濃硫酸分析應使用什麼方法

A. 如何測定工業硫酸的含量

測定工業硫酸的含量方法：
1、 取10 mL濃硫酸，注入已知質量的稱量瓶內。稱其質量(m)，然後將濃硫酸注 入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數次，冷卻到室溫後， 用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測試液。
2、取待測試液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基紅-亞甲基藍指示劑(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終 點。
3、計算及允許差。硫酸含量x(以質量百分數表示)按(1)式計算：
(1) 式中 c(NaOH)——氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積，mL；
——12硫酸的摩爾質量，=49 g/mol；
m——試樣質量，g；
V——滴定時所取待試液的體積，mL；
500——待測試液的總體積，mL。

B. 如何提純濃硫酸

製取提純濃硫酸：

製取二氧化硫，燃燒硫或高溫處理黃鐵礦，製取二氧化硫：̶S+O ₂ ═點燃═SO ₂ ；4FeS ₂ +11O ₂ ═高溫═8SO ₂ +2Fe ₂ O₃；接觸氧化為三氧化硫：2SO ₂ +O ₂ ═2SO₃；用98.3%硫酸吸收；xSO₃+H₂ SO ₄═H₂ SO ₄ · x SO₃；SO₃+H₂ SO ₄═H₂ S₂ O₇（焦硫酸）。

加水：H₂ SO ₄·x SO₃+xH₂ O═(x+1)H₂ SO ₄；H₂ S₂ O₇+H2O═2H₂ SO ₄；可將工業濃硫酸進行蒸餾，便可得到濃度95%－98%的商品濃硫酸。

其他方法：磷酸反應後，利用磷石膏，工業循環利用，使用二水法制硫酸。較為經典的製法還有利用草酸和硫酸亞鐵反應：FeSO₄+H₂C₂O₄=H₂SO₄+FeC₂O₄↓（但草酸鐵極細比較難以過濾）。

(2)濃硫酸分析應使用什麼方法擴展閱讀：

一、硫酸危害：

1、硫酸具有極高的腐蝕性，特別是高濃度硫酸。具有強烈去水及氧化性質：除了會和肉體里的蛋白質及脂肪發生水解反應並造成卜洞嚴重化學性燒傷之外，它還會與碳水化合物發生高放熱性去水反應並將其碳化，造成二級火焰性灼傷，對眼睛及皮肉造成極凳燃大傷害。

2、健康危害： 對皮膚、粘膜等組織有強烈的刺激和腐蝕作用。蒸氣或霧可引起角膜混濁，以致失明；嚴重者可有胃穿孔、腹膜炎、腎損害、休克等。皮膚灼傷輕者出現紅斑、重者形成潰瘍，愈後癍痕收縮影響功能。濺入眼內可造成灼傷，甚至失明。

3、環境危害： 對環境有危害，對水體和土壤可造成污染。

4、燃爆危險： 本品助燃，具強腐蝕性、強刺激性，可致人體灼傷及皮肉碳化。

二型粗枯、管制信息：

本品受管制。法規信息： 化學危險物品安全管理條例 ，化學危險物品安全管理條例實施細則，工作場所安全使用化學品規定 等法規，針對化學危險品的安全使用、生產、儲存、運輸、裝卸等方面均作了相應規定；常用危險化學品的分類及標志將該物質劃為第8.1 類酸性腐蝕品。

