光電光譜分析測定方法

⑴ 光譜分析法有哪些類型

光譜分析法的類型包括：

1、可見及紫外分光光度法

分光光度法的理論基礎是朗伯-比爾（Lamber-Beer）定律。

Lamber-Beer定律：A=k·b·c

A為吸光度

k—吸光系數

b—光徑，單位：cm

c—溶液濃度，單位：g/L

3、熒光分析法(發射光譜分析法)

利用熒光強度進行分析的方法或山，稱為熒光法衫唯中。在熒光分析中，待測物質分子成為激發態時所吸收的光稱為激發光，處於激發態的分子回到基態時所產生的熒光稱為發射光。熒光分析法測定的是受光激發後所發射的熒光強弱。

⑵ 三種常用的光譜分析方法

三種常用的光譜分析方法如下：

光譜分析法指的是物質的一類分析方法，主要有原子發射光譜法、原子吸收光譜法、紫外-可見吸收光譜法、紅外光譜法等。

其在飼料加工分爛睜析領域應用相當廣泛，特別是在測定飼料中的鉛、鐵、鉛、銅、鋅等離子的含量中的應用。熒光分析也是近年來發展迅速的痕量分析方法，該方法操作簡單、快速、靈敏度高、精密度和准確度好，並且線形范圍寬，檢出限低。

⑶ 光譜分析儀的使用方法

使用方法：開機步驟

1、開光譜儀電源

2、開計算機電源

3、在文件管理器中用滑鼠指按UV WinLab圖標，此時出現UV WinLab的應用窗口，儀器已准備好，可選用適當方法進行分析操作。

一、方法：在分析中必須對分光光度計設定一些必要的參數，這些參數的組合就形成一個「方法」。Lambda系列UV WinLab軟體預設四類常用方法。

1）掃描（SCAN），用以進行光譜掃描。

2）時間驅動（TIME DRIVER），用以觀察一定時間內某種特定波長處縱坐標值的變化，如酶動力學。

3）波長編程（WP）用以在多個波長下測定樣品在一定時間內的縱坐標值變化，並可以計算這些縱坐標值的差或比值。

4）濃度（CONC）用以建立標准曲線並測定濃度。

2.1 進入所需方法，在方法窗口中選擇所需方法的文件名。

二、方法的設定

掃描、波長編程及時間驅動各項方法可根據顯示的參數表，逐項按需要選用或填入，並可參考提示。

濃度

濃度方法窗口下方標簽較多，說明做濃度測定時需要參數較多。用滑鼠指按每一標簽，可翻出下頁，其上有一些需要測定的參數。必須逐頁設定。

三、工具條

1）SETUP

當所需的各項參數都已在參數中設好後，必須用滑鼠指按SETUP，才能將儀器調整到所設狀態。

2）AUTOZERO 用滑鼠指按此鍵，分光光度計即進行調零（在光譜掃描中則進行基線校正）。

3）START 用滑鼠指按此鍵，光度計即開始運行所設定的方法。

四、方法運行

1）掃描，時間驅動，波長編程方法選好後，先放入參比溶液，按AUTOZERO鍵，進行自自動校零或背景校正結束後再放入樣品，按START，分光光度計即開始進行，同時屏幕上出現圖形窗口，將結果顯示出來。

2）濃度

3）制訂標准曲線

（1）方法選好後，確認各項數據正確，特別是REFS頁中第一行要選中右上角的「edit mode」。再放入參比溶液，按AUTOZERO鍵自動校零或背景校正。

（2）按setup，待該圖標消失後，再按「start」，按提示依次放入標准色列的各管溶液，每次都按提示進行操作。

（3）標准色列測定完畢後，屏幕上出現calibgraphwindow，顯示擬合的標准線，並標出各項標准管的位置，屏幕下方還有一條ConcentraTIon mode的對話框，可以用來修改擬合的曲線類型（按 change calbraTIon），或修改標准溶液的任何一管（replace），或取消某一管（delete），或增加標准溶液管數（add）。如過已經滿意，則按analyse sample鍵，進入樣品測定窗口。

（4）標准曲線有關的各項數據，均在calibresultwindow中，可用滑鼠將其調出觀察。其中包括每個標准溶液的具體數據，標准曲線的回程方程式，相關系數，殘差。

五、樣品濃度測定

剛制定好的標准曲線接著進行樣品濃度測定時

1）只需在concentraTIon mode對話框按analyse sample鍵，進入樣品測定窗口。

2 ）按設定的樣品順序放入各樣品管，每次按提示進行操作。

3 ）屏幕上出現結果窗口，結果數據將依次顯示在樣品表中的相應位置。

（1）利用原有的標准曲線接著進行樣品濃度測定時

（2）調出所測定樣品的濃度方法文件，首先調出refs頁，將原設edit mode選項取消，改設左上角的using exiting calibration。重新將方法存檔，則今後再調用時即不需再作修改。

