冷杉色譜分析儀標定方法

⑴ 現代儀器分析主要有哪些分析方法

現代儀器分析主要分析方法有：
1、光學分析法：原子光譜法、分子光譜法。
2、電化學分析法：電導分析法、電位分析法、庫倫分析法、極譜分析法。
3、色譜分析法：氣相色譜法、高壓液相分析法。
4、核磁共振分析法。
5、質譜法。

⑵ 試根據你所學過的儀器分析方法，論述各方法的基本原理及各方法之間的聯系與區別，並闡述各方法所用儀器的

【1】基本原理聯系：
1）紫外及可見光譜分析和紅外光譜分析的原理都是待測物質都光（波長）的選擇吸收，具有一致性，
2）原子發射光譜分析和原子吸收光譜分析的物質都是原子，前者是發射本性，後者的吸收本性；
3）色譜分析的原理，是一種分離分析法，有色譜圖；
4）質譜分析是待測物質形成離子七里庄按照質量、荷質比進行分離、測定
【2】方法間聯系：
1）紫外及可見光譜分析、紅外光譜分析和原子發射光譜分析的方法依據都是浪比爾定律，都常用標准曲線法定量分析；色譜分析也用標准曲線法定量、原子發射光譜分析用的是三標准曲線法；
2）色譜分析、原子發射光譜分析，都可以用內標法定量；
【3】主要儀器：

色譜分析：色譜儀
紫外及可見光譜分析：紫外可見分光光度計
紅外光譜分析：紅外分光光度計
質譜分析：質譜儀
原子發射光譜分析：原子發射光譜儀
原子吸收光譜分析：原子吸收光譜儀

⑶ HPLC原理及基本操作是什麼

原理

高效液相色譜法儀根據各種各樣的相互作用力來分離混合物。這種相互作用力通常是分析物及分析管柱之間的一種非共價性質。

使用高效液相色譜時，液體待檢測物在不同的時間被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動，由於被測物中不同物質與固定相的相互作用不同，不同的物質順序離開色譜柱，通過檢測器得到不同的峰信號，每個峰頂都代表一個另外化合物的種類，最後通過分析比對這些信號來判斷待測物所含有的物質。

以液體為流動相而設計的色譜分析儀器稱為液相色譜儀。採用高壓輸液泵，高效固定相和高壓靈敏檢測器等裝置的液相色譜儀成為高效液相色譜儀。高效液相色譜儀種類繁多，但不論何種類型的高效液相色譜儀，基本上都分為4個部分：高壓輸液裝置，進樣系統，分離系統和檢測系統。

操作

將要分離和分析的樣品混合物以不連續的小體積（通常為微升）引入滲透通過色譜柱的流動相流中。樣品的組分以不同的速度通過色譜柱，這是與吸附劑（也稱為固定相）的特定物理相互作用的函數。每個組分的速度取決於其化學性質，固定相（柱）的性質以及流動相的組成。

特定分析物洗脫（從色譜柱中出現）的時間稱為其保留時間。在特定條件下測得的保留時間是給定分析物的識別特徵。

可以使用許多不同類型的色譜柱，其中填充了粒徑，孔隙率和表面化學性質各異的吸附劑。使用較小的顆粒尺寸的包裝材料需要使用較高的操作壓力（「背壓」）的和通常改善的色譜解析度（連續的分析物從柱中出現的峰之間的分離度）。吸收劑顆粒本質上可以是疏水的或極性的。

常用的流動相包括水與各種有機溶劑的任何混溶性組合（最常見的是乙腈和甲醇）。一些HPLC技術使用無水流動相（請參見下面的正相色譜法）。

流動相的水性成分可能包含酸（例如甲酸，磷酸或三氟乙酸）或鹽以幫助分離樣品成分。在色譜分析過程中，流動相的組成可以保持恆定（「等度洗脫模式」）或變化（「梯度洗脫模式」）。等度洗脫通常在分離與固定相親和力非常不同的樣品成分時非常有效。

在梯度洗脫中，流動相的組成通常從低到高洗脫強度變化。流動相的洗脫強度由分析物的保留時間反映，高洗脫強度可產生快速洗脫（=較短的保留時間）。

反相色譜中的典型梯度曲線可能始於5％的乙腈（在水或水性緩沖液中），然後在5–25分鍾內線性增長至95％的乙腈。恆定流動相組成的周期可以是任何梯度曲線的一部分。例如，流動相的組成可以在5％的乙腈中保持1-3分鍾，然後線性變化直至95％的乙腈。

流動相的選定組成取決於各種樣品組分（「分析物」）和固定相之間的相互作用強度（例如，反相HPLC中的疏水相互作用）。根據它們對固定相和流動相的親和力，在色譜柱中進行分離過程中，分析物會在兩者之間分配。

此分配過程類似於液-液萃取過程中發生的分配過程，但該過程是連續的，而不是逐步進行的。在此示例中，使用水/乙腈梯度洗脫，一旦流動相在乙腈中的濃度更高（即，在洗脫強度更高的流動相中），則更多的疏水性組分將較晚洗脫（從色譜柱中洗脫）。