參考資料來源：網路-濃硫酸

C. 用三種物理方法區分濃硫酸和濃鹽酸

方法一:利用兩者物理性質差異
濃鹽酸具有揮發性,是一種揮發酸;而濃硫酸是一種不揮發酸.打開濃鹽酸試劑瓶的瓶蓋,濃鹽酸中的溶質:氯化氫氣體(hcl)便會從它的水溶液中揮發出來,遇到了空氣中的水分,則又溶解到裡面,重新形成很多鹽酸的小液珠,懸浮於空氣中,肉眼看上去就是瓶口處的一片白色的酸霧了.
所以,打開瓶蓋,瓶口出現白霧的就是濃鹽酸;瓶口沒有出現白霧的就是濃硫酸.
方法二:利用兩者物理性質差異
濃鹽酸和濃硫酸雖外觀上看上去都是無色液體,但密度不一樣.等體積的濃硫酸要比濃鹽酸質量大得多.於是就造成了濃硫酸是一種油狀,粘稠的液體的性質.只要拿起試劑瓶,搖一搖,濃硫酸會有"掛壁"的現象,即粘在試劑瓶壁上不易下來,很容易就看出它的粘稠.
所以,將試劑瓶搖一搖,有"掛壁"現象的是濃硫酸,無"掛壁"現象的是濃鹽酸.
方法三:利用兩者化學性質差異
眾所周知,濃硫酸具有強烈的腐蝕性,但與濃鹽酸不同的是,它的腐蝕性表現為脫水性.它能奪取紙張,木材,布料,皮膚(都由含碳,氫,氧等元素的化合物組成)里的水分,生成黑色的炭.
所以,可以各取少量滴在紙張,布料等上,紙張或布料炭化變黑的是濃硫酸,無明顯變化的是濃鹽酸.
方法四:利用兩者物理性質差異
濃硫酸還有一個不同於濃鹽酸的物理性質,就是吸水性.(所以實驗室里多用濃硫酸作乾燥劑.)不僅如此,濃硫酸還能吸水放出大量的熱,所以使用時一定要注意安全.實驗室稀釋濃硫酸也有特別的操作規定:把濃硫酸沿器壁慢慢注入水裡,並不斷攪拌,否則溶解時放出的熱會使水立刻沸騰,使硫酸液滴四處飛濺.
所以,可以各取少量於容器中,分別按稀釋濃硫酸的方法稀釋兩種無色液體,觀察到冒泡、杯壁發熱的是濃硫酸,無明顯現象的是濃鹽酸.
方法五:利用兩者化學性質差異
濃鹽酸和濃硫酸的化學性質很相近,因為它們都含有氫離子,都屬於酸類.但不同的是它們的酸根離子,一個是氯離子,一個是硫酸根離子.硫酸根離子可以和鋇離子結合生成硫酸鋇沉澱,而氯離子不能.
所以,各取少量於試管中,加少量水配成稀溶液,分別向其中滴加氯化鋇溶液(bacl2),生成白色沉澱的原是濃硫酸(bacl2
+
h2so4
===
baso4↓+2hcl),無明顯現象的原是濃鹽酸.

