吸儀分析標准樣品。
9.樣品分析。
(a)tvoc分析時:首先把解析儀的溫度設定為300℃,把六通閥的開關置於反吹位置,固定好已經採集了現場樣品的熱解析管。
(b)苯分析時:首先把解析管移到加熱爐內加熱,同時開始計時。
1開啟穩壓電源;
2開啟氮氣閥,開啟凈化器上的載氣開關閥,然後檢查是否漏氣,保證氣密性良好;
3調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得);
4調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皁膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量;
5開啟空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值;
6根據實驗需要設定柱溫、進樣口溫度和fid檢測器溫度;
7開啟計算機與工作站;
8fid檢測器溫度達到150oc以上,按fire鍵點燃fid檢測器火焰;
9設定fid檢測器靈敏度和輸出訊號衰減;
10待所設引數達到設定時,即可進樣分析;
11實驗完畢後,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈後關機。
注意事項
(必須經嚴格的培訓和考核合格後方可使用該儀器,未經允許不得使用)1氫氣發生器液位不得過高或過低;
2空氣源每次使用後必須進行放水操作;
3進樣操作要迅速,每次操作要保持一致;
4使用完畢後須在記錄本上記錄使用情況。
這個是採取瑞析科技中氣相色譜儀的使用步驟如下:
1、先通載氣:排程氣相色譜儀兩個載氣支路上穩流閥,使熱導放空處流速一同。
2、翻開氣相色譜儀電源總開關,設定柱室、汽化室及熱導的溫度,發起加熱。
3、按下氣相色譜儀熱導控制器電源。
4、待恆溫後,查詢氣相色譜儀基線安穩後進行分析。
氣相色譜儀的使用步驟是:
1、開啟穩壓電源。
2、開啟氮氣閥,開啟凈化器上的載氣開關閥,然後檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皁膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、開啟空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據實驗需要設定柱溫、進樣口溫度和fid檢測器溫度。
7、開啟計算機與工作站。
8、fid檢測器溫度達到150oc以上,按fire鍵點燃fid檢測器火焰。
9、設定fid檢測器靈敏度和輸出訊號衰減。
10、待所設引數達到設定時,即可進樣分析。
11、實驗完畢後,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈後關機。
氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫葯衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用於定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化後,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留效能的色譜柱,使各組分分離,依次匯入檢測器,以得到各組分的檢測訊號。
按照匯入檢測器的先後次序,經過對比,可以區別出是什麼組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常採用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恆溫器和色譜柱。後者主要包括檢定器和自動記錄儀。
『貳』 氣相色譜的使用方法
氣相色譜儀的使用方法
操作規程
一、開機前准備
1、根據實驗要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應正確無誤,並打開載氣檢漏;
3、信號線接所對應的信號輸入埠。
二、開機
1、打開所需載氣氣源開關,穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調節氣體流量至實驗要求;
2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設定程序升溫速率,確認無誤後保存參數,開始升溫;
3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大於100℃時,按《點火》按鈕點火,並檢查點火是否成功,點火成功後,待基線走穩,即可進樣;
三、關機
關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。
關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零後,關閉穩壓表開關,方可離開。
四、 注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低於2Mpa;
2、必須嚴格檢漏;
3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。
氣相色譜的儀器保養
1、儀器內部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機後,打開儀器的側面和後面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。
吹掃完成後,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,
對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護和清潔氣相色譜儀准備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。
操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的.部分元件造成影響。
吹掃工作完成後,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。
對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板介面和插槽部分也要進行擦拭。
3、進樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘乾後使用。
也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成後經過乾燥即可使用。
分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘乾後使用。
也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板後,首先採用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘乾後使用。
分流管線的清洗:氣相色譜儀用於有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經過長時間的使用後,分流管線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。
分流管線被堵塞後,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。
在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。
分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要採取一些其他輔助的機械方法來完成。
可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然後再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。
由於事先不容易對分流部分的情況作出准確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
對於EPC控制分流的氣相色譜儀,由於長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線介面處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。
所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,並用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然後烘乾處理。
由於進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然後對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。
將凝固的有機物去除後,然後用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。
4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。
TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、雜訊增加。
有必要對檢測器進行清洗。
HP的TCD檢測器可以採用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫後即可使用。
國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。
儀器停機後,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然後重新安裝好進氣接頭,開機後將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩定為止。
對於嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然後按上述方法處理。
FID檢測器的清洗:FID檢測器在使用中穩定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。
對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。
當積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。
注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。
初步打磨完成後,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑最後進行清洗,一般即可消除。
『叄』 氣相色譜儀怎麼操作,有什麼使用注意事項嗎
氣相色譜儀操作與使用方法:
1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。
長沙市天恆科學儀器設備有限公司是一家專業銷售科學儀器的供應商,提供實驗室分析儀器、實驗室系統一體化解決方案。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升並穩定大約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。
3、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min; (b)進樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
『肆』 氣相色譜儀該怎麼操作
氣相色譜儀的操作方法:
1、加熱
由於氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同.測定溫度的方式也不相同對於用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是採用旋鈕定位法.則有技巧可言
過溫定位法
將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時.配台溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調至台適位置
分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當溫度基本穩定時再同向轉動溫控旋鈕.開始繼續升溫:如此遞進調節、直至恆溫在工作溫度上.
2.調池平衡
調池平衡實際是調熱導電橋平衡.使之有較為台適的輸出講調節技巧.其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等
第一步.用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至台適位置;
第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;
第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;
第五步.用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處
3.點火氫焰氣相色譜儀開機時需要點火.有時因各種原因致使熄火後.也需要點火然而.我們經常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧.
一、加大氫氣流量法先加大氫氣流量.點著火後.再緩慢調回工作狀況此法通用
二、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量.點著火後.再調回工作狀況此法適用於用氫氣怍載氣.用空氣作助燃氣和尾畋氣情況
4、氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣:l:l:10但由於轉子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致於容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節:
(1)氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定後、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調節氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果.可以用基流的大小來檢驗先調節氫氣流量使之約等於氮氣?的流量.再調節空氣流量在調節空氣流量時.要觀察基流的改變情況只要基流在增加.仍應相向調節.直至基流不再增加不止最後.再將氫氣流量上調少許。
5.進樣技術
在氣相色譜分析中,一般是採用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術的時候.主要是以注射器進樣為對象
一、進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化.達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升.氣體樣品一般為0.1~10毫升在定量分析中.應注意進樣量讀數准確
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時.只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶.就可做到遺一點。
還有一種更好的方法.可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次.每扶取到樣品後,垂直拿起注射器.針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部推進注射器塞子.空氣就會被排掉。
(2)保證進樣量的准確
用經畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品.垂直拿起注射器.針尖朝上.讓針穿過一層紗布.這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子.直到讀出所需要的數值用紗布擦乾針尖至此准確的液體體積已經測得.需要再抽若干空氣到注射器里.如果不慎推動柱塞.空氣可以保護液體使之不被排走
進樣方法
雙手章注射器用一隻手(通常是左手)把針插入墊片.窪射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時.要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口.壓下柱塞停留1~2秒鍾.然後盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)
進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長.遇使色譜區域加寬而降低柱效率因此.對於沖洗法色譜而言.進樣時間越短越好.一般必須小於1秒鍾。