⑴ 如何檢驗溶液中的氯離子(兩種方法)
na+、h+、cl-、so42-,就是要排除兩種陽離子的干擾檢驗出兩種陰離子。
檢驗cl-用ag+比較好、檢驗so42-用ba2+比較好。所以建議先加入ba(no3)2(不能加bacl2,因為會帶入cl-),在加入agno3,總之,在沒有還原性物質或非酸性的溶液中,加入ba(no3)2和agno3檢驗比較保險。
⑵ 氯離子的測定方法
1、進口化肥檢驗方法 氯離子的測定方法
ZB G 20008—87
本標准規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。
1 硝酸銀滴定法
適用范圍:適用於復合肥等。
方法提要:試樣在微酸性溶液中,加入定量的硝酸銀標准溶液,使氯離子成為氯化銀沉澱,以高鐵銨釩為指示劑,用硫氰酸銨標准溶液滴定過量的硝酸銀。
試劑:1.3.1 硝酸(1+1)。
1.3.2 硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:稱取17g硝酸銀溶解於水中,稀釋至1L。
1.3.3 氯標准溶液(1mg/mol):准確稱取1.6487g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中,用水溶解後,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
1.3.4 硫氰酸銨標准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕:稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中,稀釋至1L。
按下法標定其濃度:准確吸取5mL氯標准溶液於150mL燒杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸銀標准溶液(1.3.2),加熱,微沸至沉澱凝聚,稍冷,加2mL高鐵銨釩指示劑,用硫氰酸銨標准溶液滴定過量的硝酸銀,至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。
按式(1)計算硫氰酸銨標准溶液的實際濃度c(mol/L):
c=m/0.03545×(V0-V)………………………………………………(1)
式中: m── 所取氯標准溶液中氯離子的質量,g;
V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標准溶液)所用硫氰酸銨標准溶液的體積,mL;
V── 滴定過量硝酸銀標准溶液所用硫氰酸銨標准溶液的體積,mL;
0.03545── 相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量,g。
1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑:溶解40g硫酸高鐵銨於100mL水中,加入約2mL硝酸,使棕色消失。
操作程序:1.4.1 試液制備
稱取試樣5g(准確至0.001g)於100mL容量瓶中,加50mL水,振搖10min,使氯完全浸出,用水稀釋至標線,混勻,干濾。
1.4.2 沉澱
准確吸取上述濾液(1.4.1)50mL於150mL燒杯中,加5mL硝酸(1.3.1),用微量滴定管加入8mL硝酸銀標准溶液(1.3.2),加熱微沸,以驅除氮的氧化物,冷卻。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5),用硫氰酸銨標准溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀,直至出現粉紅色為止。
結果計算:氯離子的百分含量按式(2)計算:
氯(Cl%)=〔(V0-V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中:V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標准溶液)所用硫氰酸銨標准溶液體積,mL;
V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標准溶液的體積,mL;
c── 硫氰酸銨標准溶液的濃度,mol/L;
0.03545── 相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量,g;
m── 滴定時所用的試樣質量,g。
2 氯離子選擇性電極法
適用范圍:適用於復合肥、硫酸鉀等。
方法提要試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中,攪拌後,在pH2.5時,用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位,從標准曲線上求得氯的含量。
儀器:2.3.1數字顯示離子活度計。
2.3.2 氯離子選擇性電極。
2.3.3 甘汞參比電極。
2.3.4 玻璃pH電極。
試劑:2.4.1 混合酸:稱取420g檸檬酸,溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中,稀釋至1L。
2.4.2 緩沖溶液(檸檬酸鈉1mol/L):稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中,稀釋至1L。
