㈠ 實驗二 激光粒度儀測定非金屬礦物粉體的粒度分布
一、實驗目的
1.掌握激光粒度分布儀測定粉體粒度分布基本原理和操作方法。
2.掌握粒度分布數據的處理及應用方法。
二、實驗儀器及用品
BT9300-H激光粒度分布儀;超聲波分散器;樣品添加針筒;燒杯;蒸餾水;焦磷酸鈉分散劑;測試樣品為不同粒度的非金屬礦物粉體。
三、實驗原理
BT9300-H激光粒度分布儀是採用米氏散射原理對粒度分布進行測量的。從He-Ne激光器發出的激光束經擴束鏡後匯聚在針孔，針孔將濾掉所有的高階散射光，只讓空間低頻的激光通過。然後，激光束成為發散的光束，該光束遇到傅里葉透鏡後被聚焦。當一束平行的單色光照射到顆粒上時，在傅氏透鏡的焦平面上將形成顆粒的散射光譜，如圖9-2-1。
圖9-2-1 激光粒度儀的測試原理
當樣品池內沒有顆粒時，光束將被聚焦在環形光電探測器的中心;當樣品池內有顆粒樣品時，會聚的光束會有一部分被顆粒散射到環形探測器的各探測單元以及大角探測器上，形成「靶心」狀衍射光環。此光環的半徑與顆粒的粒度有關，衍射光環的強度與相關粒徑顆粒的多少有關。通過環形光電接收器陣列接收到的這些光能信號，送入計算機用米氏散射理論進行信號處理，即可得到樣品的粒度分布。
四、實驗步驟
1.仔細檢查粒度儀、電腦、列印機等是否連接好，放置儀器的工作台是否牢固，並將儀器周圍的雜物清理干凈。
2.懸浮液配製:將加有分散劑的介質(約80mL)倒入燒杯中，然後加入縮分得到的實驗樣品，並進行充分攪拌，放到超聲波分散器中進行分散，如圖9-2-2。此時加入樣品的量只需粗略控制，80mL介質加入1/3～1/5勺即可。通常是樣品越細，所用的量越少;樣品越粗，所用的量越多。
圖9-2-2 懸浮液的配製與分散
3.超聲波分散:將裝有配好的懸浮液的燒杯放到超聲波分散器中，打開電源開關進行超聲波分散。由於樣品的種類、粒度以及其他特性的差異，不同種類、不同粒度顆粒的表面能、靜電、粘結等特性都不同，所以要使樣品得到充分分散，不同種類的樣品以及同一種類不同粒度的樣品，超聲波分散時間也往往不同。表9-2-1列出不同種類和不同粒度的樣品所需要的分散時間。
表9-2-1 不同樣品的超聲波分散時間
4.樣品池的清洗:將樣品池放到水中，將專用的樣品池刷蘸少許洗滌劑，將樣品池的里外各面洗刷干凈，清洗時手持樣品池側面，並注意不要劃傷或損壞樣品池。洗刷干凈後用蒸餾水沖洗，再用紙巾將樣品池表面擦乾、擦凈。
5.測試准備:取一個干凈的樣品池，手持側面(不得手持正面)，加入純凈介質，使液面的高度達到樣品池高度的3/4左右，裝入一個洗干凈的攪拌器，將有標記的面朝前，用紙巾將外表面擦乾凈，把樣品池插入到儀器中，壓緊攪拌器，蓋好測試室上蓋，打開攪拌器開關，啟動電腦進行背景測試。
6.取樣:將分散好的懸浮液用攪拌器充分攪拌(攪拌時間一般大於30s)，用專用注射器插到懸浮液的中部邊移動邊連續抽取4～6mL，然後注入適量到樣品池中，蓋好測試室上蓋，單擊「測量—測試」菜單，進行濃度(遮光率)測試。並記錄數據。
具體測試步驟如圖9-2-3所示。
濃度調整:當濃度大於規定值時，則可以向樣品池中注入少量介質;濃度小於規定值時，可以從燒杯里重新抽取適量樣品注入樣品池中，如圖9-2-4所示。
圖9-2-3 使用微量樣品池時的測試步驟
圖9-2-4 使用微量樣品池時的濃度調整方法
五、數據處理
從實驗測試結果中讀取數據，並記錄於表9-2-2。
表9-2-2 非金屬礦物粉體激光粒度測試實驗結果記錄表