D. 98%硫酸如何檢測有沒有具體的檢測方法

1 適用范圍
本方法適用於接觸法、塔式法製取的工業硫酸質量檢驗。符合一級標準的工業 硫酸，可用於火力發電廠，作再生(還原)陽離子交換器使用。
2 引用標准
GB 534 工業硫酸
GB 603 制劑及製品的制備方法
GB 601 標准溶液的制備方法
3 取樣方法及有關安全注意事項
3.1 取樣方法
3.1.1 從裝載硫酸的槽車(船)中取樣，須用細頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點(對同 一取樣點應從上、中、下部取樣)，採取等量的試液混合成均勻試樣，每車(船)取樣 量不得少於500 mL。
3.1.2 從酸壇中取樣，用玻璃管(φ10×300mm)從總數的3%中取樣。小批量時也 不得少於3壇，取樣總體積不得少於500mL。
3.1.3 將所取試樣混合均勻，裝入清潔、乾燥、具磨口塞的玻璃瓶內，瓶上應粘貼 標簽，註明如下項目：產品名稱、生產廠名、槽車(船)字、批號、取樣日期、取樣人 等。
3.2 安全注意事項
由於硫酸是一種具有很強的腐蝕性、燒傷性的強酸，為確保人身和設備的安 全，操作或取樣時必須遵守如下規定。
3.2.1 裝、卸或取樣時必須穿防護服，戴防護眼鏡和防護手套。工作現場應備有應 急水源。
3.2.2 硫酸應避免與有機物、金屬粉末等接觸，用槽車運輸或用金屬罐貯放硫酸時， 禁止在敞口容器附近抽煙，動用明火。
4 硫酸含量的測定
4.1 方法提要
本方法適用於硫酸純度的測定。其原理為，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用 氫氧化鈉標准溶液進行酸鹼中和滴定測定硫酸含量。
4.2 試劑
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液：按GB 601—77《標准溶液制備方法》 配製和標定。
4.2.2 甲基紅-亞甲基藍指示劑：按GB 603—77《制劑及製品的制備方法》配製。
4.3 分析步驟
4.3.1 取10 mL濃硫酸，注入已知質量的稱量瓶內。稱其質量(m)，然後將濃硫酸注 入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數次，冷卻到室溫後， 用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測試液。
4.3.2 取待測試液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基紅-亞甲基藍指示劑(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終 點。
4.4 計算及允許差
4.4.1 硫酸含量x(以質量百分數表示)按(1)式計算：
(1)
式中 c(NaOH)——氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積，mL；
——12硫酸的摩爾質量， =49 g/mol；
m——試樣質量，g；
V——滴定時所取待試液的體積，mL；
500——待測試液的總體積，mL。
4.4.2 允許差
硫酸含量平行測定的允許絕對偏差為0.2%。
5 灼燒殘渣的測定
5.1 方法提要
灼燒殘渣代表濃硫酸中所含無機離子和某些不溶物的數量，本法是將試樣蒸發 至干，在800±20℃下灼燒15min，然後稱量殘渣質量進行測定。
5.2 儀器
5.2.1 蒸發皿：石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用，容積為60～100 mL。
5.2.2 高溫爐。
5.2.3 乾燥器：硅膠或氯化鈣乾燥器。
5.2.4 砂浴或電熱板。
5.3 分析步驟
5.3.1 將蒸發皿(5.2.1)置於800±20℃的高溫爐(5.2.2)中灼燒15min，放在乾燥器 (5.2.3)冷卻至室溫，稱量其質量(稱准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸發皿中加入15～25 mL試樣(約25～40 g)，稱量其質量(稱准至0.1 mg)。
5.3.3 在通風櫥內，把蒸發皿放在砂浴或電熱板(5.2.4)上，小心地加熱，使硫酸蒸發 至干，移入高溫爐(5.2.2)內，在800±20℃灼燒15min，放入乾燥器中冷卻至室 溫，稱量其質量(稱准至0.1mg)。
5.4 計算及允許差
5.4.1 灼燒殘渣含量x(以質量百分數表示)，按(2)式計算：
(2)
式中 m2——灼燒後蒸發皿和殘渣的質量，g；
m1——蒸發皿的質量，g；
m——試樣的質量，g。
5.4.2 允許差
試樣平行測定的允許相對偏差如下：
殘渣含量，% 允許相對偏差，%
0.02～0.1 10
<0.02 20
6 鐵含量的測定
6.1 方法提要
鐵離子是工業硫酸中最主要的雜質之一，對陽離子樹脂再生質量影響較大。鐵 的測定常用鄰菲羅啉法，其原理為：試樣蒸干後殘渣用鹽酸溶解，然後用鹽酸羥胺 將試樣中的鐵(Ⅲ)還原為鐵(Ⅱ)在pH為4～5的條件下，鐵(Ⅱ)與鄰菲羅啉反應生 成紅色絡合物，可用分光光度法測定其含量。
6.2 儀器
分光光度計。
6.3 試劑
6.3.1 0.1%鄰菲羅啉溶液：稱取0.1g鄰菲羅啉，溶於70mL蒸餾水中，加入鹽酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL，用蒸餾水稀釋至100mL。
6.3.2 1%鹽酸羥胺溶液。
6.3.3 pH為4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL與c(CH3COONa)=2mol/L乙酸鈉溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L鹽酸溶液。
6.3.5 鐵貯備溶液(1mL含1mgFe)：稱取純鐵絲或還原鐵粉(優級純或高純)1g(稱准 至0.1mg)，放入400mL燒杯中，用除鹽水潤濕，加20～30mL鹽酸溶液(1+1)， 在電爐上徐徐加熱(防止反應過於劇烈，造成濺損)，待鐵絲或鐵粉完全溶解後，加 過硫酸銨0.1～0.2g，煮沸3min，冷卻至室溫，移入1L容量瓶，用除鹽水稀釋至 刻度。
6.3.6 鐵工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取鐵貯備溶液(6.3.5)10.00mL，注入1L 容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度，此溶液宜使用時配製。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步驟
6.4.1 繪制工作曲線
a.根據試樣含鐵量，按表1中的數據吸取鐵工作溶液(6.3.6)，注入一組50 mL 容量瓶中，加除鹽水至25mL左右。
表1 鐵工作曲線的製作