2.4.3 氯標准溶液1mg/mL:
溶液A:准確稱取1.6847g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中,用去離子水溶解後,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
溶液B:准確吸取50mL溶液A於500mL容量瓶中,用去離子水稀釋至標線,混勻,並貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。
操作程序:2.5.1 試液制備
准確稱取試樣0.1~0.2g(准確至0.001g)於50mL塑料小燒杯中,准確加入5.0mL混合酸(2.4.1),攪拌15min,用微量滴定管加入5.0mL去離子水,再吸取5.0mL緩沖溶液(2.4.2),在pH 計上調節pH2.0~2.8之間(一般可不調節,按操作程序加試劑,溶液的pH約在2.5左右),用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標准溶液電位時一致,以免影響電位讀數),從標准曲線上查得氯的含量。
2.5.2 標准曲線的繪制
准確吸取0.5,1.0,2.0,5.0mL氯標准溶液A及1.0,2.0,5.0mL氯標准溶液B,分別置於7個塑料小燒杯中,並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL,分別准確加入5.0mL緩沖溶液(2.4.2),混勻,與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上,以電位毫伏數為橫坐標,氯標准溶液的濃度為縱坐標,繪制標准曲線。當含氯量高低不一時,應分段繪制,如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg~1μg、1μg~50μg分別繪制。
結果計算:氯百分含量按式(3)計算:
式中:m1── 在標准曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量,mg;
m── 試樣質量,g。
註:① 氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h,使其活化,使用時用去離子水洗滌數次,用濾紙片吸干水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似),以保證內參比溶液與電極膜相接觸。
② 當測量了高濃度氯試液後再測低濃度時,必須用不含氯的水洗2~3次,每次攪拌2~3min,測第一個低濃度試樣時,響應時間應不少於10min,並應反復測量至電位值一致時為止。
3 氯化銀比濁法
適用范圍:適用於復合肥、硫酸鉀等。
方法提要:試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液,進行比濁。
3.3 試劑
3.3.1 硝酸(比重1.42)。
3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L:量取62.5mL硝酸於1L水中。
3.3.3 硝酸銀溶液(0.1%):溶解0.1g硝酸銀於100mL水中。
3.3.4 氯標准溶液(0.1mg/mL):准確稱取0.1649g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中,用水溶解後,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl- )。
操作程序:3.4.1 試液制備
稱取試樣1g(准確至0.001g)於250mL燒杯中,加入50mL硝酸(3 .3.2),加熱至近沸,在水浴上保溫30min,冷卻,用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾,濾入100mL容量瓶中,用水洗滌燒杯子殘渣,並用水稀釋至標線,混勻。
3.4.2 比濁
准確吸取5mL上述試液(3.4.1)於50mL比色管中,加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3),充分混勻,與標准級差同時進行比濁。
3.4.3 標准系列的配製
根據試樣中氯的含量,准確吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0mL氯標准溶液,分別置於一組50mL比色管中,加7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3),混勻,與試樣溶液進行比濁,並選取與試樣溶液濁度最接近的標准溶液。
註:硝酸銀溶液必須同時加入標准溶液和試樣中。
結果計算:氯的百分含量按式(4)計算:
…………………………………………(4)
式中:c── 氯標准溶液的濃度,mg/mL;
V── 相當於氯標准系列濁度的體積,mL;
m── 比濁時的試樣質量,g。
⑶ 有效氯的測定
碘量法
方法提要
含氯消毒劑中有效氯在酸性溶液中與碘化鉀反應,釋放出相當量的碘,用硫代硫酸鈉標准溶液滴定,計算有效氯的含量。
試劑
碘化鉀晶體。
冰乙酸。
硫代硫酸鈉標准溶液c(Na2S2O3)≈0.1mol/L 稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)及0.2g無水碳酸鈉(Na2CO3) 溶於新煮沸放冷的純水中,稀釋至1000mL,搖勻。放置1周後過濾並標定濃度。