（3） 在sample頁中按要求重設各種樣品名稱機樣品信息。

（4）按工具條中setup鍵，將主機設到該方法所設定的條件。

（5）將參比溶液放入比色室，按autozero鍵做背景校零。

（6） 按start鍵，按設定的樣品順序放入各樣品管，每次按提示進行操作。

（7） 屏幕上出現結果窗口，結果數據將依次顯示在樣品表中相應位置。

六、關機

1）將方法及數據存檔

2）關閉方法窗

3）退出UV WinLab

4） 取出樣品及參比溶液

5）清潔光譜儀，特別是樣品室

6）關閉光譜電源

7）關閉計算機電源
根據現代光譜儀器的工作原理,光譜儀可以分為兩大類:經典光譜儀和新型光譜儀。經典光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器：新型光譜儀器是建立在調制原理上的儀器.經典光譜儀器都是狹縫光譜儀器。調制光譜儀是非空間分光的，它採用圓孔進光根據色散組件的分光原理,光譜儀器可分為:棱鏡光譜儀，衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀.光學多道OMA(Optical Multi-channel Analyzer)是近十幾年出現的採用光子探測器(CCD)和計算機控制的新型光譜分析儀器,它集信息採集，處理，存儲諸功能於一體。由於OMA不再使用感光乳膠,避免和省去了暗室處理以及之後的一系列繁瑣處理，測量工作，使傳統的光譜技術發生了根本的改變,大大改善了工作條件，提高了工作效率：使用OMA分析光譜，測盆准確迅速，方便，且靈敏度高，響應時間快，光譜解析度高，測量結果可立即從顯示屏上讀出或由列印機，繪圖儀輸出.目前,它己被廣泛使用於幾乎所有的光譜測量，分析及研究工作中,特別適應於對微弱信號，瞬變信號的檢測。
光譜分析儀的分析原理是將光源輻射出的待測元素的特徵光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態原子所吸收，由發射光譜被減弱的程度，進而求得樣品中待測元素的含量，它符合郎珀-比爾定律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I為透射光強度，I0為發射光強度，T為透射比，L為光通過原子化器光程由於L是不變值所以A=KC。

物理原理

任何元素的原子都是由原子核和繞核運動的電子組成的，原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級，因此，一個原子核可以具有多種能級狀態。

能量最低的能級狀態稱為基態能級（E0=0），其餘能級稱為激發態能級，而能最低的激發態則稱為第一激發態。正常情況下，原子處於基態，核外電子在各自能量最低的軌道上運動。

如果將一定外界能量如光能提供給該基態原子，當外界光能量E恰好等於該基態原子中基態和某一較高能級之間的能級差E時，該原子將吸收這一特徵波長的光，外層電子由基態躍遷到相應的激發態，而產生原子吸收光譜。

電子躍遷到較高能級以後處於激發態，但激發態電子是不穩定的，大約經過10^-8秒以後，激發態電子將返回基態或其它較低能級，並將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去，這個過程稱原子發射光譜。可見原子吸收光譜過程吸收輻射能量，而原子發射光譜過程則釋放輻射能量。

⑷ 光電直讀光譜常識

1.光電直讀光譜儀的工作原理及維護注意事項
光電直讀光譜儀各模塊維護注意點：

一、激發系統

能夠影響樣品激發結果的因素可總結為4條：

(1)激發能量

能量提供的方式不同如直流電弧、火花的激發效果是不同的，火花中的激發脈沖寬度、脈沖高度、脈沖頻率不同對於不同元素的激發效果亦不同，因此在不同型號的儀器中，需根據所測樣品的實際情況，慎重選擇激發能量參數。

(2激發環境

一般主要可分為實驗室濕度環境和氬氣氣氛兩方面ئ不同型號儀器的氬氣氣路設計可能會有不同，不過氬氣本身的純度和氣路是否漏氣應當是對激發環境檢查和維護的重點。

(3)樣品

樣品的材質、取樣、前處理等各方面，均對激發效果影響重大，在使用和維護時，需特別注意我們的激發對象的狀態是否符合要求。

(4)激發台內部情況

不同型號的儀器的激發台內部結構不同，但總體來講，激發台內部是否清潔、電距是否穩定，激發搜祥核台發光弧焰相對於光學系統的高度等，均會影響我們的數據結果。

總之，對於不同型號，不同廠家的儀器來說，此4條因素的實現形式可能略有不同，但是總體上維護和維修激發系統的方向在此。

二、光學系統

(1)光路結構穩定

機械變形小，校正到位，可通過恆溫和狹縫掃描來控制。

(2)光路中對於紫外、真空紫外區光譜線在光室中的傳輸過程中損耗小，可通過氣循環或抽真空的方式進行維護。那麼，對真空泵等器件的維護成為重點，此外，透光鏡片的定期擦拭也成了保證光信號傳輸效率穩定的重要操作。對於不同型號的儀器來說同，光學系統的穩定和光信號傳輸效率都是很重要的影響因素，因此需根據各儀器的實際情況進行儀器的維護和檢查安排。