b.加2.5mL鹽酸羥胺溶液(6.3.2)，5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(6.3.3)，搖勻( 控制pH在3.8～4.2之間)，放置5min，加5mL鄰菲羅啉溶液(6.3.1)，用除鹽水稀 釋至刻度。放置15min後於波長510nm下，用表1中規定的比色皿，以空白溶液 作參比，測定各顯色液的吸光度。
c.用帶線性回歸的計算器對吸光度與鐵含量的數據作回歸處理，將鐵含量 作自變數，相應的吸光度值作因變數，輸入計算器，得到吸光度-鐵含量的線性 回歸方程。
6.4.2 試樣的測定
a.吸取試樣5～10mL(V1)，注入50mL燒杯中，在通風櫥內將燒杯放在砂浴(或 電熱板)上小心蒸發至干，冷卻至室溫，加2mL鹽酸溶液(6.3.4)，25mL除鹽水， 加熱使其溶解，移入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度，搖勻。
b.吸取上述試液V2mL(含鐵10～100μg)注入50mL容量瓶中，稀釋至25mL 左右，按6.4.1條b.進行顯色，並測定吸光度。
c.根據試樣吸光度值，從回歸方程求出相應的鐵含量(W)。
6.5 計算及允許偏差
6.5.1 試樣的鐵含量x(以質量百分數表示)按(3)式計算：
(3)
式中 W——試液鐵含量，g；
V1——試樣體積，mL；
V2——試液體積，mL；
ρ——試樣密度，g/cm3，可根據硫酸含量查出。
6.5.2 允許偏差
兩份試液平行測定的允許偏差如下：
鐵含量，% 允許相對偏差，%
0.005～0.03 10
<0.005 20
7 色度的測定
7.1 方法提要
利用乙酸鉛和硫化鈉反應產生黑色硫化鉛膠體液作為標准，與試樣顏色對照進 行色度測定。
7.2 儀器
比色管：具磨口塞，50 mL比色管。
7.3 試劑
7.3.1 2%氨水(質/容)。
7.3.2 2%硫化鈉溶液(質/容)。
7.3.3 1%明膠溶液(質/容)。
7.3.4 鉛標准溶液(1mL含鉛0.1mg)：稱取乙酸鉛0.1831g，用少量除鹽水溶解， 移入1L容量瓶。如有混濁可加數滴濃乙酸，然後加除鹽水至刻度。
7.4 分析步驟
取50mL比色管兩支，其中一支加試樣25mL，另一支加10mL除鹽水、3mL 明膠(7.3.3)、2～3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化鈉溶液(7.3.2)以及2mL鉛標准溶液 (7.3.4)，用除鹽水稀釋至25mL。目視比較兩比色管的色度，試樣色度不得深於標 准色度為合格。
8 透明度的測定
8.1 方法提要
試樣的透明度與試樣的色度、懸浮物質有關。色度、懸浮物含量越低，試樣的 透明度越高。所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。
8.2 儀器
8.2.1 玻璃透視管：見圖1。
8.2.2 方格色板：於40mm×30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆繪制4mm×4mm 的小方格，見圖2所示。
8.2.3 光源：於160mm×160mm×160mm木匣內裝220V、60W燈泡一隻。上 蓋開口，緊密裝上方格色格，色板與燈泡的距離為10mm。
8.3 分析步驟
把盛滿試樣的透視度管置於光源的方格色板上，從上往下觀察方格的輪廓， 並從排液口小心放出試樣直至能清晰地辨別方格為止，記錄試液高度，透明度大 於50mm為合格。
附 錄 A
一級工業硫酸的技術指標
(參 考 件)
一級工業硫酸應符合下列要求：
硫酸含量 >92.5%或98%
灼燒殘渣 ＞0.03%
鐵含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工業硫酸》

E. 硫酸的分析方法

硫酸的測定
1 試劑
(1) 酚酞指示劑或石蕊指示劑。（一般用酚酞指示劑，酚酞變色范圍是pH8.2--10.0,無色變為紅色酚酞是一種弱有機酸，在pH＜8.2的溶液里為無色的內酯式結構，當pH＞8.2時為紅色的醌式結構。）

(2) 1 mol/L氫氧化鈉標准溶液。
2 分析方法
用移液管吸試液5 mL於250 mL錐形瓶中，加水100 mL、酚酞3滴，用1 mol/L氫氧化鈉標准溶液滴定至淡紅色為終點。
3 計算
ρH2SO4(g/L) = c × V × 98/2 × 5

式中 c——氫氧化鈉標准溶液濃度；
V——耗用氫氧化鈉標准溶液體積,mL；
98——M H2SO4。