標定 稱取3份0.11~0.14g於120℃乾燥至恆量的基準級重鉻酸鉀(K2Cr2O7)置於250mL碘量瓶中。於每瓶中加入25mL純水,溶解後加2gKI及(1+8)20mLH2SO4,混勻,於暗處放置10min。加150mL純水,用硫代硫酸鈉標准溶液滴定,至溶液呈淡黃色時,加3mL澱粉溶液。繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時做空白試驗。
按下式計算硫代硫酸鈉標准溶液的濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:c(Na2S2O3)為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度,mol/L;m為重鉻酸鉀的質量,g;V1為滴定消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL;V0為滴定空白消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL;49.03為1/6K2Cr2O7的摩爾質量的數值,單位用g/mol。
澱粉溶液(5g/L)稱取0.5g可溶性澱粉,用少許純水調成糊狀,邊攪拌邊傾入100mL沸水中,繼續煮沸2min,冷後取上清液備用。
分析步驟
將具有代表性的固體試樣於研缽中研勻,用減量法稱取1~2g[一般指常用的漂白粉(有效氯含量25%~35%)和漂粉精(有效氯含量60%~70%)的取樣量,其他含氯消毒劑的取樣量可據此計算],置於100mL燒杯中,加入少量純水調成糊狀,全部轉移至250mL容量瓶中,加純水到刻度,混合均勻。
液體試樣及可溶性試樣可按產品標示的有效氯含量,吸取或稱取適量,於250mL容量瓶中稀釋至刻度,混合均勻。
另取250mL容量瓶,加入1gKI晶體、75mL純水,使KI溶解,加入2mL冰乙酸。吸取25.0mL試樣溶液,注入上述容量瓶中,密塞,加水封口於暗處放置5min。
用Na2S2O3標准溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加入1mL澱粉溶液,繼續滴定至溶液藍色剛消失為止。
按下式計算含氯消毒劑中有效氯的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Cl2)為含氯消毒劑中有效氯的含量,%;V為硫代硫酸鈉標准溶液的用量,mL;c為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度,mol/L;35.45為Cl的摩爾質量的數值,單位用g/mol;m為氯消毒劑的用量,g。
⑷ 余氯的概念及測定方法
樓主你好:
一、余氯的測定方法
(1) 方法原理
余氯在酸性溶液內與碘化鉀作用,釋放出定量的碘,再以硫代硫酸鈉標准溶液滴定。
2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI
2HI+HOCl = I2+HCl+H2O
(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)
I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6
本法測定值為總余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。
(2)儀器
碘量瓶:250—300ml.
(3)試劑
1.碘化鉀(要求不含游離碘及碘酸鉀)。
2.(1+5)硫酸溶液。
3.重鉻酸鉀標准溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):稱取1.2259g優級純重鉻酸鉀,溶於水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。
4.0.05mol/L硫代硫酸鈉標准滴定溶液:稱取約12.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3�6�15H2O),溶於已煮沸放冷的水中,稀釋至1000ml。加入0.2g無水碳酸鈉及數粒碘化汞,貯於棕色瓶內。
標定:用無分度吸管吸取20.00ml重鉻酸鉀標准滴定溶液於碘量瓶中,加入50ml水和1g碘化鉀,再加5ml(1+5)硫酸溶液。靜置5min後,用待標定的硫代硫酸鈉標准滴定至淡黃色時,加入1ml1%澱粉溶液,繼續滴定至藍色消失為止,記錄用量。(更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考中檢所對照品查詢 www.rmhot.com)
硫代硫酸鈉標准溶液濃度按下計算:c×20.00/V
式中,c----重鉻酸鉀標准溶液濃度(mol/L);20.00----吸收重鉻酸鉀標准溶液瓣體積(ml);V-----待標定硫代硫酸鈉溶液用量(ml)。
5. 0.0100mol/L 硫代硫酸鈉標准滴定溶液:把已標定的0.05mol/L硫酸鈉標准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀釋5倍。
6. 1%澱粉溶液。
7. 乙酸鹽緩沖溶液(PH=4)::稱取146g無水乙酸鈉溶於水中,加入457ml乙酸,用水稀釋至1000 ml.