三、測量系統

(1)採集器件保持穩定合適的工作狀態

採集器件為光電轉換元件，目前的光電直讀光譜儀主要採用的是兩大類採集器，一種是光電倍增管，另外一種是CCD/CID檢測器，固體成像系統，任何一種採集器件，都存在著一個和照射光強、工作供電以及輸出電信號強度三個方面有關的函數，針對不同的光強，不同的供電，採集器的光電轉換效率，以及它的靈敏度、穩定性都會有很大的影響。所以如需自己調節這些參數ئ需謹慎咨詢儀器生產商的意見後或嚴格按照儀器說明書進行調整

(2)信號轉換的電路板及晶元不能長期處於潮濕、積灰過多的條件下，大部分電路板、晶元遇到灰塵過多或濕度過大的情況都會產生漏電現象，這就會在整個測量系統中產生暗電流，當暗電流大到一定程度ئ有可能造成測量系統電路中的器件損毀的情況。所以務必要保護好儀器的測量系統。有些型號的儀器測量系統置於分光室內部ئ一般情況下不需考慮。但世掘如出現真空泵油倒吸等情況ئ需立即和儀器生產商的技術支持聯系。
2.紅外光譜常識
紅外光譜原理概述

紅外光譜與分子的結構密切相關，是研究表徵分子結構的一種有效手段，與其它方法相比較，紅外光譜由於對樣品沒有任何限制，它是公認的一種重要分析工具。在分子構型和構象研究、化學化工、物理、能源、材料、天文、氣象、遙感、環境、地質、生物、醫學、葯物、農業、食品、法庭鑒定和工業過程式控制制等多方面宴謹的分析測定中都有十分廣泛的應用。

紅外光譜可以研究分子的結構和化學鍵，如力常數的測定和分子對稱性等，利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角，並由此推測分子的立體構型。根據所得的力常數可推知化學鍵的強弱，由簡正頻率計算熱力學函數等。分子中的某些基團或化學鍵在不同化合物中所對應的譜帶波數基本上是固定的或只在小波段范圍內變化，因此許多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特徵吸收，通過紅外光譜測定，人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團，這為最終確定未知物的化學結構奠定了基礎。

由於分子內和分子間相互作用，有機官能團的特徵頻率會由於官能團所處的化學環境不同而發生微細變化，這為研究表徵分子內、分子間相互作用創造了條件。

分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特徵性，稱為指紋區。利用這一特點，人們採集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，並把它們存入計算機中，編成紅外光譜標准譜圖庫。

人們只需把測得未知物的紅外光譜與標准庫中的光譜進行比對，就可以迅速判定未知化合物的成份。

當代紅外光譜技術的發展已使紅外光譜的意義遠遠超越了對樣品進行簡單的常規測試並從而推斷化合物的組成的階段。紅外光譜儀與其它多種測試手段聯用衍生出許多新的分子光譜領域，例如，色譜技術與紅外光譜儀聯合為深化認識復雜的混合物體系中各種組份的化學結構創造了機會；把紅外光譜儀與顯微鏡方法結合起來，形成紅外成像技術，用於研究非均相體系的形態結構，由於紅外光譜能利用其特徵譜帶有效地區分不同化合物，這使得該方法具有其它方法難以匹敵的化學反差。
3.直讀光譜儀的原理是什麼
首先我們先看下直讀光譜儀基本原理：金屬試樣與電極之間進行電弧。由於被測分析試樣激發後產生的光通過聚光透鏡由入口狹縫進入，導向凹面衍射光柵上，只讀取在凹面光柵上分光的光中所需的光譜線，使用儀器上的光電倍增管或CCD將光轉化成電流。由此產生的光譜進行光電測定，進行需測元素的定量方法。

由此看出， 直讀光譜儀被測樣在規定條件內可一次性快速檢測出欲知的所有元素百分比含量，而且通過可靠可控的物理方法（光電轉換）實行快速、精準之亮點！適用於較寬的波長范圍；光電倍增管對信號放大能力強，對強弱不同譜線可用不同的放大倍率，相差可達10000倍，因此它可用同一分析條件對樣品中多種含量 范圍差別很大的元素同時進行分析；線性范圍寬，更可做高含量分析，所以檢測范圍寬廣。