流動相組分，添加劑（例如鹽或酸）和梯度條件的選擇取決於色譜柱和樣品組分的性質。通常對樣品進行一系列的試驗，以便找到可以充分分離的HPLC方法。

用途

高效液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應用於化學和生化分析中，常用於醫葯品、化學、環保、生命科學、與食品工業的研究上。

高效液相色譜從原理上與經典的液相色譜沒有本質的差別，它的特點是採用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相，可將液體混合物中的成分分離、成分定性及定量分析。適於分析高沸點不易揮發、分子量大、不同極性的有機化合物。例如：可檢測分析食品中的三聚氰胺的含量。

⑷ 儀器分析的分析方法

發射光譜法：依據物質被激發發光而形成的光譜來分析其化學成分。使用不同的激發源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(ICP)作激發源，稱高頻電感耦合等離子體發射光譜法；如用激光作光源，稱激光探針顯微分析。
原子吸收光譜法：基於待測元素的特徵光譜，被蒸氣中待測元素的氣態原子所吸收，而測量譜線強度減弱程度（吸收度）求出樣品中待測元素含量。應用較廣的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，後者的靈敏度較前者高4～5個數量級。
原子熒光分光光度法：通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素。
紅外吸收光譜法：主要用於鑒定有機化合物的組成，確定化學基團及定量分析，已用於無機化合物。
紫外可見分光光度法：適用於低含量組分測定，還可以進行多組分混合物的分析。利用催化反應可大大提高該法的靈敏度。
熒光分光光度法：對某些元素具有較高的靈敏度和選擇性。
紅外傅里葉變換光譜法：光信號以干涉圖形式輸入計算機進行傅里葉變換的數學處理，具有信噪比大、靈敏度高等特點。
核磁共振波譜法：利用有機分子的質子共振鑒定有機化合物和多組分混合物的組分以及無機成分的分子結構分析。
電子自旋共振法：以磁場對離子、分子或原子所含未成對電子的作用所引起的磁能級分裂為基礎的分析方法。
拉曼光譜法：可測定分子結構，使用可調激光器的曼光譜儀用於微量分析，也可用於無機物和單晶的結構分析。
射線熒光光譜法：具有譜線簡單,基體影響小,選擇性高,測定范圍寬等優點。可對原子序數大於9的所有元素作無損分析。電子探針微區分析可分析原子序數大於4的所有元素，應用於微粒礦物岩石分析，金屬材料中元素的分布，各種物相中元素的分配。
發射光譜法
電子能譜法：是測定電子結合能的一種方法，它是研究表面化學的有力工具,並可用於除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇電子能譜法：應用於分析無機及有機試樣的組成，價態及結構，一般為無損分析。放射化學分析，有中子活化法、光子活化法、帶電粒子活化分析法等。
穆斯堡爾譜法：所探測的對象是單個的原子核，可用於研究材料中的雜質原子和空位對材料性能的影響。質譜分析，具有高鑒別及檢測能力，可以分析所有元素。火花源質譜適於測定痕量元素。離子探針微區分析，微區直徑約1～5□m，深度約幾十埃，可進行掃描分析，幾乎可分析所有的元素。
極譜法：是利用陰極（或陽極）極化變化過程作為依據的一種方法。其特點是靈敏度高、試液用量少，可測定濃度極小的物質。
離子選擇性電極法：是一種使用電位法來測量溶液中某一離子活度的指示電極，能快速、連續、無損地對溶液中的某些離子活度進行選擇性地檢測。
庫侖分析法，其中有控制電位庫侖分析法和恆電流庫侖滴定法。
色譜法：是一種分離分析法，利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異，而互相分離。按流動相的物態，可分為氣相色譜法和液相色譜法，按固定相使用形式，可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法。

⑸ 色譜分析的定性和定量方法有哪些

氣相色譜分析嚴格來講是一種定量分析方法，如果不配置質譜儀等專用定性的儀器聯勝，其本身並不能真正定性，因為氣相色譜、液相色譜等色譜法本身的原理只是通過色譜柱將待測物質組份進行分離後再通過檢測器進行檢測，而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等檢測器本身並不能定性，只能進行相對定量檢測計算；
之所以說氣相色譜可以定性，那是是一種對照判斷式定性，就是將通過在相同的色譜分析條件下在相同時間段內出現的峰認定為同一種物質。這種認定一般對已經物質的定性是准確的，但對未知物質和同分異構體是無法分別的；
氣相色譜儀分析根據定量對照計算方法的不同分為：歸一法，校正歸一法，內標法，外標法等常用方法。
歸一法：就是將所有峰數據的總數歸一，根據各組份的峰面積在總面積中所佔比例計算各組份的百分比，由於事實上檢測器對不同的物質的響應因子並不相同，導致峰面積比在事實上並不能代表真實組份含量比，因此這是一種粗略的相對測控法，並不準確。常被用於工廠對已知組份生產過程的控制粗測，此時並不需要准確知道具體含量值，只需要知道比例范圍是否發生變化。