(4)步驟
1.用無分度吸管吸取200ml水樣於300ml碘量瓶內,加入0.5g碘化鉀和5ml乙酸鹽緩沖溶液。
2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸鈉標准溶液至變成淡黃色,加入1ml澱粉溶液,繼續滴定至藍色消失,記錄用量。
計算: 總余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V
式中:c----硫代硫酸鈉標准滴定溶液濃度(mol/L);V1----硫代硫酸鈉標准滴定溶液用量(ml);35.46----總余氯(Cl2)摩爾質量(g/mol)。二、余氯對人體的危害
自來水余氯濃度過高的話,主要危害有:
1、刺激性很強,對呼吸系統有傷害。
2、易與水中有機物反應,生成氯仿、三氯甲烷等致癌物。
3、作為生產原料的話,有可能起不良作用,如用其生產黃酒產品時,對發酵環節的酵母菌有殺菌作用,影響酒質
因為自來水凈化一般是使用氯氣,而殘留的余氯在加熱的過程中會生成三氯甲烷這種致癌物,長期飲用會對人體造成非常大的危害。尤其是近年來水源污染越發的嚴重,直接導致自來水中余氯含量的增加。所以直接飲用自來水燒的開水也不是健康的選擇
1974年荷蘭Rook和美國Belier首次發現預氯化物和氯消毒過的水中存在三鹵甲烷(THMS)、氯仿等消毒副產物(DBPS),而且具有致癌、致突變作用。80年代中期,人們又發現另一類鹵乙酸(HAAS),致癌風險更大,例如氯仿、二氯乙酸(DCH)和三氯乙酸(TCA)的致癌風險分別是三氯甲烷的50倍和100倍。迄今,隨著科技的進步,人們已在水源中檢測出2221種有機污染物,而在自來水中發現65種,其中致癌物20種,致突變物56種。
為確保自來水符合安全衛生要求,避免發生水媒傳染病,自來水在凈水處理過程中要添加消毒劑,滅活水中的致病微生物。由於氯氣性價比較高,因此在國內水處理行業中廣泛採用。余氯,作為一種有效的殺菌消毒手段,仍被世界上超過80%的水廠使用著。所以,市政自來水中必須保持一定量的余氯,以確保飲用
⑸ 有機物中的氯怎麼分析
鹵族元素(F,CL,Br,I)當連在鏈狀烴的時候,若在它練得這個碳的鄰位碳上有氫是,就可以發生消去反應,條件是加入氫氧化鈉的醇溶液,加熱,還可以直接加氫氧化鈉水解
⑹ 177.測定水中氯離子含量有哪些方法
測定水中氯離子的方法主要有硝酸銀滴定法、硝酸汞滴定法、電位滴定法和離子色譜法4種。其中硝酸銀滴定法是國家規定的標准方法,見《水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法》(GB11896~89)。
(1)硝酸銀滴定法該方法的原理是:在中性或弱鹼性范圍內(pH 6.5~10•5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標准溶液來滴定氯離子,由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度,故先生成白色的氯化銀沉澱,當水中氯離子被滴定完畢後,稍過量的硝酸銀即與鉻酸鉀生成穩定的磚紅色鉻酸銀沉澱,指示滴定終點的到達。該方法適用於天然水中氯化物的測定,也適用於經過適當稀釋的高礦化度水(如鹹水、海水等),以及經過預處理除去干擾物的生活污水或工業廢水中氯化物的測定。需要注意的是,溴化物、碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250mg/L及25mg/L時有干擾。鐵含量超過10mg/L時終點不明顯。
(2)硝酸汞滴定法該方法是用二苯卡巴腙作為指示劑,用硝酸汞標准溶液滴定酸化了的樣品(pH一3.0~3.5),會生成難離解的氯化汞。滴定終點時,過量的汞離子與二苯卡巴腙生成藍紫色的二苯卡巴腙的汞絡合物指示終點。二苯卡巴腙指示劑十分靈敏,滴定終點顏色變化明顯,因此可不作空白滴定。該方法適用於天然水或經過預處理的其他水樣中的氯。
(3)電位滴定法該方法是以氯電極為指示電極,以玻璃電極或雙液電極為參比電極,用硝酸銀標准溶液滴定,用伏特計測定兩電極之間的電位變化。在恆定地加入少量硝酸銀的過程中,電位變化最大時儀器的讀數即為滴定終點。該方法適用於顏色較深或濁度較大的水樣。需注意的是,溫度影響電極電位和電離平衡,故需要有溫度補嘗裝置:(4)離子色譜法離子色譜法可對多種陰、陽離子進行定性和定量的分析。