相對於傳統分析法而言，直讀光譜儀測試方法的優點是快速、准確、高效。該方法可以直接固體進樣，不用進行化學消解，可以減少消解過程以及定容過程所帶來的人為誤差； 智能軟體可實行「傻瓜式」的人性化操作，儀器校準、曲線標定、標准化、數據統計、材質分類等功能強大
4.直讀光譜儀的介紹
直讀光譜儀，英文名為OES(Optical Emission Spectrometer)，即原子發射光譜儀1。二戰後，由於歐洲重建，市場對鋼鐵檢測有巨大的需求，1947年貝爾德公司最先採用光電倍增管和真空泵技術，並以此來檢測鋼鐵中的非金屬元素。六十年代光電直讀光譜儀，隨著計算機技術的發展開始迅速發展，1964年ARL公司展示一套數字計算和控制讀出系統。由於計算機技術的發展，電子技術的發展，電子計算機的小型化及微處理機的出現和普及，成本降低等原因、於上世紀的七十年代光譜儀器幾乎100%地採用計算機控制，這不僅提高了分析精度和速度，而且對分析結果的數據處理和分析過程實現自動化控制。1隨著20世紀80年代計算機技術和軟體技術的發展，直讀光譜儀發展迅速。
5.光譜儀原理
根據色散元件的原理，光譜儀可分為棱鏡光譜儀、衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀。光學多通道分析儀（oma）是近幾十年來發展起來的一種新型的具有光子探測器（ccd）和計算機控制的光譜分析儀。它集信息採集、處理和存儲功能於一體。

oma不再使用感光乳膠，避免和消除了暗室處理和後期一系列繁瑣的處理，測量工作從根本上改變了傳統的光譜技術，大大改善了工作條件，提高了工作效率。

利用oma進行光譜分析，測量准確、快速、方便、靈敏、響應時間快、光譜解析度高。測量結果可從顯示屏上讀出或由列印機和繪圖儀立即輸出。它已廣泛應用於幾乎所有的光譜測量、分析和研究工作，特別是在微弱和瞬態信號的檢測中。

(4)光電光譜分析測定方法擴展閱讀

一台典型的光譜儀主要由一個光學平台和一個檢測系統組成。包括以下幾個主要部分：

1、入射狹縫： 在入射光的照射下形成光譜儀成像系統的物點。

2、準直元件： 使狹縫發出的光線變為平行光。該準直元件可以是一獨立的透鏡、反射鏡、或直接集成在色散元件上，如凹面光柵光譜儀中的凹面光柵。

3、色散元件： 通常採用光柵，使光信號在空間上按波長分散成為多條光束。

⑸ 光譜儀器用於定性分析的幾種方法

資料介紹光譜儀器的定性分析是指：由於各種元素的原子結構不同，在光源的作用下都可以產生自己特徵的光譜。如果一個樣品經過激發攝譜在感光板上有幾種元素的譜線出現，就證明該樣品中有這幾種元素。這樣的分析方法就叫做光譜定性分析方法。光譜儀器用於定性分析方法有以下幾種：1.比較光譜分析法：這種方法應用比較廣泛，它包括標准試樣比較法和鐵譜比較法。標准樣品比較法一般適用於單項定性分析及有限分析。鐵譜比較法它不但可以做單項測定還便於做全分析。2.譜線波長測量法：光譜分析儀器利用譜線波長測量法進行定性分析是先測出某一譜線的波長，再查表確定存在的元素，這種方法在日常分析中很少使用，一般只是在編制譜圖或者做仲裁分析時才用。
一般來講光譜分析儀器定性分析可以分析元素周期表上的70幾個元素，但由於受到儀器和光源條件的限制有些元素如非金屬及鹵族元素等則需要在特殊的條件下才能測定。光譜儀器定性分析的樣品可以是多種多樣的，所以光譜定性採用的方法各不相同，對於易導電的金屬試樣可以將試樣本身作為電極直接用直流電孤或交流電孤光源分析。有時為了不損壞試樣也可以採用火花和激光顯微光源分析。對於有機物一般先進行化學處理，使之轉化成溶液用溶液殘渣法測定，也可以灼燒、灰化將試樣處理成均勻的粉末裝在碳電極孔中用直流電孤或交流電孤光源分析測定。光譜儀器定性分析的特點是方法簡單、速度快、需要樣品量少並且任何形式的樣品都可以分析。對於大部份元素都有比較高的靈敏度。光譜定性分析可以分析試樣中一個或幾個指定元素，也可以全分析試樣中所有可能存在的元素。根據靈敏線的強弱來判斷它們在試樣中的大致含量。光譜定性分析只能給出試樣中存在元素、的粗略含量范圍，如大量、少量，還是微量。要想得到元素的正確含量就必須做光譜定量分析。