⑺ 氯氣的檢驗方法有哪些
1。氣體量較多,足以顯現出黃綠色,則可採用將濕潤的紅色布條伸入到氣體中,如觀測到顏色褪去,則可根據顏色及褪色確定氣體為氯氣。如顏色較淺甚至看不到顏色,則本鑒定方法和濕潤澱粉碘化鉀都沒有意義,原因是使試紙變藍是利用了氯氣強氧化性,而具備此性質的氣體很多,在不知曉氣體顏色下,該操作無意義,而濕潤有色布條則是利用氯氣形成次氯酸,達到漂白效果,也是如上敘述,如看不到黃綠色,則仍然有其他氣體可以出現漂白褪色。
2。氣體量較少,無法觀測到黃綠色,那麼我們只能採用將該氣體通入到硝酸銀溶液中,觀察溶液是否先變成產生不溶解與稀硝酸的白色沉澱,以此來確定,但此方法也並非沒有漏洞,即如氣體為SO2,那麼形成白色沉澱很容易被稀硝酸所氧化,而成為微溶的硫酸銀。
簡便方法:先看顏色
如果是黃綠色的話,再用濕潤的澱粉KI試紙靠近,如果試紙變藍,說明是Cl2
⑻ 氯的測定
硝酸銀容量法
方法提要
試樣經碳酸鈉、氧化鋅混合熔劑半熔,水提取,干過濾。濾液用稀硝酸酸化,調節pH約等於8,以鉻酸鉀作指示劑,用硝酸銀標准溶液滴定。
測定范圍:w(Cl)為1%~10%。
試劑
無水碳酸鈉。
氧化鋅。
硝酸。
氫氧化鈉。
氯標准溶液ρ(Cl)=1.00mg/mL稱取1.6485g基準氯化鈉[(500±10)℃灼燒6h,並於乾燥器中冷卻至室溫],置於250mL燒杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻。
硝酸銀標准溶液稱取4.79g硝酸銀(AgNO3),置於250mL燒杯中,用水溶解,移入1000mL棕色容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
標定移取25.0mL氯標准溶液(1.00mg/mL)於250mL錐形瓶中,加25mL水、1mL50g/L鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標准溶液滴定至穩定的橘黃色為終點。同時取50mL水做空白試驗。由消耗的硝酸銀標准溶液的體積(mL)和移取氯的量計算硝酸銀標准溶液對氯的滴定度T(mg/mL)。
鉻酸鉀溶液(50g/L)5g鉻酸鉀溶於80mL水中,滴加少量硝酸銀標准滴定溶液至出現橙紅色的鉻酸銀沉澱,放置過夜,緻密濾紙過濾後用水稀釋至100mL,搖勻。
酚酞溶液(5g/L)0.5g酚酞溶於50mL(95+5)乙醇中,並用其稀釋至100mL。
分析步驟
稱取1g(精確到0.0001g)空氣乾燥試樣置於25mL瓷坩堝中,加6g研細的無水碳酸鈉與1g氧化鋅,混合均勻。經在電爐上烘烤後,移入800℃高溫爐中半熔20~25min。取出冷卻,將熔塊倒入150mL燒杯中,用熱水洗凈坩堝(如有高價錳的綠色出現,可加幾滴無水乙醇),加水至70~80mL,煮沸1min,冷卻至室溫。將溶液連同沉澱一起移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,干過濾。
移取25.0~50.0mL溶液(相當於0.25~0.5g試樣量)於250mL錐形瓶中,加水至50mL,加2滴酚酞溶液,用1mol/LHNO3和1mol/LNaOH溶液中和至溶液剛剛變為無色;此時,溶液的pH應為8左右。加1mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標准溶液滴定至穩定的橘黃色為終點。
按下式計算氯的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Cl)為氯的質量分數,%;w(H2O-)為吸附水的質量分數;V1為滴定試樣溶液消耗硝酸銀標准溶液的體積,mL;V0為滴定試樣空白溶液消耗硝酸銀標准溶液的體積,mL;T為硝酸銀標准溶液對氯滴定度,mg/mL;V為試樣溶液總體積,mL;V2為分取試樣溶液體積,mL;m為稱取試樣的質量,g。
注意事項
1)注意爐溫,勿使半熔物結塊;否則難以提取,甚至造成空白值增高。
2)本方法測定結果為氯、溴、碘的總量,因溴和碘在中性或弱鹼性溶液中也一起被硝酸銀滴定。海洋沉積物試樣中溴、碘的含量甚微(<10μg/g),故不影響氯的結果。若溴、碘含量高(>100μg/g)時則應校正。
⑼ 氯化銀中氯的分析方法
氯顯-1價 具有氧化性
⑽ 氯離子的檢驗有多少種方法分別是什麼
一般就是先加硝酸酸化溶液,然後加硝酸銀溶液,產生白色沉澱則證明有氯離子